曹軼群 黎杰 蒙韋玲

摘要：采用自上而下（top-down）對食用花生油中黃曲霉毒素B1（AFB1）的不確定度進(jìn)行評定，數(shù)據(jù)主要來源于實(shí)驗(yàn)室平時檢測數(shù)據(jù)。不確定度通過期間精密度不確定度分量和偏倚不確定度分量進(jìn)行合成，獲得實(shí)驗(yàn)室黃曲霉毒素B1（AFB1）的擴(kuò)展不確定度值為6.5%（k=2）。該方法避免了復(fù)雜的分量查找計算，簡化了不確定度的評定。

關(guān)鍵詞：黃曲霉毒素B1（AFB1）、測量不確定度、自上而下（top-down）

中圖分類號：TS211.7? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.01.049

Abstract：Adopt top-down to assess the measurement uncertainty of AFB1 in edible peanut oil. The available dada mainly came from the lab's usual testing. Combined a measurement precision estimate and the uncertainty associated with the bias into the measurement uncertainty of AFB1. The expanded uncertainty was 6.5%（k=2）. Top-down avoids the complicated sources of uncertainty lookup and calculation， and simplifies the process of estimation.

Key words：afflation B1（AFB1）;measurement uncertainty;top-down

0? ?引言

黃曲霉毒素是污染農(nóng)產(chǎn)品（花生）毒性最大的一類真菌毒素，黃曲霉毒素B1（AFB1）極易殘留于小作坊壓榨制備得到的花生油中，所以對于食用花生油中黃曲霉毒素B1的檢測意義重大[1]。而檢測實(shí)驗(yàn)室在提供檢測結(jié)果時，還需面對如何做到更加科學(xué)準(zhǔn)確、如何避免檢測風(fēng)險、如何良好地平衡質(zhì)控和成本等問題，因此測量結(jié)果的不確定度評定顯得尤為重要。

Top-down利用期間精密度測量條件下的數(shù)據(jù)，分別將偏倚和期間精密度二者帶來的累積效應(yīng)予以合并，視為不確定度的估計量。使得不確定度最大限度地涵蓋樣品、人員、儀器、環(huán)境、檢測等因素，從總體上反映檢測系統(tǒng)的不確定度[2-3]。這種評定方法具有簡便與操作性強(qiáng)等特點(diǎn)，最大限度地避免了GUM方法中由于變量間存在的協(xié)方差而導(dǎo)致交互效應(yīng)無法估計、影響分量查找的不確定性和非正態(tài)繁瑣的數(shù)學(xué)運(yùn)算等問題[4-5]。目前，大多檢測實(shí)驗(yàn)室仍然采用GUM方法評定，近年由于Top-down的引入及宣貫，逐漸在國內(nèi)得到推廣應(yīng)用，該評定方法在環(huán)境醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但在食品檢測領(lǐng)域應(yīng)用仍少見。

結(jié)合食用花生油黃曲霉毒素B1的日常檢測數(shù)據(jù)，采用Top-down對食用花生油中黃曲霉毒素B1的不確定度進(jìn)行評定。

1? ?試驗(yàn)方法

1.1? ?自上而下

根據(jù)不確定度評定標(biāo)準(zhǔn)RB/T 141—2018《化學(xué)檢測領(lǐng)域測量不確定度評定 利用質(zhì)量控制和方法確認(rèn)數(shù)據(jù)評定不確定度》，把測量不確定度分為2個部分：期間精密度不確定度分量（uR'，rel）和偏倚不確定度分量（ub，rel）。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件及標(biāo)準(zhǔn)要求，采用top-down利用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品對評定期間精密度不確定度分量，利用加標(biāo)回收評定偏倚不確定度分量。

1.2? ?數(shù)據(jù)來源

按照標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.22—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》中第三法進(jìn)行日常檢測。從檢驗(yàn)室一年的檢測數(shù)據(jù)中，隨機(jī)選取同水平標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)20個，隨機(jī)選取不同水平樣品對15組，隨機(jī)選取6個水平加標(biāo)回收數(shù)據(jù)。

2? ?結(jié)果與分析

2.1? ?標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果

ADs=0.294<1，ADMR=0.706<1，表明在99%概率下接受測量系統(tǒng)的正態(tài)性與獨(dú)立性假設(shè)。數(shù)據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為視為uR'rel（stand）=2.89%。

標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)見表1。

2.2? ?樣品對結(jié)果

樣品對的重復(fù)性結(jié)果通過AD正態(tài)及獨(dú)立性檢驗(yàn)，ADs=0.702<1，ADMR=0.699<1，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：ur，rel（range）=Rrel/1.128=0.931%。

樣品對數(shù)據(jù)見表2。

2.3? &nbsp;期間精密度不確定度分量

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品分析的不確定度合成公式，期間精密度不確定度分量合成如下：

2.4? ?偏倚不確定度分量

加標(biāo)回收通過t檢驗(yàn)：t=×（100.16-100）/1.25= 0.29<t臨=2.57，表明數(shù)據(jù)在統(tǒng)計上95%概率下不存在顯著差異，即測量系統(tǒng)中未發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計上顯著系統(tǒng)誤差。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ub，rel=brms，rel=1.14%。

回收率數(shù)據(jù)見表3。

2.5? ?擴(kuò)展不確定度

合成期間精密度不確定度分量和偏倚不確定度分量，得到合成不確定度，包含因子選k=2，在95%概率下擴(kuò)展不確定度為：

測得結(jié)果為27.1 μg/kg的樣品，包含概率95%下的不確定度U=27.1×65%= 1.8 μg/kg，結(jié)果表示為27.1±1.8 μg/kg。

3? ?結(jié)論

采用Top-down評定食用花生油中黃曲霉毒素B1的不確定度時，通過期間精密度和偏倚進(jìn)行合成，得到擴(kuò)展不確定度值為6.5%（k=2），該方法可以充分利用平時檢測的數(shù)據(jù)，不需要特意進(jìn)行評定數(shù)據(jù)的測量，大大減少評定工作量。Top-down評定有簡單、易于操作等優(yōu)勢，比較適合在化學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

倪永付，閆秋成，王勇，等. 免疫親和柱凈化-高效液相色譜-光化學(xué)柱后衍生法測定花生醬中黃曲霉毒素的不確定度評定[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工（學(xué)刊），2014（7）：58-60.

杜維，施敏芳，劉明陽，左才科. Top-down技術(shù)線性擬合法評定地表水中砷的不確定度[J]. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2015（38）：256-259.

王斗文，鄧云. 檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)top-down不確定度評定[M]. 北京：中國質(zhì)檢出版社，中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017：5-6.

何偉彪，羅美. 利用top-down技術(shù)評定ICP-MS法測定水中鎘的測量不確定度[J]. 中國環(huán)境監(jiān)測，2015（1）：118-121.

陳龍梅，王惠民，居漪. 自上而下方法評定測量不確定度的簡介[J]. 檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)，2014（1）：81-85. ◇