亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的氨甲環(huán)酸分析

        2020-09-10 07:22:44鐘紅霞張梟雄
        關(guān)鍵詞:測(cè)定

        鐘紅霞 張梟雄

        摘 要:為滿足化妝品中氨甲環(huán)酸的分析要求,本文選擇了高效液相色譜測(cè)定法,經(jīng)甲醇處理樣品、優(yōu)化色譜條件、確定檢測(cè)波長(zhǎng)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、穩(wěn)定性試驗(yàn)等操作獲得檢出限、回收率以及精密度,最后用于樣品測(cè)定得到準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果,可為化妝品中氨甲環(huán)酸的測(cè)定提供參考。

        關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;測(cè)定;氨甲環(huán)酸

        近年來(lái),美白類化妝品發(fā)展迅速,其中氨甲環(huán)酸因美白褪斑效果顯著成為其原料之一,但目前對(duì)其檢測(cè)尚無(wú)明確標(biāo)準(zhǔn)。因此為保證化妝品安全使用,本文提出了高效液相色譜法用于化妝品中氨甲環(huán)酸的測(cè)定,下面就其測(cè)定要點(diǎn)加以分析。

        1 氨甲環(huán)酸概述

        之所以在化妝品中應(yīng)用氨甲環(huán)酸,是因?yàn)榘奔篆h(huán)酸屬于蛋白酶抑制劑,可通過(guò)抑制蛋白酶對(duì)肽鍵水解的催化作用,阻止酶活性,進(jìn)而對(duì)黑斑部位表皮細(xì)胞機(jī)能的混亂以及黑色素增強(qiáng)因子群起到抑制作用,并徹底斷絕因紫外線照射而形成黑色素的形成途徑,因此美白褪斑功能顯著,逐漸成為化妝品中最重要的一種美白成分。如果濫用則會(huì)產(chǎn)生一系列的副作用,如頭疼頭暈、視力模糊等癥狀,過(guò)量還可能引發(fā)腹瀉、嘔吐、顱內(nèi)出血等,故為防止氨甲環(huán)酸濫用,保證化妝品使用安全,十分有必要對(duì)其進(jìn)行測(cè)定[1]。具體有離子色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、高效液相色譜法等測(cè)定途徑,其中高效液相色譜法相對(duì)而言操作簡(jiǎn)單、靈敏高效,對(duì)此,本文構(gòu)建了化妝品中氨甲環(huán)酸的測(cè)定方法。

        2 氨甲環(huán)酸的測(cè)定要點(diǎn)

        2.1 準(zhǔn)備試劑與儀器

        實(shí)驗(yàn)所用試劑包括:購(gòu)自網(wǎng)上商城的面霜、乳液、爽膚水、凝膠、面膜等不同劑型的12批化妝品樣品;加拿大TCR公司生產(chǎn)的w=98%的氨甲環(huán)酸標(biāo)準(zhǔn)品;國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司生產(chǎn)的磷酸二氫鉀、分析純,美國(guó)Fisher公司生產(chǎn)的甲醇、色譜純。所用儀器包括帶有二極管陣列檢測(cè)器的Ultimate3000型高效液相色譜儀;精度為萬(wàn)分之一的AL204電子分析天平和精度為十萬(wàn)分之一的XP205電子分析天平;以及高速冷凍離心機(jī)和VORTEX-5型渦旋混合器。

        2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液以及樣品前處理

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制需要先精確稱量氨甲環(huán)酸標(biāo)準(zhǔn)品20mg,將其置于規(guī)格為10mL的容量瓶后加入超純水加以溶解和定容,形成2g/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。

        樣品的前處理首先需要以0.0001g的精度準(zhǔn)確稱取0.5g的化妝品試樣,將其置于離心管(15mL)后加入5%的甲醇溶液,此時(shí)離心管內(nèi)溶液體積在9mL左右,利用渦旋振蕩作用充分而均勻的混合試樣與提取液溶劑,經(jīng)10min超聲提取后加以冷卻至室溫。然后在10mL的容量瓶中轉(zhuǎn)移上述溶液,加入5%甲醇定容后達(dá)到容器刻度,待均勻混合后再轉(zhuǎn)移到離心管,并用高速冷凍離心機(jī)離心處理10min,轉(zhuǎn)速可控制在12000r/min。最后,在0.22μm孔徑濾膜的作用下對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾后經(jīng)高效液相色譜儀開(kāi)始測(cè)定[2]。

        其中5%甲醇的選用是基于一定實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定的。因?yàn)榘奔篆h(huán)酸易在水中溶解而幾乎不溶于甲醇,故將水作為提取溶劑,但部分霜?jiǎng)┗蛉閯┮蚝休^多的油脂成分使得氨甲環(huán)酸難以在水中分散,進(jìn)而限制其提取效率,決定加入少量的甲醇于水中,同時(shí)提取溶劑分別為純水、5%甲醇、10%甲醇的條件下考察氨甲環(huán)酸的提取效率,結(jié)果發(fā)現(xiàn)5%甲醇在不同基質(zhì)下均具有最高的提取效率,因此為更好的分散化妝品基質(zhì),本文在樣品前處理環(huán)節(jié)選用了5%甲醇作為提取劑。

        2.3 優(yōu)化色譜條件,確定檢測(cè)波長(zhǎng)

        為獲得良好的分離效果,本文選取了三個(gè)不同品牌的C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),Shiseido CAPCELL PAK C18 UG120色譜柱的氨甲環(huán)酸不僅具有對(duì)稱的色譜峰,還有更好的峰型,與化妝品雜質(zhì)分離有效,故將其作為色譜條件。再者因氨甲環(huán)酸中的氨基和羧基主要以離子形式出現(xiàn)在溶液中,容易受到pH值和流動(dòng)相離子強(qiáng)度的影響,故在選擇流動(dòng)相時(shí)首先考慮了KH2PO4溶液,并就0.01mol/L、0.02 mol/L和0.05 mol/L濃度的該溶液作了比較分析,證明色譜柱上的氨甲環(huán)酸無(wú)論是保留效果、出峰時(shí)間還是化妝品雜質(zhì)的分離效果均隨著溶液濃度的增大而顯著,不過(guò)峰型不佳且前延,所以為改善峰型、增強(qiáng)保留效果加入了0.2%的H3PO4對(duì)溶液pH進(jìn)行調(diào)節(jié),即流動(dòng)相體系為0.05 mol/L濃度的KH2PO4溶液+0.2%的H3PO4溶液[3]。

        在確定檢測(cè)波長(zhǎng)時(shí)經(jīng)DAD對(duì)氨甲環(huán)酸作了全掃描,分析紫外光譜圖得知在207nm左右出現(xiàn)了最大吸收波長(zhǎng),考慮到其波長(zhǎng)吸收實(shí)際情況,最終將210nm設(shè)為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        2.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)

        稱量1mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,經(jīng)稀釋處理達(dá)到10mL,隨后用水將其逐級(jí)稀釋成濃度分別為100mg/L、50mg/L、25mg/L、10mg/L、5mg/L的溶液,根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,考察線性范圍,最終得到y(tǒng)=0.008 9x+0.012 7的回歸方程和R2=1的相關(guān)系數(shù),由此說(shuō)明5-100mg/L范圍內(nèi)的氨甲環(huán)酸與峰面積響應(yīng)值之間具有良好的線性關(guān)系。接著進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn),即以樣品前處理操作提取加標(biāo)量為20mg/L乳液樣品,分別置于室溫環(huán)境中0、1h、2h、4h、8h、12h和24 h,然后基于設(shè)定的色譜條件下對(duì)其峰面積進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果得到0.026%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,說(shuō)明樣品前處理下制備的樣品在24h內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定。

        2.5 獲得檢出限與定量限

        取空白樣品加入適量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液后進(jìn)行渦旋混勻得到加標(biāo)樣品,經(jīng)前處理提取后測(cè)定信噪比,并分別以S/N=3和S/N=10對(duì)應(yīng)的被測(cè)化合物含量作為方法的檢出限和定量限,最終得到檢出限LOD=10.7μg/g-22.2μg/g,定量限LOQ=28.9μg/g-48.0μg/g。

        2.6 計(jì)算回收率與精密度

        選取當(dāng)下市場(chǎng)上普遍添加氨基環(huán)酸的面霜、乳液、爽膚水、面膜、凝膠5種基質(zhì)作為空白基質(zhì)用于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),并在線性范圍內(nèi)設(shè)定10mg/L、50mg/L和100mg/L分別作為低、中、高三個(gè)水平的加標(biāo)量進(jìn)行計(jì)算,得到氨甲環(huán)酸的平均加標(biāo)回收率與RSD值(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)分別為95.23%-110.40%和1.24%-3.59%。

        3 測(cè)定樣品及其結(jié)果分析

        基于以上測(cè)定方法對(duì)購(gòu)自網(wǎng)上商城的面霜、乳液、爽膚水、凝膠、面膜等不同劑型的12批化妝品樣品中的氨甲環(huán)酸進(jìn)行檢測(cè),其中2批樣品未達(dá)到檢出限,10批化妝品樣品中所含氨甲環(huán)酸在0.48%-3.12%之間。故本文提出的高效液相色譜測(cè)定法重現(xiàn)性良好,測(cè)定準(zhǔn)確可靠,可為相關(guān)部門監(jiān)測(cè)美白祛斑類化妝品提供一定的技術(shù)支持。

        4 結(jié)束語(yǔ)

        綜上所述,基于高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的氨甲環(huán)酸時(shí),先用5%甲醇溶液提取氨甲環(huán)酸,經(jīng)Shiseido CAPCELL PAK C18 UG120色譜柱分離,以體積比為5:95的KH2PO4溶液+0.2%的H3PO4溶液為流動(dòng)相體系,設(shè)定檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,在此條件下獲得了5-100mg/L內(nèi)良好的線性關(guān)系和大于0.999的相關(guān)系數(shù),以及LOD=10.7μg/g-22.2μg/g、LOQ=28.9μg/g-48.0μg/g、回收率=95.23%-110.40%和RSD=1.24%-3.59%,且24h內(nèi)制備的樣品性質(zhì)穩(wěn)定。經(jīng)樣品測(cè)定后進(jìn)一步說(shuō)明該法簡(jiǎn)單可靠,適用于化妝品中氨甲環(huán)酸的測(cè)定。

        參考文獻(xiàn):

        [1]代靜,高家敏,曹進(jìn),王鋼力.高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的氨甲環(huán)酸[J].日用化學(xué)工業(yè),2019,49(11):760-763.

        [2]朱惠斌,王雪平.高效液相色譜法測(cè)定美白祛斑化妝品中氨甲環(huán)酸[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2018,54(11):1255-1259.

        [3]唐毓萍,唐欣,孫培文,林藝青,李征.高效液相色譜法測(cè)定化妝品中氨甲環(huán)酸的含量[J].日用化學(xué)工業(yè),2018, 48(01):57-60.

        猜你喜歡
        測(cè)定
        汽車發(fā)動(dòng)機(jī)容積效率的計(jì)算與測(cè)定
        贛南臍橙葉片中氮含量的測(cè)定研究
        高效液相色譜法測(cè)定腎舒康膠囊淫羊藿苷含量
        不同炮制工藝對(duì)何首烏中成分含量的影響
        不同炮制方法對(duì)北柴胡中柴胡皂苷d的含量影響
        對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中水質(zhì)總磷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法的探討
        綠色科技(2016年20期)2016-12-27 16:04:51
        水中BOD5分析應(yīng)注意問(wèn)題解析
        東方教育(2016年3期)2016-12-14 20:35:31
        錳硅合金中總錳含量的測(cè)定
        新疆野家雜豬肌肉組織學(xué)測(cè)定
        石墨中全鐵含量的測(cè)定 原子吸收法
        男女视频在线观看一区二区| 日本高清一区二区三区水蜜桃| 麻豆国产av尤物网站尤物| 日韩av他人妻中文字幕| 中文字幕成人乱码熟女精品国50| 国产成人无码精品久久二区三区 | 成人偷拍自拍视频在线观看 | 国内偷拍国内精品多白86| av狠狠色丁香婷婷综合久久| 狠狠色婷婷久久一区二区| 美女黄频视频免费国产大全| 少妇人妻无一区二区三区| 狂野欧美性猛xxxx乱大交| 亚洲狠狠婷婷综合久久| 国产亚洲女人久久久久久| 中文字幕亚洲一二三区| 精品久久人妻av中文字幕| 中文在线天堂网www| 国产人妖一区二区在线| 亚洲中文字幕久久精品一区| 国产成人av大片大片在线播放| 色欲欲www成人网站| 成年午夜无码av片在线观看| 91久久国产情侣真实对白| 亚洲一区二区在线观看av| 免费人成年激情视频在线观看 | 九九久久精品一区二区三区av| 男女性杂交内射女bbwxz| 色综合中文综合网| 欧美人与动牲交片免费播放| 国产自拍视频在线观看免费| 丰满少妇三级全黄| 久久久久国产一级毛片高清版A| 国产大片在线观看91| 97久人人做人人妻人人玩精品| 亚洲另类自拍丝袜第五页| 宅男久久精品国产亚洲av麻豆| 日韩人妻中文字幕高清在线| 熟女熟妇伦av网站| 午夜爽毛片| 亚洲精品中文字幕视频色|