摘 要：原糧產(chǎn)品中重金屬元素鉛含量很低，加之稱樣量受到限制，常出現(xiàn)待測元素的總量小濃度低常出現(xiàn)樣品值小于空白值的現(xiàn)象，導致實驗結(jié)果出現(xiàn)誤差。本文主要采用空白酸洗方法對實驗過程中降低鉛空白進行探究，以達到對鉛元素進行痕量分析的目的。

關(guān)鍵詞：鉛空白;ICP-MS;微波消解

1 前言

鉛是目前糧食質(zhì)量安全的重要檢測參數(shù)之一，然而鉛在原糧產(chǎn)品中含量很低其檢測分析屬于痕量分析，空白值的大小甚至高于樣品中鉛含量，導致對其檢測結(jié)果造成影響，實驗過程中鉛污染主要來源于幾個方面，試劑硝酸，玻璃器皿，聚四氟乙烯消解罐，空氣污染等，其中試劑殘留和實驗室空氣污染較為常見。本文選用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以測定空白酸中鉛含量為例，對降低鉛空白的方法進行探討。

2 檢測方式分析

隨著科學技術(shù)的發(fā)展，微波消解技術(shù)的使用越來越頻繁。相比傳統(tǒng)的濕法消解，微波消解更加方便快捷，試劑使用量大大減少，對環(huán)境污染小。由于是封閉狀態(tài)下的高溫高壓消解，消解效率提高，對操作者的安全危害也更小，目前已在多個領(lǐng)域成為元素分析前處理的優(yōu)選方法。

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它是將ICP高溫（8000K）電離特性與四極桿質(zhì)譜靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合而形成一種新型的前沿元素分析技術(shù)。同時也是以等離子體為離子源的一種質(zhì)譜型元素分析方法。樣品首先由載氣引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中進行去溶劑化、汽化和電離，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離，再根據(jù)元素質(zhì)譜峰強度測定樣品中相應(yīng)元素的含量。具有很低的檢出限（達ng/mL或更低），基體效應(yīng)小，譜線簡單，能同時測定許多元素，動態(tài)線性范圍寬及能快速測定同位素比值的特點。

3 主要儀器和試劑

實驗儀器和試劑：微波消解系統(tǒng)（Mile Stone，ETHOS One），趕酸機（Lab Tech，VB24Plus）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（PE，NexION 350X），純水機（Sartorius，arium pro UV），鉛標準儲備液（國家標準物質(zhì)研制中心GSB04-1742-2004，1000μg/mL）。國家標準物質(zhì)（鋼鐵研究總院分析測試研究所，GBW（E）100348，Pb鉛0.12±0.02mg/kg）;硝酸（優(yōu)級純，德國Merck）。

標準溶液的配制：采用1%硝酸水溶液分別配制濃度為0 ng/mL 、1.0ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、30.0 ng/mL的鉛標準溶液。

4 實驗過程

試劑方面采用優(yōu)級純硝酸，實驗室用水采用超純水，玻璃器皿改用塑料材質(zhì)避免接觸玻璃造成影響;加酸、開罐、趕酸、定容全部在通風櫥下進行。消解罐采用20%硝酸分別浸泡24h和48h過后，經(jīng)大量超純水清洗，加入6mL硝酸消解完成，趕酸至黃豆大小后，采用校準后平口移液器準確加入25mL超純水做空白實驗，得到空白值結(jié)果不穩(wěn)定，加之清洗后保管過程中消解罐產(chǎn)生鉛污染，該空白作為樣品扣除后對實際計算值有影響。

而采用直接酸空白步驟經(jīng)微波消解，再經(jīng)大量超純水清洗后，直接加6mL硝酸、再經(jīng)微波消解、趕酸至黃豆大小，采用校準后平口移液器準確加入25mL超純水至消解罐中定容后進行測定空白值明顯降低，同樣方法微波消解完清洗后繼續(xù)重復進行第二次消解后，趕酸定容的空白結(jié)果表明，二次清洗較一次清洗空白值有一定降低，降低效果不明顯，即采用單次酸空白清洗后消解罐即可滿足日常實驗要求。

經(jīng)空白酸方法清洗后的消解罐采用上述方法進行0.5，1.0，2.0ng/mL加標回收測定，回收率在97-115%之間，采用標準物質(zhì)進行測定時，扣除空白后結(jié)果在0.119-0.135之間，滿足質(zhì)控區(qū)間置信度要求，結(jié)果準確。

5 結(jié)果與討論

實驗室鉛污染主要來源于試劑和環(huán)境污染，空白偏高對自身鉛含量較低的原糧產(chǎn)品而言其實驗結(jié)果影響較大，設(shè)法將鉛空白降低對樣品痕量級的鉛測定具有重大意義。實驗證明，采用空白酸方法清洗消解罐后經(jīng)大量超純水清洗，直接稱樣進行樣品測定，盡可能減少消解罐和樣品在空氣中暴露時間，能更好降低鉛空白污染殘留問題，該方法適應(yīng)于痕量分析中鉛元素的測定，同時適用于實驗室之間鉛元素的能力驗證。

參考文獻：

[1]展錦波.測定農(nóng)產(chǎn)品重金屬鉛空白值的來源及處理方法[J].上海蔬菜，2016（6）：69-70.

[2]朱影，黃茜，黃宗騫，付文雯，林津.我國現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標準中鉛含量測定方法淺析[J].中國調(diào)味品，2020，45 （06）：191-193.

[3]陳麗粉，崔洋，田諭等，空白濾膜對原子吸收法測定環(huán)境空氣中鉛含量的影響分析[J].化學管理，2020，40（02）：21-22.

[4]李忠紅，林紅.生物樣本中鉛的檢測方法及應(yīng)用[J].中國藥師，2020，23（06）：1179-1183.

[5]齊新.簡述地質(zhì)樣品中微量元素的高效測試方法[J].科技風，2020（12）：174.

[6]葛明敏，高晨.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定玻纖濾筒中金屬元素本底值的預(yù)處理方法探討[J].中國無機分析化學，2017（1）.

作者簡介：

劉青（1989- ），貴州貴陽市人，理學碩士，助理工程師，現(xiàn)主要從事糧油產(chǎn)品元素分析工作。