趙之彧 趙巖 張進(jìn)

【摘 ?要】隨著金屬材料成分分析技術(shù)的提升，便攜式光譜儀的應(yīng)用技術(shù)也不斷普及，因此，掌握設(shè)備原理，正確處理操作過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題顯得重要。本文介紹了便攜式直讀光譜儀的工作原理、特點(diǎn)及維護(hù)保養(yǎng)，并針對(duì)使用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法進(jìn)行了介紹。

【關(guān)鍵詞】便攜式光譜儀;維護(hù)保養(yǎng);常見(jiàn)問(wèn)題

引言

隨著金屬材料成分分析技術(shù)的提升，目前應(yīng)用較多的光譜儀有臺(tái)式、便攜式和手持式三種，臺(tái)式光譜儀設(shè)備穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高，但是需要將檢測(cè)樣品放置于樣品激發(fā)臺(tái)上，因此對(duì)檢測(cè)樣品的厚度和形狀要求比較高，且操作時(shí)要求規(guī)定的恒溫、濕度;便攜式光譜儀使用激發(fā)槍激發(fā)，因此對(duì)檢測(cè)樣品的形狀要求不高，其體積小、重量輕，常用于進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，但系統(tǒng)曲線隨時(shí)間漂移，需定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化;手持式光譜儀比便攜式光譜儀更加輕便，操作簡(jiǎn)單，可對(duì)金屬材料進(jìn)行快速的半定量分析，但分辨率和準(zhǔn)確度不高。

1.原理及特點(diǎn)

便攜式直讀光譜儀由激發(fā)光源、火花室、氬氣系統(tǒng)、對(duì)電極、分光計(jì)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。移動(dòng)激發(fā)槍以電弧及電火花兩種方式進(jìn)行樣品激發(fā)，通過(guò)電弧及電火花放電高溫加熱樣品使得樣品中的原子被激發(fā)，被激發(fā)的原子發(fā)生躍遷后產(chǎn)生特征波長(zhǎng)，通過(guò)原子的特征波長(zhǎng)可確定元素種類，同時(shí)激發(fā)光的強(qiáng)度與原子含量成正比，通過(guò)光纖激發(fā)光信號(hào)傳輸?shù)焦鈱W(xué)系統(tǒng)分析。測(cè)量系統(tǒng)計(jì)算特征譜線強(qiáng)度進(jìn)而確定各種元素的含量。

2.儀器規(guī)范操作

便攜式直讀光譜儀為光電一體的精密儀器，在日常使用過(guò)程中要特別注意，需要規(guī)范操作并定期進(jìn)行維護(hù)，保證設(shè)備運(yùn)行良好，進(jìn)而獲得檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

2.1樣品的制備

確保被檢測(cè)樣品的取樣位置符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，具有代表性，選取樣品的表面應(yīng)盡可能平整，對(duì)樣品表面進(jìn)行打磨，主要將氧化層等打磨掉，露出金屬本體，再用不同粒度砂紙進(jìn)行打磨，對(duì)于鋼顆粒大小應(yīng)為60目到80目之間，鑄鐵是40目到60目之間，同時(shí)應(yīng)該保證樣品和砂紙只是短暫接觸，在磨的過(guò)程中沒(méi)有火熱。

2.2氬氣的要求

直讀光譜儀采用氬氣作為其保護(hù)氣體，氬氣為惰性氣體，在激發(fā)時(shí)必須確保氬氣純度，氬氣純度對(duì)用品激發(fā)好壞起起著重要作用，因此需保證氬氣純度大于等于99.99%，若氬氣純度不夠，空氣中的氧未完全被排出，C/S/P等元素譜線將無(wú)法準(zhǔn)確使用，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)很大誤差。

2.3標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)化是將設(shè)備盡可能恢復(fù)到制作工作曲線時(shí)的狀態(tài)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)樣品標(biāo)準(zhǔn)及分析質(zhì)量提供保障，在分析中需要采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，當(dāng)更換基體或其他環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，標(biāo)準(zhǔn)化的頻率取決于設(shè)備的使用頻率，樣品數(shù)量和基體。在現(xiàn)場(chǎng)操作時(shí)，最好定時(shí)用控制樣品對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查，如果控制樣品的檢測(cè)結(jié)果偏離較大，超過(guò)了偏差范圍，就必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

3.常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

3.1燃燒點(diǎn)異常

檢測(cè)樣品正常激發(fā)后，中間應(yīng)為銀白色有金屬光澤，激發(fā)后凹凸小麻點(diǎn)，周圍是燃燒后留下的黑色灰渣，如圖2所示。在檢測(cè)過(guò)程中常出現(xiàn)激發(fā)點(diǎn)異?，F(xiàn)象，其可能原因及解決方法見(jiàn)表1：

4.維護(hù)保養(yǎng)

儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)對(duì)其長(zhǎng)期穩(wěn)定工作尤為重要，良好的維護(hù)保養(yǎng)能夠確保后續(xù)檢測(cè)分析數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性，同時(shí)能夠延長(zhǎng)其使用壽命，因此做好日常儀器的維護(hù)保養(yǎng)工作也是非常重要的。

每次試驗(yàn)前，應(yīng)檢查氬氣運(yùn)行壓力及剩余壓力，若所剩氬氣壓力不足，應(yīng)及時(shí)更換;每次測(cè)試后，檢查激發(fā)點(diǎn)，若激發(fā)點(diǎn)異常，可根據(jù)上述表1進(jìn)行調(diào)試，清理電極并定期檢查電極狀況，若電極尖端角度不符合要求，應(yīng)進(jìn)行加工或立即更換;由于測(cè)試過(guò)程會(huì)污染適配器，測(cè)試完成后，需要使用無(wú)紡布或者棉簽由內(nèi)而在清理適配器;為保證檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性，建議每天或依據(jù)環(huán)境情況校準(zhǔn)曲線，更換基體多次檢測(cè)后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，儀器狀態(tài)變化后應(yīng)連續(xù)測(cè)試控樣兩次。

5.結(jié)語(yǔ)

隨著便攜式金屬材料成分分析技術(shù)的不斷提升，便攜式直讀光譜儀在機(jī)械制造、冶金、石油化工等領(lǐng)域都得到廣泛應(yīng)用。其在金屬分類，牌號(hào)鑒別，精準(zhǔn)分析方便提供了一個(gè)方便快捷的方案。由于便攜式光譜儀型號(hào)較多，其操作方法類似但也不盡相同，本文介紹了設(shè)備的原理特點(diǎn)，并根據(jù)使用過(guò)程中存在的問(wèn)題給出了處理建議，維護(hù)保養(yǎng)對(duì)于設(shè)備的正常使用也尤為重要，希望能對(duì)操作者有所幫助。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：趙之彧（1990.3-），女，漢族，陜西寶雞人，碩士，工程師，檢測(cè)工程師，研究方向金屬材料理化檢測(cè)分析。