尹 晶 呂子健 耿 振

（遼寧省丹東市衛(wèi)生健康服務(wù)中心 遼寧丹東 118000）

1 前言

硒（Se）是人體必需的微量元素。人體內(nèi)Se含量在0.8～1.7 μmol/L時(shí)對(duì)人體是有益的，若超過(guò)此范圍，Se將會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害[1]。大蒜不僅可以提高食物的口感，還被認(rèn)為具有較強(qiáng)的防癌抗癌作用，醫(yī)學(xué)專家認(rèn)為這與大蒜內(nèi)含有較高的Se有關(guān)。準(zhǔn)確測(cè)定大蒜中Se含量對(duì)于提高大蒜在保健及治療缺Se所導(dǎo)致的疾病中具有重要意義。

測(cè)定Se的方法很多種，如原子熒光分光光度法和原子光譜法等。氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定Se具有干擾少、靈敏度高、方便基層檢驗(yàn)單位推廣等優(yōu)點(diǎn)[2]。本文對(duì)比了濕法消解和微波消解對(duì)大蒜中Se樣品前處理的影響，證明了在趕酸時(shí)加入高氯酸的重要性，同時(shí)建立了檢測(cè)大蒜中Se含量的儀器工作條件。

表1 氫化物-原子熒光光譜儀工作條件

2 材料和方法

2.1 儀器和試劑

儀器：原子熒光光譜儀：AFS-9230原子熒光光度計(jì)（吉天儀器）；微波消解系統(tǒng)：MDS-40（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；加熱板；Se原子熒光空心陰極燈（HAF-2北京有色金屬研究總院）；分析天平。

試劑：過(guò)氧化氫、高氯酸、鹽酸、硝酸（優(yōu)級(jí)純）；Se標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100μg/mL（GBW（E）080215（18103））。

2.2 儀器工作條件

氫化物-原子熒光光譜儀測(cè)定Se的工作條件詳見(jiàn)表1。

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 濕法消解大蒜泥

選擇2種大蒜，每種平行稱取6份5.000 0 g大蒜泥于錐形瓶中，先加入20 mL硝酸浸泡過(guò)夜，再加3 mL過(guò)氧化氫和1 mL高氯酸，蓋上小漏斗。在電熱板上以150℃加熱3 h，后向其中補(bǔ)加1 mL硝酸，溫度升至230℃后持續(xù)加熱，直至冒白煙為止[3]。取下冷卻后，向錐形瓶中加入1 mL鹽酸溶液（1∶1），再置于電熱板上加熱至大蒜泥完全消解，取下冷卻至室溫，放至25 mL比色管中，用去離子水定容，搖勻靜置。用同種操作再次進(jìn)行上述濕法消解，但此次處理不添加高氯酸。

2.3.2 微波消解大蒜泥

選擇濕法消解的2種大蒜，每份平行稱取6份0.200 0 g大蒜泥于10 mL微波消解罐中，依次加入4 mL硝酸和1 mL過(guò)氧化氫，按照消解程序進(jìn)行消解（表2）。消解完畢后，冷卻至室溫，在通風(fēng)櫥內(nèi)旋轉(zhuǎn)打開(kāi)密封蓋，將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL錐形瓶中，再加入1 mL高氯酸，溫度升至230℃加熱至冒白煙為止。取下冷卻后再加入1 mL鹽酸溶液（1∶1），再置于電熱板上加熱至大蒜泥完全消解，取下冷卻至室溫，放至25 mL比色管中，用去離子水定容，搖勻靜置。同種操作再次進(jìn)行上述微波消解，但此次處理不添加高氯酸[4，5]。

表2 微波消解程序

3 結(jié)果與討論

3.1 消解方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

濕法消解的加標(biāo)回收率高，平行樣重復(fù)測(cè)定效果好，Se揮發(fā)損失小，但酸用量大，耗時(shí)長(zhǎng)，空白值略高，詳見(jiàn)表3、表4。而微波消解法酸用量小，耗時(shí)短且空白值低，但由于Se的揮發(fā)性，微波消解溫度及加熱板加熱趕酸時(shí)，需要時(shí)刻注意冒白煙程度以便及時(shí)調(diào)整加熱溫度，同時(shí)，為了試驗(yàn)測(cè)定的準(zhǔn)確性，須增加平行樣的測(cè)定，工作量增大，結(jié)果詳見(jiàn)表5、表6。

表3 濕法消解大蒜中Se的含量（加高氯酸）

表4 濕法消解大蒜中Se的含量（未加高氯酸）

表5 微波消解大蒜中Se的含量（加高氯酸）

表6 微波消解大蒜中Se的含量（未加高氯酸）

4 結(jié)論

本文在優(yōu)化了原子熒光光譜儀器的條件下，進(jìn)行濕法消解和微波消解法的對(duì)比試驗(yàn)，同時(shí)研究高氯酸在趕酸過(guò)程中的重要性。結(jié)果表明，用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，試劑用量少，樣品空白低，雖有少量Se揮發(fā)，但試驗(yàn)結(jié)果表明該方法符合國(guó)家要求。濕法消解法試劑用量相對(duì)微波消解較多，耗時(shí)長(zhǎng)，但測(cè)定的結(jié)果更準(zhǔn)確，Se的損耗更少。在趕酸過(guò)程因?yàn)榧尤肓烁呗人幔?種方法在極大程度均減少了Se的損耗。所以，濕法消解和微波消解都可以作為大蒜中Se檢測(cè)方法的前處理應(yīng)用，測(cè)定結(jié)果均為滿意。