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        HPLC法測(cè)試熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3的純度

        2020-09-01 07:56:14宋艷茹車玉花
        染整技術(shù) 2020年6期
        關(guān)鍵詞:增白劑三氯甲烷純度

        宋艷茹,車玉花

        (1.浙江傳化華洋化工有限公司,浙江杭州 311231;2.吉林石化公司染料廠,吉林吉林 132021)

        熒光增白劑OB-1 是優(yōu)良的口惡唑類熒光增白劑,熔點(diǎn)大于360 ℃,可耐375 ℃高溫,是目前熒光增白劑產(chǎn)品中耐熱性最好的品種之一。OB-1外觀為黃綠色粉末,不溶于水,微溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯等,在其他有機(jī)溶劑中溶解度很小[1];化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定,有很好的耐熱、耐光和耐氯漂性能,且耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿;光譜最大吸收波長(zhǎng)為374 nm,最大熒光發(fā)射波長(zhǎng)為434 nm。OB-1主要用于高溫下各種塑料及塑料制品(例如ABS、PS、HIPS、PA、PC、PP、EVA 和硬質(zhì)PVC 等)的增白,用量低,適用性強(qiáng),分散性和增白效果都很好,各種工程塑料在添加OB-1 后白度都會(huì)明顯提高。由于良好的耐曬、耐氯漂和耐遷移等性能,OB-1 對(duì)滌綸纖維的增白效果也很好,并可用于聚酯原液的增白,在回收聚酯纖維廢料、瓶片中加入OB-1后,回收料外觀質(zhì)量明顯提高,而且回收塑料的色度會(huì)變得更加一致。又由于OB-1 的毒性極低,還可用于食品包裝用塑料及兒童玩具的增白。

        熒光增白劑OB-2、OB-3 是近年來(lái)合成的新品種,是和OB-1結(jié)構(gòu)相似的同系物,也是目前熒光增白劑產(chǎn)品中耐熱性最好的品種;不溶于水,微溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯等,在其他有機(jī)溶劑中溶解度較??;在聚烯烴上的耐遷移性特別好,泛黃點(diǎn)高,但目前還缺乏單獨(dú)使用的資料。將OB-1、OB-2、OB-3中的2種或3種按一定比例復(fù)配制成熒光增白劑,可得到使用范圍更廣的俗稱塑料增白王的KSN 系列產(chǎn)品,所以做好OB-1、OB-2、OB-3 的質(zhì)量控制,特別是對(duì)純度的控制非常重要。熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3的基本資料[2]見(jiàn)表1。

        表1 熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3的基本資料

        目前,熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3的純度和有效成分通常采用反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)試,使用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),并用峰面積歸一化法進(jìn)行純度定量。因生產(chǎn)這3 種熒光增白劑的工藝比較相似,生產(chǎn)廠家一般沒(méi)有獨(dú)立的工藝來(lái)進(jìn)行區(qū)分生產(chǎn),并且在合成時(shí)也有部分以雜質(zhì)存在的另外一種或兩種熒光增白劑。所以,在檢測(cè)這3種熒光增白劑時(shí),一般都能同時(shí)檢測(cè)出這3 種組分,且這3 種熒光增白劑都是有效成分,故在測(cè)試純度時(shí),常將這3 種成分的總和相加,并作為有效成分來(lái)衡量整批的質(zhì)量。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 測(cè)定原理

        采用反相高效液相色譜法[3]對(duì)熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3及其有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行分離,使用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),熒光增白劑OB-3 的純度采用峰面積歸一化法進(jìn)行定量。

        1.2 儀器和試劑

        儀器:高效液相色譜儀(帶紫外檢測(cè)器),色譜柱(不銹鋼柱,250.0 mm×4.6 mm,固定相為C18,粒徑為5 mm,在保證分離效果的前提下也可采用其他類型的色譜柱),色譜工作站或積分儀,微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器,天平(精密度為0.000 1 g),100 mL棕色容量瓶,超聲波發(fā)生器。

        試劑:甲醇(色譜純),三氯甲烷(分析純)。

        1.3 色譜分析條件

        根據(jù)不同裝置選擇最佳分析條件,典型的色譜分析條件為:流動(dòng)相甲醇與水體積比95∶5,檢測(cè)波長(zhǎng)375 nm,流量1.0 mL/min,進(jìn)樣量5 μL,柱溫30 ℃??筛鶕?jù)儀器設(shè)備的不同選擇最佳分析條件,流動(dòng)相應(yīng)用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。

        1.4 測(cè)定步驟

        稱取熒光增白劑試樣約0.01 g(精確至0.000 1 g)于100 mL 棕色容量瓶中,加入三氯甲烷溶解并定容,置于超聲波發(fā)生器充分溶解,取出后搖勻備用。待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,用進(jìn)樣器吸取5 mL試樣溶液,進(jìn)樣,待組分流出完畢,用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。在進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)適當(dāng)避光,避免陽(yáng)光照射測(cè)試樣品;測(cè)定必須連續(xù)操作,不應(yīng)放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間,以避免樣品溶液受光照而影響測(cè)定結(jié)果。

        1.5 結(jié)果計(jì)算

        以O(shè)B-3為例,典型的色譜示意圖如圖1所示。

        圖1 熒光增白劑OB-3的液相色譜示意圖

        熒光增白劑OB-3的純度計(jì)算采用峰面積歸一化法,按下式進(jìn)行計(jì)算:

        式中,wi為熒光增白劑OB-3 的純度,Ai為試樣溶液中熒光增白劑OB-3的峰面積;ΣAi為試樣溶液中熒光增白劑OB-3及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積之和。計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。熒光增白劑OB-3的有效成分計(jì)算采用峰面積歸一化法,按下式進(jìn)行計(jì)算:

        式中,x1為熒光增白劑OB-3的有效成分,Ai為試樣溶液中熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3的峰面積之和;ΣAi為試樣溶液中熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積之和。計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

        允差:熒光增白劑OB-3 的純度及有效成分兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.50%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱及色譜操作條件的確定

        為了使樣品中的所有組分能夠有效分離,需要對(duì)色譜操作條件進(jìn)行優(yōu)化。條件摸索過(guò)程中試用了多根色譜柱,多種流動(dòng)相配比,最終確定標(biāo)準(zhǔn)中使用的色譜操作條件(具體見(jiàn)表2),分析時(shí)間短,各峰能得到有效的分離。

        表2 色譜操作條件對(duì)比

        2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

        對(duì)各化合物在210~400 nm掃描,結(jié)果見(jiàn)圖2~4。

        圖2 熒光增白劑OB-2的紫外吸收光譜圖

        圖3 熒光增白劑OB-1的紫外吸收光譜圖

        圖4 熒光增白劑OB-3的紫外吸收光譜圖

        為了保證色譜方法中檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置的合理性,采用紫外檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定,由圖2~4 可知,熒光增白劑OB-3的最大吸收波長(zhǎng)為376.4 nm,OB-2的最大吸收波長(zhǎng)為375.1 nm,OB-1 的最大吸收波長(zhǎng)為373.7 nm。通過(guò)比較并兼顧主成分及有機(jī)雜質(zhì)的色譜響應(yīng),確定以常用波長(zhǎng)375 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        2.3 樣品配制

        由于熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3 產(chǎn)品不溶于水,選擇乙醇、丙酮、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺等常用溶劑進(jìn)行溶劑選擇實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

        表3 熒光增白劑在不同溶劑中的溶解性能

        從表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,熒光增白劑在乙醇中的溶解性能很差,在丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中有一定的溶解性,在三氯甲烷和苯中的溶解效果最好。考慮到有機(jī)溶劑的毒性,本方法采用三氯甲烷溶解樣品,配制成合適的濃度進(jìn)行檢測(cè),必要時(shí)還需加熱進(jìn)行溶解。

        2.4 方法評(píng)價(jià)

        2.4.1 以熒光增白劑OB-3純度為例的方法評(píng)價(jià)

        制備同一批樣品的6 個(gè)溶液,按本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行熒光增白劑OB-3 純度測(cè)定,純度分別為95.99%、95.88%、95.79%、96.08%、96.02%、95.89%,平均值為95.94%,極差為0.29%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11。從以上數(shù)據(jù)可以看出,在本方法確定的條件下,純度檢測(cè)結(jié)果具有很好的精密度[4]。

        2.4.2 以熒光增白劑OB-3有效成分為例的方法評(píng)價(jià)

        制備同一批樣品的6 個(gè)溶液,按本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,純度分別為99.87%、99.86%、99.86%、99.84%、99.86%、99.85%,平均值為99.86%,極差為0.03%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01。從以上數(shù)據(jù)可以看出,在本方法確定的條件下,有效成分檢測(cè)結(jié)果具有很好的精密度。

        3 結(jié)論

        用反相高效液相色譜法對(duì)熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3 及其有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行分離,使用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3的純度采用峰面積歸一化法進(jìn)行定量。檢測(cè)條件為:流動(dòng)相甲醇、水體積比95∶5,檢測(cè)波長(zhǎng)375 nm,用三氯甲烷溶解樣品,必要時(shí)需加熱溶解。該測(cè)試方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度、精密度高,可以滿足熒光增白劑OB-1、OB-2、OB-3產(chǎn)品的檢測(cè)要求,易于生產(chǎn)和使用單位對(duì)這類熒光增白劑產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。

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