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        模糊數(shù)學評價法優(yōu)化桑葚露酒制備工藝及其香氣成分分析

        2020-08-24 03:09:42范少麗張志剛
        上海農(nóng)業(yè)學報 2020年4期
        關(guān)鍵詞:桑葚香氣感官

        楊 璐,范少麗,李 宏,程 平,張志剛

        (新疆林業(yè)科學院,新疆林木資源與利用國家林草局重點實驗室,新疆林果樹種選育與栽培重點實驗室,烏魯木齊830054)

        楊璐,范少麗,李宏,等.模糊數(shù)學評價法優(yōu)化桑葚露酒制備工藝及其香氣成分分析[J].上海農(nóng)業(yè)學報,2020,36(4):108-113

        桑葚作為獨特的藥食兩用新疆特色林果之一,自古以來就備受當?shù)厣贁?shù)民族的推崇,不僅是可口營養(yǎng)的水果[1-2],也是維吾爾族民間特有的藥材[3]。 桑葚是維吾爾族民間安神助眠的良藥,民間依舊保留著常年備存桑葚制膏的習慣。 大量現(xiàn)有研究顯示,桑葚可以有效預防高血壓、高血脂、動脈硬化等心血管疾病,提高人體免疫力,對于人體特殊疾病的預防和治療有重要的意義[4-5]。

        隨著農(nóng)業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展,食品加工技術(shù)的提高,桑葚主要產(chǎn)品依舊以鮮果鮮食為主,資源利用率低,桑葚種植面積與產(chǎn)量逐年遞增,但是桑葚產(chǎn)品開發(fā)技術(shù)滯后、沒有配套加工機械,深度加工方面還需要進一步加強[6-7]。 充分利用食品加工科技創(chuàng)新技術(shù)、加深桑葚產(chǎn)品的開發(fā)深度,從全方面加強桑葚綜合開發(fā)利用并提高創(chuàng)新能力,制得更加迎合現(xiàn)代人群需求與愛好的桑葚創(chuàng)意產(chǎn)品,不僅可以提高新疆桑葚資源的利用率,同時可以使居民對桑葚這種健康食品有更多的產(chǎn)品選擇[8-10]。 在桑葚露酒品質(zhì)評價中,感官品質(zhì)十分重要[11-12]。 但是感官品質(zhì)的評定,不夠客觀、清晰,僅通過感官評分得到平均值無法正確顯示出受試樣品之間的差異性[13]。 利用模糊數(shù)學感官綜合評定能夠根據(jù)評價數(shù)據(jù)的真實性、評價體系的構(gòu)建以及權(quán)重域等客觀條件,將感官指標進行定量同時利用數(shù)學方法進行處理,減少感官評定員對評價指標以及桑葚露酒的主觀評定誤差,進一步提高感官評價結(jié)果的客觀性、合理性和準確性[14]。 本研究以新疆特色林果——桑葚鮮果為基礎(chǔ)原料,優(yōu)化桑葚露酒工藝流程,利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)對最優(yōu)工藝制得的桑葚露酒進行揮發(fā)性香氣成分分析,同時應用模糊綜合評判模型從外觀、香氣、滋味和風格四個方面評價露酒成品,以期為高品質(zhì)桑葚露酒的推廣應用提供試驗依據(jù),為桑葚產(chǎn)品的綜合開發(fā)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        桑葚鮮果(黑桑):采自新疆吐魯番地區(qū)三堡鄉(xiāng);原漿酒:由新疆吐魯番酒廠提供。

        氫氧化鈉(分析純):天津市致遠化學試劑有限公司;酚酞(分析純):上海山浦化工有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        7890A-5975C 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國安捷倫公司;65 μm[PDMS∕DVB]聚二甲基硅氧烷∕二乙烯基苯萃取纖維頭:美國SUPELCO 公司;WZS-I 型測糖儀:上海光學儀器廠;PB-10 pH 計:丹佛儀器(北京)有限公司;BSA224S 分析天平:北京賽多利斯科學儀器有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 桑葚露酒制作流程

        桑葚鮮果→去除雜質(zhì)及壞果、清洗→加入一定比例原漿酒→加入一定添加量蔗糖→靜置浸泡→過濾、裝瓶。

        樣品處理:挑選出成熟完好的桑葚果,將未成熟的和腐爛的果實篩出,然后用流動水充分漂洗,除去沙子、泥土等物,同時剔除霉爛、有病蟲害的果子和一切雜質(zhì)。

        調(diào)整成分:按一定料液比加入一定酒精度的原漿酒。

        靜置浸泡:在25 ℃條件下浸泡20 d,過濾裝瓶無菌密封。

        1.3.2 指標測定

        糖度:手持糖度計;酒精度、總酸、總糖:按照《GB∕T 27588—2011 露酒》方法測定;pH:參考《GB 5009.237—2016 食品安全國家標準食品pH 的測定》;總酸:參考《GB∕T 12456—2008 食品中總酸的測定》。

        1.3.3 GC-MS 條件

        萃取方法:在常溫下,準確稱取10 mL 桑葚酒于20 mL 固相微萃取瓶,向瓶中放入磁子,蓋緊樣品瓶蓋,將固相微萃取器的萃取頭插入樣品瓶中,推出纖維頭同時注意不要接觸樣品溶液及瓶壁)。 65 μm PDMS∕DVB 萃取頭,于80 ℃下平衡10 min,萃取40 min,吸附后將纖維頭縮回,再將萃取頭從樣品瓶中取出,然后將萃取頭直接插入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口,推出纖維頭,進樣口溫度250 ℃下解析5 min,同時開啟儀器并采集數(shù)據(jù)。

        色譜條件:色譜柱毛細柱HP 5-MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),載氣:He(99.999%),流速1.00 mL∕min;進樣方式:無分流手動進樣;進樣口溫度:250 ℃;升溫程序見表1,采用峰面積歸一化法定量。

        質(zhì)譜條件:電離方式EI,電子能量70 eV,離子源溫度230 ℃,四級桿溫度150 ℃,傳輸線溫度250 ℃。掃描質(zhì)荷比范圍30—550 m∕z。

        表1 色譜條件的升溫程序Table 1 Chromatographic conditions:temperature programmed

        數(shù)據(jù)處理:試驗所得譜圖的檢索及桑果露酒揮發(fā)性組分中的化學成分鑒定由SPME-GC∕MS 操作得到各處理樣品的質(zhì)譜相對豐度圖及總離子流圖(Total ion current,TIC)。 對TIC 圖中各有效峰代表的化學信息,標準譜庫NIST 11.0,桑葚露酒揮發(fā)物組分中化合物的鑒定是通過查閱文獻,結(jié)合相關(guān)化學經(jīng)驗,結(jié)合典型氣相色譜保留時間,同時用峰面積歸一化算法,計算不同化合物在桑葚露酒總揮發(fā)性組分中的相對百分含量。

        1.3.4 感官評價方法

        選擇10 位經(jīng)過專業(yè)培訓的感官評定員(男女比例1∶1),成立感官評價小組,根據(jù)表2 配方設(shè)計表,分別對9 組不同處理樣品的外觀、香氣、滋味、風格4 個指標進行感官評價[15],感官評定員分別在獨立的空間進行評定,根據(jù)隨機數(shù)表分別將各處理樣品編碼為3 位隨機數(shù),并使樣品保持常溫,評價員評定每份樣品前后均用清水漱口,評定全程中禁止感官評定員互相討論[16]。

        表2 配方試驗設(shè)計Table 2 Experimental design of formula

        1.3.5 建立模糊綜合評價模型

        評價因素集U的確立:選擇桑葚露酒的外觀(u1)、香氣(u2)、滋味(u3)、風格(u4)構(gòu)成評價因素集,得到桑葚露酒的評價因素集U=(u1,u2,u3,u4)。

        評價等級集V的確立:經(jīng)過查閱文獻和評定員的研究討論,確定對上述評價因素集U中各個因素的評定,得出桑葚露酒的評價為優(yōu)(v1)、良(v2)、中(v3)、差(v4),即桑葚露酒的評價等級集為V=(v1,v2,v3,v4)[16]。 桑葚露酒的感官評價標準見表3。

        表3 桑葚露酒感官評定標準Table 3 Sensory evaluation standards for mulberry wine

        評價權(quán)重集A的確立:各評價因素對桑葚露酒感官品質(zhì)的重要程度即為評價權(quán)重。 根據(jù)感官評定小組成員分別對桑葚露酒的外觀、香氣、滋味、風格進行權(quán)重的確定,按照劉俊艷等[17]的方法對評價各個因素的重要程度進行評分,首先根據(jù)對桑葚露酒感官品質(zhì)影響的關(guān)鍵程度將各因素作一對一比較,重要因素得1 分,次要因素得0 分,自身比較一般得0 分,但是在實際應用中,當比較某個主要因素時,因為取消此因素不具有合理性,所以自身比較得1 分,說明其某個因素為必要的,同時也是最次要的[16,18]。 感官權(quán)重即為不同評價因素取得的分數(shù)與總分的比值,桑葚露酒感官權(quán)重確定結(jié)果見表4。

        表4 感官權(quán)重的確定Table 4 Sensory evaluation weights of mulberry wine

        由表3 可知,桑葚露酒各因素的權(quán)重分別為外觀0.25、香氣0.25、滋味0.35、風格0.15。 權(quán)重集A=(0.25,0.25,0.35,0.15)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 桑葚露酒GCMS 揮發(fā)性香氣成分分析

        最優(yōu)工藝制得的桑葚露酒揮發(fā)性香氣成分主要由酯類、醇類、烷類化合物組成。 從表5 可以看出,桑葚露酒香氣成分中,最高的是乙醇、己酸乙酯、苯乙酸和棕櫚酸乙酯,說明這些化合物在桑葚露酒典型性香氣形成中起著非常重要的作用。

        表5 黑桑浸泡酒香氣成分Table 5 Aroma components of black mulberry wine

        2.2 模糊矩陣評價結(jié)果

        感官評定小組根據(jù)桑葚露酒感官評定標準(表2),對根據(jù)表2 進行不同設(shè)計配方的9 組酒樣的外觀、香氣、滋味、風格進行感官評價。 根據(jù)V集(評價等級集)分別確定其評價等級,同時記錄在每個等級中各個因素的得分分布(表6),根據(jù)每個因素各級的得分與感官評定小組人數(shù)計算贊成比率(得分與人數(shù)的比值),有序排列贊成比率即可得出模糊評判矩陣Rj[19]。 其中j代表正交試驗樣品的編號(1—9),Rj則代表第j個樣品的模糊關(guān)系矩陣。i表示感官品質(zhì)評價因素,ri1—ri4分別代表第i個評價因素對應不同評價等級的贊成比率。

        表6 桑葚露酒感官評價結(jié)果Table 6 Sensory evaluation results of for mulberry wine

        由表6 可得到1—9 號桑葚露酒樣品的模糊矩陣為:

        2.3 模糊數(shù)學綜合評價結(jié)果

        根據(jù)模糊變換原理,用權(quán)重A 乘以評判關(guān)系矩陣Rj,得到模糊數(shù)學綜合評價結(jié)果Yj。

        Y1=(0.325,0.365,0.275,0.035)即為1 號試驗桑葚露酒樣品的綜合評價結(jié)果,該結(jié)果表示利用料液比1:1、蔗糖添加量10%和酒精度45%的工藝參數(shù)制得的桑葚露酒,認為其感官品質(zhì)為優(yōu)的人占比32.5%,認為其感官品質(zhì)為良的人占比36.5%,認為其感官品質(zhì)為中的人占比27.5%,認為其感官品質(zhì)為差的人占比3.5%。

        同理可得,其余8 組正交試驗條件下得到的酒樣模糊數(shù)學綜合評定結(jié)果為:

        Y2=(0.445,0.305,0.225,0.025);Y3=(0.285,0.450,0.240,0.025);Y4=(0.695,0.190,0.115,0);Y5=(0.460,0.355,0.185,0);Y6= (0.560,0.275,0.165,0);Y7= (0.175,0.290,0.425,0.11);Y8=(0.275,0.305,0.360,0.06);Y9=(0.160,0.195,0.460,0.185)。

        上述綜合評價的結(jié)果顯示,69.5%的人認為4 號試驗制得桑葚露酒感官品質(zhì)為優(yōu),并且認為優(yōu)和良的占比人數(shù)總和為88.7%,認為品質(zhì)為中的人只占比11.5%。 由此可得,通過4 號試驗浸提條件的桑葚露酒感官品質(zhì)綜合評價最優(yōu),因此確定料液比1∶1.5、蔗糖添加量10%和酒基酒精度50%為桑葚露酒的最佳浸提條件。

        3 結(jié)論

        本研究以新疆特色林果——桑葚鮮果為基礎(chǔ)原料,開發(fā)浸泡型桑葚露酒產(chǎn)品,應用模糊綜合評判模型確定最佳浸提條件,得到桑葚露酒產(chǎn)品清亮透明無沉淀及懸浮物,桑葚香氣和酒香諸香和諧,滋味醇和,舒順協(xié)調(diào),酒體完整,感官評分為97 分、酒精度25%、總糖208 g∕L、總酸5.01 g∕L(乙酸計),符合《GB∕T 27588—2011 露酒》標準。 利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析最優(yōu)工藝制得的桑葚露酒,其揮發(fā)性香氣成分中相對含量最高為乙醇、己酸乙酯、苯乙酸和棕櫚酸乙酯,暗示這些化合物在桑葚酒典型性香氣形成中起著非常重要的作用。

        應用模糊綜合評判法對桑葚露酒進行感官品質(zhì)評價,可避免以往感官品質(zhì)評價過程中因評定員帶有一些主觀感情因素而導致的錯誤判斷,提高了評價結(jié)果的準確性,使評判結(jié)果更具有合理性和科學性[20-21]。 本研究為桑葚露酒制作優(yōu)化提供更為可靠的工藝參數(shù),同時也為高品質(zhì)桑葚露酒的推廣應用提供試驗依據(jù),為新疆桑葚產(chǎn)品的綜合開發(fā)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐。

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