徐雪菲，胡 英，賈有青，李 哲

沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院 (沈陽(yáng) 110034)

金花葵為一年生草本錦葵科秋葵屬植物，又名菜芙蓉，野芙蓉、黏干，有植物界大熊貓的美稱[1-4]。 其果實(shí)種仁金花葵籽含有油酸、亞油酸、花生烯酸等不飽和脂肪酸，能夠明顯降低高密度脂蛋白血清膽固醇，進(jìn)而減少高血壓，高血脂及心臟病等疾病的發(fā)病率[5-7]。因此，金花葵籽油是一種優(yōu)質(zhì)食用油源，具有較好的開發(fā)前景。

目前，文獻(xiàn)報(bào)道金花葵籽油的提取方法比較常見(jiàn)的是超臨界CO2萃取[7]和亞臨界萃取[8]，尚未有超聲輔助法提取金花葵籽的報(bào)道。超臨界CO2萃取適用于分離難分離的物質(zhì)，萃取率高，無(wú)溶劑殘留，綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)[9]，但是超臨界萃取面臨著萃取壓力高，萃取時(shí)間長(zhǎng)，特別是對(duì)于一些固體物料萃取效率低，對(duì)提取設(shè)備要求高，限制其大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用[10-11]。超聲波輔助法是在正己烷提取法基礎(chǔ)上加以超聲波震蕩輔助提取[12-13]，利用設(shè)備產(chǎn)生的機(jī)械震蕩作用和空化作用,使油脂有效成分進(jìn)入正己烷充分混合，最終達(dá)到提高油脂提取率的目的[12,14]。超聲波輔助提取設(shè)備相較于超臨界CO2萃取設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，適于工業(yè)化，能夠保留多種化合物，與傳統(tǒng)油脂提取方法相比，效率高，提取率高[14-20]，應(yīng)用前景廣闊。

本實(shí)驗(yàn)利用超聲輔助法，以正己烷為溶劑提取劑，對(duì)料液比、超聲時(shí)間、超聲溫度用正交實(shí)驗(yàn)獲得最優(yōu)結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 儀器、材料和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器有：JD2000-2L電子天平，沈陽(yáng)龍騰電子有限公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；SB25-12DTDN超聲波清洗儀，寧波新芝生物科技股份有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海皓莊儀器有限公司；IKA RV10系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海輔澤商貿(mào)有限公司；Model F色澤儀，北京先華科技發(fā)展有限責(zé)任公司；油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)定儀，北京迪索儀器有限司；

材料和試劑：金花葵，沈陽(yáng)厚德農(nóng)業(yè)植物產(chǎn)品總公司；正己烷，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑有限公司。

1.2 方法

1.2.1樣品預(yù)處理

每次稱取200 g樣品，粉碎至粉末狀(10～13目)，放入保鮮袋中備用，且要防止氧化。

1.2.2超聲波輔助提取亞麻籽油工藝流程

稱取樣品粉末→溶劑浸泡，油脂浸出，超聲震蕩→抽濾→旋蒸→稱量出油量→計(jì)算出油率

式中：ω為金花葵出油率；m為金花葵出油質(zhì)量，g；M為放入錐形瓶前的金花葵質(zhì)量，g。

1.2.3超聲振蕩法結(jié)合有機(jī)物提取法(超聲輔助法)提取金花葵油的工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.2.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

選取料液比(浸出溶劑為正己烷，g : mL)，超聲時(shí)間(min)，超聲溫度(℃)做為改變因素，在不同因素下測(cè)定金花葵出油率。準(zhǔn)確稱量金花葵油料40 g±0.000 2 g，經(jīng)粉碎后的置于250 mL錐形瓶中，用正己烷浸出，將錐形瓶置于超聲波清洗儀中，超聲震蕩提取油脂，使用真空抽濾裝置使正己烷和油脂的混合溶液與油料殘?jiān)蛛x，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離正己烷與油脂，得到金花葵毛油。經(jīng)真空烘箱，得金花葵油脂，稱重，計(jì)算出油率。

1.2.3.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

經(jīng)過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)得出數(shù)據(jù)分析，以料液比(g : mL)、超聲時(shí)間(min)、超聲溫度(℃)為主要影響因素對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，以各個(gè)因素之下，金花葵油的出油率的高低為判定標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)金花葵油的最佳浸提條件和工藝進(jìn)行比對(duì)分析，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 因素水平表

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1料液比對(duì)金花葵出油率的影響

在控制超聲時(shí)間為40 min，超聲溫度為40 ℃情況下，分別選用不同金花葵油料質(zhì)量與正己烷溶劑料液比(g : mL)的實(shí)驗(yàn)，得到結(jié)果如圖1所示。

圖1 料液比對(duì)金花葵油的影響

由圖1可知，隨著料液比越大，出油率升高，最佳出油率是在料液比為1∶5(g/mL)時(shí)，出油率為15.72%，在料液比為1∶5后，出油率有較明顯下降。

2.1.2超聲時(shí)間對(duì)金花葵出油率的影響

在控制料液比1∶5(g : mL),超聲溫度40 ℃情況下，分別以不同超聲時(shí)間(min)的情況下測(cè)試出油率，結(jié)果如圖2所示。

由圖2知，超聲時(shí)間對(duì)金花葵出油率有影響，隨著超聲時(shí)間增加，出油率呈先上升后下降趨勢(shì)，在超聲時(shí)間為40 min時(shí)，出油率達(dá)到最佳，為15.60%。

圖2 超聲時(shí)間對(duì)金花葵出油率的影響

2.1.3超聲溫度對(duì)金花葵出油率的影響

在控制料液比1∶5(g : mL),超聲時(shí)間40 min時(shí)，分別在不同超聲溫度(℃)情況下測(cè)試出油率，結(jié)果如圖3所示。

圖3 超聲溫度對(duì)金花葵出油率的影響

由圖3可知，超聲溫度對(duì)金花葵出油率有影響，出油率隨溫度增大先增大后減小，在溫度為40 ℃時(shí)，達(dá)到最佳，出油率為15.74%，隨后有所下降。

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化分析

在單因素實(shí)驗(yàn)分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合三因素三水平設(shè)計(jì)表，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化超聲浸提工藝，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)極差分析，R(A)>R(B)>R(C)，結(jié)合數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)于金花葵出油率來(lái)說(shuō)，料液比、超聲時(shí)間、超聲溫度三個(gè)影響因素均為顯著影響，但影響金花葵出油率的因素主次關(guān)系為：即料液比的影響最大，超聲時(shí)間次之，超聲溫度影響為最小，從正交試驗(yàn)可以得到金花葵最佳出油條件為A2B3C1，即料液比2∶5(g : mL)，超聲時(shí)間50 min，超聲溫度35 ℃，在此最佳條件下進(jìn)行驗(yàn)證，得到金花葵的出油率均高于上述條件，出油率為15.75%。

2.3 金花葵油的各項(xiàng)指標(biāo)分析

對(duì)金花葵油的色澤，酸度和OSI值(5.5)理化性質(zhì)依據(jù)國(guó)標(biāo)的方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 酸度、OSI值和和色澤結(jié)果

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)金花葵研究表明，在料液比，超聲時(shí)間，超聲溫度的單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，找到金花葵最佳出油條件為A2B3C1，即料液比2∶5(g : mL)，超聲時(shí)間50 min，超聲溫度35 ℃，出油率達(dá)到15.75%。制得的金花葵油脂利用各種儀器分別測(cè)出色澤，過(guò)氧化值，酸價(jià)等理化指標(biāo)，對(duì)金花葵油脂所測(cè)得的各項(xiàng)指標(biāo)符合對(duì)優(yōu)質(zhì)食用油的食用要求。