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        正交設(shè)計(jì)優(yōu)化超聲輔助提取新疆和田大棗中多糖工藝

        2020-08-18 07:16:02李亞童李歡歡海力茜陶爾大洪
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2020年14期
        關(guān)鍵詞:濃硫酸大棗苯酚

        陳 莉,李亞童,李歡歡,海力茜·陶爾大洪

        (新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,新疆烏魯木齊 830011)

        新疆和田大棗為鼠李科(Rhamnaceae) 棗屬(Zizyphusmill)植物的成熟果實(shí)棗(Zizyphus jujuba mill),經(jīng)烘干、烤制或者晾、曬而成的食用或藥用性產(chǎn)品。和田大棗的果皮呈深紅色,果肉飽滿有彈性[1]。藏醫(yī)名著中記載道,大棗具有性溫、味酸、清心熱、治心病等作用[2]。

        多糖是由相同的單糖組合而成,如糖原和淀粉。多糖廣泛存在于植物、動(dòng)物和微生物的細(xì)胞壁中[3-4]。大量的藥理和臨床研究表明天然多糖具有廣泛的藥理活性,如免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗病毒、降血糖、調(diào)血脂、抗衰老等,又因其具有高效、安全、低副作用等特點(diǎn),所以多糖成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究熱點(diǎn)。近年來(lái),多糖類化合物已在醫(yī)藥、食品、化妝品等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用[5-6]。試驗(yàn)采用超聲提取,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)最后確定新疆和田大棗多糖最佳提取工藝,以期為應(yīng)用于今后的試驗(yàn)研究提供理論參考。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器

        DHG-9075A型減壓真空干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品;DT-200型分析天平、UV-2550型紫外分光光度儀,日本島津公司產(chǎn)品。

        1.2 試劑

        無(wú)水乙醇、正丁醇,天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供;95%乙醇,天津市大茂化學(xué)試劑廠提供;5%葡萄糖,國(guó)藥集團(tuán)新疆制藥有限公司提供;氯仿、濃硫酸、丙酮,均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 多糖的測(cè)定

        采用苯酚-硫酸法測(cè)定大棗多糖含量。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        精密吸取5%葡萄糖0.2 mL置于100 mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,精密移取葡萄糖溶液0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8 mL分別置于試管中,加水至2 mL,再依次加入5%苯酚1.0 mL,濃硫酸5.0 mL,于90℃下加熱15 min,冷卻至室溫,以2 mL蒸餾水,1.0 mL苯酚,5.0 mL濃硫酸定容至刻度的溶液做空白對(duì)照,于波長(zhǎng)490 nm處測(cè)吸光度。以葡萄糖質(zhì)量濃度C(mg/mL)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=17.057X+0.001 4(R2=0.999 7),樣品檢測(cè)量為 0.015~0.040 mg/mL時(shí)與吸光度線性關(guān)系良好。

        2.3 方法學(xué)考查試驗(yàn)

        2.3.1 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取完全反應(yīng)后的供試品2 mL,按上述方法顯色后,每隔30 min測(cè)1次吸光度,連續(xù)測(cè)6次,結(jié)果RSD值為1.3%,表明該樣品在1 h內(nèi)穩(wěn)定。

        樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)見表1。

        表1 樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)

        2.3.2 重復(fù)性試驗(yàn)

        精密量取2 mL供試液,按上述方法顯色后,測(cè)其吸光度并計(jì)算RSD值為1.8%,表明樣品的重復(fù)性較好。

        樣品重復(fù)性試驗(yàn)見表2。

        表2 樣品重復(fù)性試驗(yàn)

        2.3.3 精密度試驗(yàn)

        精密吸取6份葡萄糖對(duì)照品溶液0.5 mL,置于試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備重復(fù)操作,重復(fù)測(cè)定吸光度6次,結(jié)果RSD值為0.7%,表明該方法精密度良好。

        精密度試驗(yàn)見表3。

        2.3.4 加樣回收率試驗(yàn)

        為了驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性,在樣品中加入葡萄糖對(duì)照品后測(cè)定并計(jì)算其回收率。取已知質(zhì)量濃度的多糖含量的供試品9份,各2.0 mL,置于100 mL容量瓶中,按低、中、高質(zhì)量濃度分別加入葡萄糖對(duì)照品 0.8,0.8,0.8,1.0,1.0,1.0,1.2,1.2,1.2 mL,按上述方法顯色后,用蒸餾水定容至刻度,于波長(zhǎng)490 nm處測(cè)定吸光度,結(jié)果平均回收率98.1%,RSD值為1.3%。

        表3 精密度試驗(yàn)

        加樣回收試驗(yàn)見表4。

        表4 加樣回收試驗(yàn)

        2.4 單因素試驗(yàn)

        2.4.1 料液比對(duì)大棗多糖提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取大棗粉末4份,每份2.00 g,分別設(shè)置料液比為1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,在提取溫度70℃,超聲功率80 W的超聲波清洗儀中超聲處理30 min,再抽濾、除蛋白、醇沉,將沉淀溶解并稀釋成樣液,然后精密加入1 mL苯酚和5 mL濃硫酸,靜置20 min,于波長(zhǎng)490 nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算提取率。

        料液比對(duì)大棗多糖提取率的影響見圖1。

        圖1 料液比對(duì)大棗多糖提取率的影響

        由圖1可知,隨著料液比的增加,大棗多糖的提取率逐漸下降。當(dāng)料液比為1∶10(g∶mL) 時(shí),提取率最大為6.10%。因此,選擇料液比為1∶10(g∶mL)時(shí)提取大棗中多糖最優(yōu)。

        2.4.2 超聲時(shí)間對(duì)大棗多糖提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取大棗粉末4份,每份2.00 g,放入錐形瓶中,以1∶15的料液比配制溶液,分別設(shè)定超聲時(shí)間為10,20,30,40 min,在提取溫度70℃,超聲功率80 W的超聲波清洗儀中超聲提取后,再抽濾、除蛋白、醇沉,將沉淀溶解并稀釋成樣液,然后加入精密稱量的苯酚1 mL和濃硫酸5 mL,靜置20 min,于波長(zhǎng)490 nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算提取率。

        超聲時(shí)間對(duì)大棗多糖提取率的影響見圖2。

        圖2 超聲時(shí)間對(duì)大棗多糖提取率的影響

        由圖2可知,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),多糖的提取率增加,但當(dāng)超聲時(shí)間繼續(xù)增加時(shí),多糖的提取率有所降低,可能是因?yàn)殡S著超聲時(shí)間延長(zhǎng),多糖大分子被降解為小分子,小分子不易沉淀,所以使得多糖的提取率降低。因此,選擇超聲時(shí)間為30 min時(shí)提取大棗中多糖最優(yōu)。

        2.4.3 提取溫度對(duì)大棗多糖提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取大棗粉末4份,每份2.00 g,放入錐形瓶中,以1∶15的料液比配制溶液,分別設(shè)定提取溫度為50,60,70,80℃,在超聲功率80 W的超聲波清洗儀中超聲30 min后,再抽濾、除蛋白、醇沉,將沉淀溶解并稀釋成樣液,然后加入精密稱量的苯酚1 mL和濃硫酸5 mL,靜置20 min,于波長(zhǎng)490 nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算提取率。

        提取溫度對(duì)大棗多糖提取率的影響見圖3。

        圖3 提取溫度對(duì)大棗多糖提取率的影響

        由圖3可知,隨著提取溫度的升高,多糖的提取率增加,這是由于升高溫度使得分子間運(yùn)動(dòng)增加,多糖從大棗中溶出速率增加。因此,選擇提取溫度為70℃時(shí)提取大棗中多糖最優(yōu)。

        2.4.4 超聲功率對(duì)大棗多糖提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取大棗粉末4份,每份2.00 g,放入錐形瓶中,以1∶15的料液比配制溶液,分別設(shè)定超聲功率為70,80,90,100 W,于提取溫度70℃條件下超聲處理30 min后,再抽濾、除蛋白、醇沉,將沉淀溶解并稀釋成樣液,然后加入精密稱量的苯酚1 mL和濃硫酸5 mL,靜置20 min,于波長(zhǎng)490 nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算提取率。

        超聲功率對(duì)大棗多糖提取率的影響見圖4。

        圖4 超聲功率對(duì)大棗多糖提取率的影響

        由圖4可知,超聲功率對(duì)多糖提取率影響明顯,超聲功率80 W時(shí)多糖提取率最高為8.07%,但隨著功率的增大,多糖可能發(fā)生了降解,從而使得多糖的提取率有所降低。因此,選擇超聲功率為80 W提取大棗中多糖最優(yōu)。

        2.5 正交試驗(yàn)

        在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以超聲功率(A)、提取時(shí)間(B)、超聲溫度(C)、料液比(D) 為試驗(yàn)因素,以大棗多糖的提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)L9(34),優(yōu)化最佳提取工藝條件。

        正交試驗(yàn)因素水平見表5,正交試驗(yàn)結(jié)果見表6。

        表5 正交試驗(yàn)因素水平

        表6 正交試驗(yàn)結(jié)果

        由表6可知,影響新疆和田大棗提取的影響因素的順序?yàn)槌暪β?提取溫度>超聲時(shí)間>料液比,超聲提取大棗多糖的最佳提取條件為A1B2C2D2,即超聲功率70 W,超聲時(shí)間30 min,提取溫度70℃,料液比1∶15。

        2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

        為了驗(yàn)證正交試驗(yàn)所得的最優(yōu)提取工藝的穩(wěn)定性,分別等量稱取大棗粉末2.00 g共3份,根據(jù)正交設(shè)計(jì)優(yōu)選的最佳大棗多糖提取工藝A1B2C2D2操作,即料液比1∶15,超聲時(shí)間30 min,提取溫度70℃,超聲功率70 W,平行操作,進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)。結(jié)果表明,驗(yàn)證試驗(yàn)與正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)基本一致,充分證明了大棗多糖提取工藝的合理性和穩(wěn)定性。

        3 結(jié)論

        以大棗多糖提取率為考查指標(biāo),采用超聲輔助提取大棗多糖,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),優(yōu)化確定大棗多糖的最佳提取工藝參數(shù)。結(jié)果表明,以大棗多糖提取率為考查指標(biāo)時(shí),影響多糖提取率的主要因素為超聲功率,對(duì)大棗多糖的提取具有顯著性影響,其次是提取溫度和超聲時(shí)間,料液比影響最小。大棗多糖的最佳提取工藝為A1B2C2D2,即料液比1∶15,超聲時(shí)間30 min,提取溫度70℃,超聲功率70 W。在最佳提取工藝條件下,多糖的提取率為7.40%。通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn),證明了大棗多糖提取工藝的合理性和穩(wěn)定性。相比傳統(tǒng)的水浸提取法,超聲提取法增大了物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)的頻率和速度,提高了提取率,具有提取效率高、提取時(shí)間短、節(jié)省藥材等優(yōu)點(diǎn),所以超聲提取法在中草藥提取領(lǐng)域有著廣闊的前景。

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