黃俐 陳秀梅

摘要：文章采用全自動(dòng)石墨消解和微波消解兩種消解方法處理同一土壤及沉積物樣品，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤及沉積物中的鉭元素。對(duì)檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率等指標(biāo)作比對(duì)，結(jié)果表明：兩種方法的結(jié)果基本一致，能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。

關(guān)鍵詞：鉭;土壤及沉積物;全自動(dòng)石墨消解;微波消解

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）11-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.11.043

Comparative study of two digestion methods for the determination of tantalum in soil and sediment

Huang Li，Chen Xiumei

（Nantong Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province，Nantong Jiangsu 226006，China）

Abstract：In this paper，two digestion methods， automatic graphite digestion and microwave digestion，are used to process the same soil and sediment samples，and inductively coupled plasma mass spectrometry is used to determine tantalum in soil and sediment.Comparing the detection limit，precision，accuracy and recovery rate of standard addition and other indicators，the results show that the results of the two methods are basically the same and can meet the experimental requirements.

Key words：Tantalum;Soil and sediment;Automatic graphite digestion;Microwave digestion

鉭（Ta，VB族），難溶稀有金屬，是一種備受關(guān)注的功能材料，具有熔點(diǎn)高、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、耐腐蝕、表面氧化膜介電常數(shù)大等優(yōu)良性能，在電子、冶金、化工、醫(yī)療、航空航天等高科技領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。隨著需求的增加，環(huán)境污染的加劇，了解土壤及沉積物中鉭的污染狀況具有重要意義。土壤及沉積物樣品檢測(cè)過(guò)程中，消解是關(guān)鍵[1]。通常用于土壤及沉積物中金屬元素分析的前處理方法有：電熱板法[2]、高壓密閉消解法[3]、微波消解法[4]和堿熔法[5]等。本文采用全自動(dòng)石墨消解法和微波消解法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法相結(jié)合，測(cè)定土壤及沉積物中的鉭元素，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分析兩種消解方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

1.1.1 主要儀器及工作參數(shù)

電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀（含耐氫氟酸霧化器）（ICP-MS，Nexion 350X，珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司），儀器工作參數(shù)見表1;全自動(dòng)石墨消解儀（STD60，普立泰科）;微波消解儀（MARX，CEM公司）;超純水儀（Milli-Q，美國(guó)Millipore公司）。

1.1.2 主要試劑

硝酸（G.R.）;高氯酸（G.R.）;氫氟酸（A.R.）;過(guò)氧化氫（A.R）;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg /L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）;銠標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）;調(diào)諧液（1.00 μg /L，珀金埃爾默（上海）有限公司）。土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-17、GSD-32，中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所）。

鉭標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0 mg/L）：移取1.00 mL鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用1.0%氫氟酸+5.0%硝酸混合溶液稀釋定容至標(biāo)線。銠標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.00 mg/L）：移取2.00 mL銠標(biāo)準(zhǔn)溶液于1L容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋定容至標(biāo)線。

1.2 樣品前處理

1.2.1 全自動(dòng)石墨消解法

準(zhǔn)確稱取0.2500 g土壤或沉積物樣品，置于聚四氟乙烯消解管中，用少量水潤(rùn)濕，加3.0 mL氫氟酸、2.0 mL硝酸，蓋上回流蓋。于120℃加熱30 min，加3.0 mL氫氟酸，繼續(xù)加熱30 min，重復(fù)此操作一次。稍冷，去蓋，加3.0 mL過(guò)氧化氫，敞開加熱30 min，冷卻，過(guò)濾，用1.0%氫氟酸+5.0%硝酸混合溶液定容至25 mL，待測(cè)。

1.2.2 微波消解法

準(zhǔn)確稱取0.2500 g土壤或沉積物樣品，置于聚四氟乙烯消解管中，用少量水潤(rùn)濕，加3mL氫氟酸、3mL硝酸、1mL高氯酸，按表2設(shè)定的程序進(jìn)行消解，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，電熱板加熱至微沸，趕酸，液體呈粘稠狀時(shí)停止加熱，稍冷，滴加少量硝酸溶解殘?jiān)?，待完全冷卻后過(guò)濾，用1.0%氫氟酸+5.0%硝酸混合溶液定容至25mL，待測(cè)。

1.3 工作曲線的配制

取一定體積的鉭標(biāo)準(zhǔn)使用液于容量瓶中，用1.0%氫氟酸+5.0%硝酸混合溶液進(jìn)行稀釋，配制成濃度分別為0 ?g/L、2.5 ?g/L、5.0 ?g/L、10.0 ?g/L、20.0 ?g/L、50.0 ?g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，待測(cè)。內(nèi)標(biāo)銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備使用液在樣品霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限

根據(jù)HJ168-2010的檢出限確定方法，取加標(biāo)后濃度為0.10 ?g/L的樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以MDL=S*t（n-1，0.99）計(jì)算方法檢出限，結(jié)果見表3。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)土壤及沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用全自動(dòng)石墨消解法和微波消解法兩種消解方法進(jìn)行消解，分別測(cè)得樣品中鉭的含量，結(jié)果見表4。對(duì)土壤及沉積物實(shí)際樣品采用全自動(dòng)石墨消解法和微波消解法兩種消解方法進(jìn)行消解，分別測(cè)得樣品中鉭的含量，并對(duì)土壤及沉積物實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表5。結(jié)果表明：這兩種消解方法都能滿足土壤及沉積物中鉭的測(cè)定質(zhì)控要求。

3 結(jié)論

通過(guò)一系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出，全自動(dòng)石墨消解法和微波消解法對(duì)土壤及沉積物樣品的消解效果較好，兩種方法均能滿足土壤及沉積物中鉭的測(cè)定需求。全自動(dòng)石墨消解法按照預(yù)先設(shè)定的步驟進(jìn)行消解，具有加酸、消解、趕酸、定容等功能，減少人為干預(yù)，避免對(duì)操作人員的危害。微波消解法消解速度相對(duì)較快，由于消解過(guò)程處于高溫高壓密閉環(huán)境，避免一些易揮發(fā)組分的損失，廢酸、廢氣的排放量少，減少外源性污染。綜上，兩種方法均具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，可以有效應(yīng)用于土壤及沉積物的預(yù)處理。

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收稿日期：2020-08-29

基金項(xiàng)目：2018年江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)科研基金項(xiàng)目（1812）。

作者簡(jiǎn)介：黃俐（1986-），女，漢族，分析化學(xué)碩士，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。