熊廣磊

（武漢輕工大學(xué)動物科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，湖北武漢 430023）

1 引言

所謂“粗灰分”，主要是指動物組織、飼料及排泄物在550-600℃的高溫爐內(nèi)將全部有機物質(zhì)完全氧化以所余下的殘渣。其主要包含礦物質(zhì)鹽類或者氧化物等，還包含極少數(shù)的泥沙，因此被稱作“粗灰分”。在飼料加工環(huán)節(jié)通常都會形成粗灰分，因此粗灰分同樣還是控制飼料質(zhì)量的主要指標(biāo)之一，然而粗灰分并不屬于營養(yǎng)物質(zhì)，其與水分、粗纖維等有些相似。粗灰分含量較大則說明飼料質(zhì)量較差，設(shè)定合理的粗灰分指標(biāo)能夠避免在飼料中添加價格低廉的、毫無營養(yǎng)價值的礦物質(zhì)，比如：膨潤土、沸石粉等等。

2 飼料中粗灰分含量的檢測方法

2.1 材料及方法

（1）材料：選擇7種飼料樣品，主要有玉米、豆粕、鵝料、雞料、麩皮、魚粉、甘蔗渣，都加以干燥、粉碎，進行40目樣品分級篩，將其裝入到密封袋當(dāng)中，等待檢測。

（2）試驗設(shè)備：分樣篩：40目（孔直徑為0.45 mm）；粉碎機（100 g）；馬弗爐：通過電加熱，可以調(diào)節(jié)溫度；分析天平：靈敏度0.0001 g；干燥器：具備變色硅膠干燥劑；瓷坩堝：50 mL；長、短柄坩堝鉗；電爐：可調(diào)節(jié)溫度；等等。

（3）試驗試劑：使用0.5%氯化鐵溶液，主要用以標(biāo)記坩堝蓋與瓷坩堝的編號。

（4）試驗步驟及方法

①3+1法：將清洗干凈的瓷坩堝投入到馬弗爐當(dāng)中，以550℃高溫灼燒30分鐘，將其取出，在空氣中大約冷卻1分鐘，接著轉(zhuǎn)移到干燥器當(dāng)中冷卻到室溫，對樣品進行稱重，應(yīng)精準(zhǔn)到0.001 g。依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g）放入到瓷坩堝中，各質(zhì)量的樣品采取5個平行樣開展測定，將裝有樣品的瓷坩堝置于電爐上細(xì)心加熱到樣品炭化無煙冒出，移到事先已經(jīng)加熱到550℃的馬弗爐中灼燒3h，查看是否存在炭粒，如果沒有炭粒，則應(yīng)再灼燒1.0h，如果存在炭粒又或是懷疑存在炭粒，將瓷坩堝冷卻并且以蒸餾水對其進行潤濕，在干燥箱內(nèi)小心蒸發(fā)到干燥狀態(tài)，接著將瓷坩堝放入到550℃馬弗爐中再灼燒1 h，將其取出，在空氣中大約冷卻1分鐘，置于干燥器中冷卻30分鐘，對樣品進行稱重，應(yīng)精準(zhǔn)到0.001 g，此種方式被稱作“3+1法”。

②直燒4 h法：依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g），低溫炭化到無煙狀態(tài)，放入550℃馬弗爐當(dāng)中持續(xù)灼燒4h，檢查其對粗灰分含量產(chǎn)生的影響，此種方式被稱作“直燒4h法”。

③580℃3 h法：依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g），低溫炭化到無煙狀態(tài)，放入到580℃馬弗爐當(dāng)中持續(xù)灼燒3h，檢查其對粗灰分含量產(chǎn)生的影響。如果檢測結(jié)果精準(zhǔn)，精密程度較高，則可達到減少時間、簡化步驟的目的，此種方式被稱作“580℃3 h法”。

④恒重法：將清潔干凈的坩堝置于馬弗爐中，在550℃高溫下灼燒30分鐘，將其取出，在空氣中冷卻1分鐘，再置于干燥器當(dāng)中冷卻30分鐘，進行稱重。反復(fù)多次灼燒、冷卻及稱重，直到2次質(zhì)量差低于0.0005g為恒質(zhì)量。依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g），各樣品進行2個平行，首先在電爐上低溫炭化到無煙狀態(tài)，炭化后將坩堝置于550℃馬弗爐當(dāng)中灼燒3h，將其取出，在空氣中冷卻1分鐘，再置于干燥器當(dāng)中冷卻30分鐘，進行稱重。灼燒1h，冷卻及稱重，直到2次質(zhì)量差低于0.001 g為恒質(zhì)量，此種方式被稱作“恒重法”。

⑤數(shù)據(jù)處理：粗灰分的計算公式如下：

以上公式中，A——炭化后坩堝加灰分的質(zhì)量（g），B——空坩堝質(zhì)量（g），C——樣品質(zhì)量（g）。

2.2 結(jié)果討論分析

2.2.1 稱量質(zhì)量對粗灰分含量的影響：現(xiàn)階段，粗灰分檢測使用的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6438—2007，與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5984∶2002相同，然而通過大量試驗?zāi)軌虬l(fā)現(xiàn)，采用現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的檢測方式對樣品粗灰分含量進行檢測依然還有著很多不足，根據(jù)國標(biāo)需求配合飼料樣品稱重應(yīng)是5 g，在550℃高溫下灼燒4 h以后，大多數(shù)樣品依然有黑色炭粒，并未完全灼燒，樣品當(dāng)中的有機物質(zhì)或許并沒有全部反應(yīng)為無機物質(zhì)，粗灰分含量的計算結(jié)果有很大的偏大，與真實值不符。對飼料原材料以及飼料的質(zhì)量判定有著巨大的影響，所以，本實驗著重分析了稱量質(zhì)量對粗灰分含量的影響，結(jié)果表明，在稱樣質(zhì)量是2g、3 g時，每個樣品的測量值較為穩(wěn)定，在稱樣質(zhì)量增加到4g、5 g時，豆粕、玉米、魚粉三種樣品在灼燒結(jié)束后有些樣品依然存在比較明顯的黑色炭粒，并未完全反應(yīng)，粗灰分含量顯著較高，精準(zhǔn)性較低。

2.2.2 灼燒方法對粗灰分含量的影響：灼燒方法對飼料粗灰分的檢測影響比較大。相關(guān)實驗研究說明，在特定時間范圍內(nèi)，溫度愈高，飼料當(dāng)中的有機質(zhì)灰化也就愈多，然而對大米蛋白粉與玉米蛋白粉而言，是無法在現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)限定的時間范圍內(nèi)將其中的有機物質(zhì)完全氧化。本試驗主要分析了“直燒4 h法”、“3+1法”以及“580℃3 h法”等其他灼燒方法對粗灰分檢測的影響。在稱樣質(zhì)量是2g時，“直燒4 h法”、“3+1法”、“恒重法”、“580℃3 h法”四種方法測定鵝料與豆粕粗灰分的含量相同，組間誤差低于1%，灼燒結(jié)束后灰分顏色都表現(xiàn)為灰白，同時5個平行測定結(jié)果都有較好的重現(xiàn)性，精密度小于3.73%。在以上4種方法當(dāng)中，“580℃3 h法”所用時間最少，相較于“恒重法”少6.1h，效率是最高的；“直燒4h法”、“3+1法”、“恒重法”檢測2-3g魚粉、雞料、甘蔗渣以及麩皮的粗灰分含量一致，同時5個平行測定結(jié)果都有較好的重現(xiàn)性，精密度比較高，低于2.98%，此三種方法中“直燒4 h法”的效率是最高的，與“恒重法”相比少5.6h；對2、3 g玉米樣品而言，“直燒4h法”、“3+1法”、“580℃3 h法”粗灰分含量檢測的組間誤差都在5%以上，數(shù)據(jù)變動較大，建議選用“恒重法”。在具體試驗環(huán)節(jié)，應(yīng)當(dāng)注意灼燒溫度不得高于600℃，不然就會導(dǎo)致硫、磷等鹽類的揮發(fā)。灼燒殘渣的顏色與試樣各類元素的含量密切相關(guān)，鐵含量多時呈現(xiàn)為紅棕色，錳含量高時呈現(xiàn)為淡藍色，然而存在明顯黑色炭粒時，則說明未完全炭化，需要增加灼燒時間。

3 降溫方法對飼料中粗灰分檢測的影響

采用概略養(yǎng)分分析法對飼料粗灰分進行檢測是，不管是對空坩堝的處理又或是對裝有試樣坩堝的處理，將其取出于550～600℃高溫爐時，都需要關(guān)閉電源，打開爐門，在爐內(nèi)的溫度下降到低于200℃時才可以轉(zhuǎn)移至干燥器中實施冷卻。正常情況下，該降溫過程通常會持續(xù)40～50 min。而快速降溫法則是直接將坩堝從高溫爐中去除，在空氣中放置大約1分鐘，即刻轉(zhuǎn)移到干燥器中進行冷卻。

飼料粗灰分檢測對飼料中各類礦物質(zhì)的營養(yǎng)價值進行判定有極其重要的作用，粗灰分檢測的具體步驟及操作繁簡度對檢測效率也有直接性影響?，F(xiàn)階段，實驗室檢測粗灰分所采取的降溫方式基本上都是普通降溫法，也就是在550～600℃高溫爐內(nèi)灼燒完成后，先關(guān)掉電源開關(guān)，再打開爐門，在爐內(nèi)溫度下降到200℃以下時，轉(zhuǎn)入到干燥器中冷卻30 分鐘。采用此種方法時，在降溫過程中，實驗操作者都需等候40～50 min，浪費了大量的時間與精力，因為高溫爐在夜間無人看守情況下是無法運行的，所以普通降溫法的整個檢測過程大約會持續(xù)24～28h。采用快速降溫法，則可在10～12 h內(nèi)完成整個檢測過程。

4 飼料中粗灰分的控制措施——以水產(chǎn)飼料為例

相較于家禽類動物的養(yǎng)殖，水產(chǎn)養(yǎng)殖方式及其水體環(huán)境都更為繁雜，二者間的養(yǎng)殖模式有著很大的不同。在飼料制造過程中，應(yīng)按照實際情況對粗灰分加以控制，嚴(yán)格把控有毒、有害物質(zhì)，提供必需的礦物質(zhì)。

4.1 水產(chǎn)養(yǎng)殖必需的礦物質(zhì)

鉀、磷、碘、鐵等元素是淡水魚養(yǎng)殖不可或缺的元素，以上元素對淡水魚有非常大的影響，主要表現(xiàn)在以下幾方面：①骨骼形成；②淡水魚軟骨組織的組成；③保持魚體與附近水體的酸堿度平衡等。磷、鈣等元素有利于淡水魚類骨骼系統(tǒng)的產(chǎn)生，同時還存在于多個重要的生理過程。為了能夠有效滿足淡水魚類生長、發(fā)育對鈣元素的需求，在選用的飼料中，鈣含量應(yīng)多于1%，磷含量應(yīng)保持在1%左右。

鈣缺乏癥通常出現(xiàn)較少，磷缺乏癥通常表現(xiàn)為以下幾種：①生長速度比較慢；②骨骼礦化不良；③飼料效率相對偏低。在魚類生理代謝的反應(yīng)過程中，鎂元素發(fā)揮著巨大的作用，在淡水魚呼吸適應(yīng)中，鎂元素同樣起到了很大的作用。

在鯉魚養(yǎng)殖過程中，對于鎂元素的需求量大約是0.05%，若缺少鎂元素，則會造成魚類出現(xiàn)下述幾類癥狀：①厭食；②生長速度較慢；③呆滯等等。若鯉魚食用低鎂含量的飼料，則就會出現(xiàn)驚厥、白內(nèi)障等現(xiàn)象。在生物體內(nèi)，鋅元素還有比較重要的功能，即其是大量金屬酶的關(guān)鍵構(gòu)成部分。

魚類從水體又或飼料當(dāng)中吸收鋅，相較于水體中的鋅元素，飼料當(dāng)中的鋅更加容易被魚類所吸收。鯉魚幼魚、虹鱒對于鋅元素有著相應(yīng)的需求，應(yīng)控制在5～30mg/kg范圍內(nèi)。在虹鱒缺少鋅元素的時候，則會導(dǎo)致：①生長、發(fā)育不良；②皮膚腐爛；③晶體狀混濁等等。

4.2 水產(chǎn)飼料粗灰分的控制措施

在肉骨粉與魚粉當(dāng)中，往往都會包含大量的貝類、骨骼等，在購置原材料的過程中，應(yīng)該對粗灰分進行合理的控制，將有害物質(zhì)控制在最少程度。在選取植物性原材料的時候，應(yīng)當(dāng)選擇優(yōu)質(zhì)的供應(yīng)商，確保產(chǎn)品的品質(zhì)，確保產(chǎn)品中有充足的微量元素。如此，不但能夠大大節(jié)省成本費用，同時還可保證飼料的高質(zhì)量。在考慮飼料成本時，應(yīng)選用消化吸收率比較高的原材料，同時還需要考慮到水質(zhì)污染、環(huán)境保護、工作人員的工作負(fù)擔(dān)等諸多問題。比如：對碘酸鈣與碘化鉀這兩種飼料原材料進行比較，發(fā)現(xiàn)其飼養(yǎng)效果是相同的，然而碘酸鈣顯得更加穩(wěn)定，并不會輕易形成有害的物質(zhì)。在鋅和銅的氧化物中，碳酸鹽與硫酸鹽相比有更加好的效果，可以有效防止刺激性粉塵的出現(xiàn)。消化吸收率比較低的植酸磷，若從糞便當(dāng)中向外排出，則會引起水體的富營養(yǎng)化問題，從而對周圍的環(huán)境造成污染。

5 結(jié)論

綜上所述，對飼料所使用的原材料，應(yīng)當(dāng)做出科學(xué)的選擇，需要對其粗灰分進行合理控制。應(yīng)綜合考慮動物需求、環(huán)境差異等因素，向其提供生長、發(fā)育必要的元素，限制有害物質(zhì)、有毒物質(zhì)，如此才可以大大加強養(yǎng)殖效果，從而推動養(yǎng)殖業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。