周丹

（宿松縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所，安徽安慶246500）

油脂在儲(chǔ)藏期間，由于光、熱、空氣中的氧以及油脂含水和酶的作用，常會(huì)變質(zhì)腐敗，對(duì)食用者產(chǎn)生健康危害。為防止氧化酸敗，常在食用植物油中加入抗氧化劑 BHA、BHT及TBHQ。國(guó)標(biāo)方法樣品前處理較為繁瑣，耗財(cái)、耗時(shí)、耗力，本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了樣品前處理，建立了食用植物油中抗氧化劑的測(cè)定——?dú)庀嗌V法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

日本島津公司GC-2010 Plus氣相色譜儀，帶火焰離子化檢測(cè)器（FID），AOC-20 i自動(dòng)進(jìn)樣器，色譜柱為Rxi-5ms毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；天才3漩渦混勻器；甲醇，色譜純；BHA標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99.3%；BHT標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99.5%；TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99.0%。

1.2 色譜條件

進(jìn)樣口溫度260℃，分流比20∶1，檢測(cè)器溫度270℃，氫氣40 mL/min，空氣400 mL/min；尾吹30 mL/min。載氣為純度大于或等于99.999%的氮?dú)?，載氣流量為1.0 mL/min。柱溫箱溫度：初溫130℃，保留5 min，以5℃/min升至200℃，保留3 min。每個(gè)樣品耗時(shí)22 min，進(jìn)樣量1 μL，以保留時(shí)間定性，以峰面積外標(biāo)法定量。

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別從BHA（854 μg/mL），BHT（1 000 μg/mL），TBHQ（691 μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中吸取相應(yīng)體積，用甲醇稀釋，按表1濃度配制抗氧化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，過(guò)0.45 μm濾膜后備用?？寡趸瘎?biāo)樣色譜圖見圖1。

表1 3種抗氧化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（μg/mL）

圖1 抗氧化劑標(biāo)樣色譜圖

1.3.2 試樣溶液的制備

稱取均勻樣品1.00～2.00 g置于10 mL具塞比色管，用4.0 mL、3.0 mL、3.0 mL甲醇分三次提取，經(jīng)漩渦混勻，靜置，合并提取液，放入-20℃冰箱冷凍2 h，取出，趁涼用雙層濾紙過(guò)濾（除去溶劑中剩余油脂），過(guò)0.45 μm濾膜，進(jìn)行氣相色譜分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍

取表1濃度的抗氧化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 μL進(jìn)樣，以峰面積對(duì)濃度做線性回歸分析，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、線性相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表2。

表2 3種抗氧化劑保留時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)

2.2 回收率與精密度實(shí)驗(yàn)

在食用植物油樣品中，加入3種抗氧化劑混合標(biāo)準(zhǔn)液，按1.3.2步驟進(jìn)行。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定結(jié)果表明，兩種濃度下平行樣的平均回收率在96.0%～103.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.35%～4.07%之間，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)精密度良好，結(jié)果見表3。

表3 方法回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，3種抗氧化劑經(jīng)甲醇提取，在-20℃冷凍2 h后，經(jīng)雙層濾紙過(guò)濾，樣品前處理快速、簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。該方法對(duì)測(cè)定食用植物油中3種抗氧化劑的測(cè)定具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。