□ 宋利平 河南廣電計(jì)量檢測(cè)有限公司

GB 5009.9—2016 在之前食品淀粉含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，添加了第3種測(cè)定方法—肉制品中淀粉含量測(cè)定法，并指出酶水解法及酸水解法適用于除肉制品外的食品淀粉含量檢測(cè)。隨著肉制品淀粉含量測(cè)定需求的增加，第3 種測(cè)定方法在適用度、便捷化程度上的缺陷逐漸凸顯，對(duì)此需要對(duì)肉制品淀粉含量測(cè)定方法進(jìn)行研究。

1 測(cè)定方法的選擇

在GB 5009.9—2016 給出的非肉質(zhì)品食品淀粉含量檢測(cè)方法中，酶解法檢測(cè)需首先去除樣本中脂肪、可溶性糖類(lèi)等物質(zhì)對(duì)淀粉檢測(cè)結(jié)果的干擾，其測(cè)定過(guò)程對(duì)操作規(guī)范性的要求非常嚴(yán)格，且需要經(jīng)歷更繁雜的操作步驟，可重復(fù)性不高，無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)階段肉制品淀粉含量測(cè)定對(duì)高效性、便捷性的要求。同時(shí)結(jié)合以往的文獻(xiàn)研究經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為酸水解法在檢測(cè)精度及操作便捷性上，較酶解法更具優(yōu)勢(shì)，因此本文主要對(duì)酸水解法及肉制品中淀粉含量測(cè)定法做對(duì)比分析。

2 兩種淀粉含量測(cè)定方法的對(duì)比

2.1 酸水解法

酸水解法測(cè)定肉制品中淀粉含量的原理如下，首先清除樣本中脂肪及可溶性糖類(lèi)，然后將其中的淀粉成分酸水解為單糖，測(cè)定還原糖的含量，并折算為淀粉含量。

酸水解法常用的酸性試劑為稀鹽酸，輔助試劑包括氫氧化鈉、硫酸鈉、乙酸鉛、乙醚、乙醇與甲基紅等，測(cè)定工具有天平、恒溫水浴鍋、高速組織搗碎器、回流裝置、錐形瓶與電爐等。首先，將測(cè)定樣本研磨后過(guò)40 目篩，精確量取樣本5 g，放置于鋪有濾紙的漏斗中，使用50 mL 乙醚，分5 次清洗樣本，去除其中的脂肪，然后再使用150 mL 85%的無(wú)水乙醇洗滌樣本，清除其余的可溶性糖[1]。樣本處理可結(jié)合實(shí)際情況，適當(dāng)調(diào)整試劑用量及洗滌次數(shù)，確保充分去除樣本中的脂肪及可溶性糖類(lèi)。其次，清除樣本中殘留的乙醇，將其放置于錐形瓶?jī)?nèi)，添加30 mL 鹽酸，沸水水浴處理2 h，樣本冷卻后滴加甲基紅、氫氧化鈉、鹽酸等試劑，調(diào)節(jié)樣本pH 在7 左右。最后，向樣本中添加20 mL 200g/L 的乙酸鉛，搖勻后靜置10 min，再添加20 mL 100 g/L 的硫酸鈉，清除樣本中的鉛。獲取樣本殘?jiān)M(jìn)行洗滌，取20 mL 濾液備用。

酸水解法與酶解法樣本測(cè)定流程大致相同，依次經(jīng)歷標(biāo)定、預(yù)測(cè)、測(cè)定等流程，可參考GB 5009.9—2016 中的要求，在此不做過(guò)多闡述。

為保證測(cè)定結(jié)果的可靠性，本文針對(duì)相同樣本，重復(fù)進(jìn)行2 次淀粉含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，利用公式（1）計(jì)算樣本中的淀粉含量。

式（1）：X、A1、A2、V、m 分 別表示樣本中淀粉含量、測(cè)定樣本中還原糖含量、空白組中還原糖含量、測(cè)定樣本的處理液體積和樣本質(zhì)量。

根據(jù)式（1）得出2 次測(cè)定中，樣本中的淀粉含量分別為9.71、8.92 g/100 g，均值為9.315 g/100 g。

2.2 碘量法

肉制品中淀粉含量測(cè)定則使用氫氧化鉀—乙醇溶液，樣本經(jīng)水浴處理后，提取上層清液添加熱乙醇，通過(guò)沉淀、洗滌，清除樣本中的脂肪及可溶性糖類(lèi)。然后取沉淀進(jìn)行酸水解，再用碘量法測(cè)定樣本中葡萄糖的含量，后轉(zhuǎn)化為淀粉含量。

該測(cè)定方法的主要試劑有氫氧化鉀、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸銅、碘化鉀與可溶性淀粉等。精確量取研磨后樣本25 g，添加300 mL 氫氧化鉀—乙醇溶液，水浴加熱1 h，使用乙醇洗滌沉淀，后添加100 mL 鹽酸做酸水解處理。冷卻至室溫后添加氫氧化鈉等溶液，調(diào)節(jié)樣本pH 值。取調(diào)節(jié)后樣本25 mL 添加等量堿性銅實(shí)際，煮沸冷凝后添加30 mL 碘化鉀溶液及25 mL 鹽酸，后進(jìn)行葡萄含量測(cè)定及計(jì)算。同樣依照GB 5009.9—2016 的要求，開(kāi)展兩次獨(dú)立重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，依照公式（2）計(jì)算。

式（2）中：X、V4、V5、m、m3分別表示樣本中淀粉含量、原液體積、稀釋后體積、樣本質(zhì)量及葡萄糖含量。

計(jì)算得出樣本中淀粉含量在9.52、9.33 g/100 g，均值為9.425 g/100 g。

3 結(jié)論

對(duì)比兩組實(shí)驗(yàn)的計(jì)算結(jié)果，GB 5009.9—2016 給出的方法二和方法三，在測(cè)定同源樣本中淀粉含量時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果非常接近，均值分別為9.315 g/100 g 和9.425 g/100 g。且兩種方法在測(cè)定流程及方式上存在一定交叉，具備檢測(cè)過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)?，F(xiàn)階段，酸水解法淀粉含量測(cè)定技術(shù)發(fā)展已相對(duì)成熟，經(jīng)改進(jìn)后可將酸水解法用于肉制品淀粉含量測(cè)定。