冀新花 劉艷芳

摘 要：為測(cè)定辣木葉的鉛元素，用微波消解法對(duì)辣木葉進(jìn)行消解處理，采用原子吸收法測(cè)定其含量，研究不同微波消解條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，在消解液體積10mL、微波功率1000W、微波消解壓力2.2MPa、微波消解時(shí)間10min條件下消解效果最好。在最佳微波消解條件下，精密度和回收率滿足測(cè)定要求，表明該法是測(cè)定辣木葉中鉛含量的適宜方法。

關(guān)鍵詞：微波消解;原子吸收;辣木葉;鉛

中圖分類號(hào) TS262.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 1007-7731（2020）14-0066-03

Abstract： To determine of Pb in leaves of Moringa oleifera ， the samples were digested by microwave and deteminted by flame atomic absorption spectrophotometry. The results shown that the optimum parameters were digestion volume10mL， digestion powder 1000 W， digestion pressure 2.2MPa and digestion time 10min. Under the optimum parameters， the method have good recovery and precision.Microwave digestion was a suitable method for determine Pb in the leaves of Moringa oleifera.

Key words： Microwave digestion; Atomic absorption spectrophotometry; Leaves of Moringa oleifera; Pb

辣木（Moringa oleifera）是辣木科（Moringaceae）辣木屬（Moringa）的落葉喬木，在我國(guó)海南、廣東、云南、福建等省份均有分布[1]。辣木葉中含有豐富的多酚、黃酮等功能成分[2-3]，具有抗氧化、降血糖、抗疲勞等功能作用[4-6];并含有豐富的維生素A、維生素C、維生素E以及Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn等礦物質(zhì)元素[7]，因而被作為保健食品原料被應(yīng)用于食品加工中。但近年來，由于生態(tài)環(huán)境的改變，辣木葉受到重金屬等無機(jī)外源性污染物的污染，導(dǎo)致辣木葉重金屬含量較高。鉛是一種具有蓄積性的毒重金屬元素，通過土壤、空氣、水源，會(huì)對(duì)辣木葉造成污染，被人食用后會(huì)對(duì)人體中樞、周圍神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟等造成危害[8-9]。因此，測(cè)定辣木葉中鉛含量具有重要意義。在辣木葉鉛元素測(cè)定前，需要對(duì)樣品進(jìn)行消化處理，微波消解作為一種消解方法，其對(duì)測(cè)定結(jié)果具有較大的影響[10]。本試驗(yàn)研究了不同微波消解條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，為檢測(cè)辣木葉中鉛元素提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器 辣木葉，采自廣州;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，上海波爾化學(xué)試劑公司;雙氧水、硝酸，優(yōu)級(jí)純;水，超純水;MDS-200微波消解儀，美國(guó)CEM公司;AA140/240原子吸收分光光度計(jì)，美國(guó)VARIAN公司。

1.2 微波消解 將辣木葉粉碎為粉末后放入溶液杯內(nèi)，加入一定體積的硝酸和雙氧水（硝酸和雙氧水體積之比為3.5∶1）后，在電熱板上預(yù)消解到冒白煙，然后冷卻，放入微波消解儀消解。消解后，轉(zhuǎn)移到容量瓶中用超純水定容。

1.3 樣品測(cè)試 配制濃度分別為 0、10、20、30、50μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，在波長(zhǎng)283.3nm、燈電流2.0mA、狹縫0.4nm的工作條件下測(cè)定一系列鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，重復(fù)測(cè)定3次。繪制工作曲線，曲線方程為：A=0.19021×C+0.00023，相關(guān)系數(shù)R2=0.9998。

2 結(jié)果與分析

2.1 消解壓力對(duì)鉛含量測(cè)定的影響 在微波功率1000W，消解液體積8mL，消解時(shí)間10min條件下，在不同消解壓力（1.8MPa、2.0MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa）下進(jìn)行消解，然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖1所示。由圖1可知，在2.2MPa前，鉛含量隨著壓力的增加而增加，但達(dá)到2.2MPa后，繼續(xù)增加壓力，鉛含量逐漸降低。因此，2.2MPa是適宜的消解壓力。

2.2 消解時(shí)間對(duì)鉛含量測(cè)定的影響 在微波功率1000W，消解液體積8mL，消解壓力2.2MPa條件下，消解不同的時(shí)間（8min、9min、10min、11min、12min），然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖2所示。由圖2可知，在10min前，鉛含量隨著消解時(shí)間的增加而增加，但達(dá)到10min后，繼續(xù)增加消解時(shí)間，鉛含量變化不大。因此，10min是適宜的消解時(shí)間。

2.3 消解液體積對(duì)鉛含量測(cè)定的影響 在微波功率1000W，添加不同體積的消解液（8mL、9mL、10mL、11mL、12mL），在消解壓力2.2MPa條件下，消解10min，然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖3所示。由圖3可知，在消解液體積10mL前，鉛含量隨著消解液體積的增加而增加，但達(dá)到10mL后，繼續(xù)增加消解液體積，鉛含量逐漸降低。因此，10mL是適宜的消解液體積。

2.4 微波功率對(duì)鉛含量測(cè)定的影響 在不同微波功率（800W、900W、1000W、1100W、1200W）條件下，添加10mL消解液，在2.2MPa條件下，消解10min，然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖4所示。由圖4可知，在1000W前，鉛含量隨著功率的增加而增加，但達(dá)到1000W后，繼續(xù)增加功率，鉛含量變化不大。因此，1000W是適宜的消解功率。

2.5 精密度與回收率 稱取辣木葉樣品，按優(yōu)化后的微波消解條件，分別進(jìn)行6次測(cè)定，結(jié)果表明，所得的辣木葉中Pb含量平均為0.43mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.16%。表明該方法具有較好的精密度。稱取辣木葉樣品3份，按優(yōu)化后的微波消解條件，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表1。由表1可知，鉛回收率在96.6%～100.0%，表明該方法具有較好的回收率。

3 結(jié)論與討論

微波消解作為一種高效的重金屬測(cè)定的前處理方法，具有加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，但對(duì)不同的樣品需選擇合適的消解條件。本實(shí)驗(yàn)采用原子吸收法測(cè)定辣木葉鉛元素時(shí)，微波消解的適宜參數(shù)為：添加消解液體積10mL，在功率1000W、壓力2.2MPa下消解10min。按此條件測(cè)定，精密度和回收率圴能滿足測(cè)定要求。

參考文獻(xiàn)

[1]陳小豐，任慧，許鳳，等.辣木葉黃酮對(duì)采后金桔青霉病的防治及機(jī)理研究[J].核農(nóng)學(xué)報(bào)，2020，34（05）：1028-1037.

[2]馬金魁，黃曉辰，張佳儀，等.響應(yīng)面法優(yōu)化辣木葉總黃酮提取工藝及其抑菌性研究[J].食品研究與開發(fā)，2019，40（15）：57-65.

[3]高啟霞，沙子珺，唐仕歡，等.辣木化學(xué)成分及其藥理作用研究進(jìn)展[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2020，39（03）：350-359.

[4]董笑克，胡玉立，洪明昭，等.辣木葉的降糖作用及其機(jī)制研究進(jìn)展[J].環(huán)球中醫(yī)藥，2019，12（02）：315-320.

[5]王玲玲，邊祥雨，高蔚娜，等.辣木葉總黃酮提取物抗疲勞功效的研究[J].營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào)，2020，42（01）：68-71，77.

[6]普天磊，韓學(xué)琴，鄧紅山，等.辣木抗氧化成分提取方法和抗氧化能力研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技，2019，40（19）：310-315.

[7]鐘英英，謝勇鵬，郭莎莎，等.辣木葉中α-淀粉酶抑制物的提取工藝[J].食品工業(yè)，2019，40（08）：118-122.

[8]劉小瓊，李守嶺，王應(yīng)清，等.辣木葉中重金屬元素含量分析[J].熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)，2018，38（12）：105-108+114

[9]陶楊.微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定丹參中的鉛鎘[J].廣東化工，2019，46（23）：102-103.

[10]何鳳芹，劉漢彬，林慶昶，等.石墨消解器加熱法消解—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定火龍果中的鉛、鎘[J].安徽化工，2019，45（05）：95-97.

（責(zé)編：張宏民）