王緹

摘要? ? 本文介紹了農(nóng)藥殘留檢測中儀器設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)的必要性，闡述了常用儀器設(shè)備的維護(hù)與保養(yǎng)方法，分析了維護(hù)保養(yǎng)時(shí)需要注意的事項(xiàng)，以期為農(nóng)殘檢測儀器的使用提供科學(xué)參考。

關(guān)鍵詞? ? 農(nóng)殘檢測;儀器;維護(hù);保養(yǎng)

中圖分類號(hào)? ? TH707? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼? ? A

文章編號(hào)? ?1007-5739（2020）14-0152-02

隨著農(nóng)產(chǎn)品檢測體系的不斷完善，各地農(nóng)產(chǎn)品檢測機(jī)構(gòu)也越來越重視實(shí)驗(yàn)室建設(shè)。儀器設(shè)備是農(nóng)殘檢測實(shí)驗(yàn)室資源中不可或缺的工具，儀器設(shè)備的正常運(yùn)行是開展農(nóng)殘檢測工作最基本的要求和保證，儀器設(shè)備出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)不準(zhǔn)確，是實(shí)驗(yàn)室檢測能力的直接體現(xiàn)。近幾年高新技術(shù)發(fā)展迅猛，農(nóng)殘檢測實(shí)驗(yàn)室的精密儀器逐年增加。為保證農(nóng)殘檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)精準(zhǔn)，除了對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行定期核查和檢定、校準(zhǔn)之外，維護(hù)與保養(yǎng)更是必不可少。

1? ? 農(nóng)殘檢測儀器設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)的必要性

《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T 214—2017）中對(duì)設(shè)備設(shè)施的維護(hù)做出了明確規(guī)定：“檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持檢驗(yàn)檢測設(shè)備和設(shè)施管理程序，以確保設(shè)備和設(shè)施的配置、使用和維護(hù)滿足檢驗(yàn)檢測工作要求?！比粘＞S護(hù)保養(yǎng)儀器可以減少儀器因雜質(zhì)、粉塵和其他環(huán)境與人為因素導(dǎo)致的故障，增加儀器的使用壽命、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度、靈敏度和工作效率等，同時(shí)可以降低背景噪音，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠;良好和正確的維護(hù)與保養(yǎng)能保證儀器處于很好的狀態(tài)，可以隨時(shí)投入到工作中，保證農(nóng)殘檢測工作的順利開展。因此，維護(hù)和保養(yǎng)好儀器設(shè)備在日常的農(nóng)殘檢測工作中顯得尤為重要[1]。

2? ? 農(nóng)殘檢測常用儀器設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)的方法

2.1? ? 電子分析天平的維護(hù)保養(yǎng)

電子分析天平主要用于樣品稱量，天平應(yīng)放置在沒有震動(dòng)且平整的專用天平實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，保持室內(nèi)環(huán)境干燥、無風(fēng)，不要頻繁移動(dòng)天平，如果必須移動(dòng)天平，每次移動(dòng)后應(yīng)進(jìn)行水平調(diào)節(jié)器、標(biāo)準(zhǔn)砝碼的校正。日?？啥ㄆ跈z查電源連接是否穩(wěn)固良好，水平調(diào)節(jié)器、開關(guān)和按鍵是否能正常工作，各標(biāo)志與指示是否清晰完整、無誤;若是有擋風(fēng)窗的電子分析天平，需定期更換干燥劑;若天平室內(nèi)有遺余物，可用儀器附帶的毛刷掃出;維護(hù)保養(yǎng)完畢后，用軟布及無水乙醇或少許肥皂水清潔秤盤和天平室即可。

2.2? ? 離心機(jī)的維護(hù)保養(yǎng)

離心機(jī)主要用來對(duì)不同密度的樣品進(jìn)行分離，離心機(jī)應(yīng)放置于沒有震動(dòng)且平整的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，保持室內(nèi)環(huán)境干燥、通風(fēng)。在農(nóng)殘檢測中常用管式離心機(jī)，將同樣重量的2個(gè)樣品裝入離心管中，對(duì)稱放置在離心機(jī)的相應(yīng)位置，注意對(duì)稱位置的重量一定要相同，使用期間盡量不要頻繁開關(guān)機(jī)。日常可定期檢查外觀是否完好清潔，電源、轉(zhuǎn)子、散熱風(fēng)扇和門蓋是否能正常工作，各連接處是否有松動(dòng)的現(xiàn)象，并及時(shí)清理離心腔內(nèi)的液體，不得隨意增加離心機(jī)的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)固部位需定期清洗并加注潤滑油[2]。

2.3? ? 氮吹儀的維護(hù)保養(yǎng)

氮吹儀是農(nóng)殘檢測樣品前處理中提取凈化步驟不可缺少的專用儀器。使用氮吹儀時(shí)需注意氣針針頭距離液面的位置，若使用不當(dāng)會(huì)污染樣品甚至造成樣品流失;水浴鍋中的加熱媒體不要用有機(jī)溶劑，需用去離子水、純化水或者水浴鍋加熱油，水要定期更換，以減少水浴鍋壁產(chǎn)生水垢，延長使用壽命;如果設(shè)備接觸酸性物質(zhì)或者暴露在酸性環(huán)境中，使用后要立即清洗設(shè)備;每次用完氣針后，為減少交叉污染，要進(jìn)行清洗或高溫滅菌消毒;不用水清洗電器部件，日常檢查儀器是否漏水，因?yàn)槁┧赡軐?dǎo)致漏電;日常檢查氣路是否漏氣，定期檢查外觀、電源、按鍵和各個(gè)零部件，機(jī)身金屬部分可用濕毛巾清潔。

2.4? ? 色譜類儀器的維護(hù)保養(yǎng)

2.4.1? ? 氣相色譜類。氣相色譜可以測定含有硫、磷的化合物，也可測定含硝基或鹵素的多環(huán)芳烴、金屬有機(jī)化合物、有機(jī)化合物等，在農(nóng)殘檢測中多用于測定有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。氣相色譜儀需放置穩(wěn)定，檢查電源、開關(guān)是否良好，各標(biāo)志與指示是否完整無誤;進(jìn)樣200次以上后，可檢查進(jìn)樣墊和襯管，根據(jù)需要進(jìn)行清潔或更換;若出現(xiàn)色譜峰拖尾、保留時(shí)間改變或者靈敏度下降等問題，可從色譜柱前段截去0.5～1.0 m，必要時(shí)清洗進(jìn)樣口或更換進(jìn)樣墊和襯管;定期檢查檢測器和進(jìn)樣口是否密封完好，是否有漏氣現(xiàn)象，自動(dòng)進(jìn)樣器定位是否正確，進(jìn)樣針運(yùn)行是否自如等;日常還可檢查所有接頭，從供氣端開始，在每個(gè)接頭處進(jìn)行檢漏，清理進(jìn)樣口出口管線的捕集器，氣體凈化器需6～12個(gè)月更換1次;定期更換內(nèi)部和外部的捕集器及化學(xué)過濾器;定期檢查進(jìn)樣口，必要時(shí)更換隔墊;定期檢查襯管和柱螺帽的松緊，根據(jù)需要更換玻璃襯管及O型圈，對(duì)色譜柱進(jìn)行熱清洗、溶劑沖洗或者更換色譜柱;可每半年檢查檢測器并根據(jù)需要進(jìn)行清洗等。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)降低檢測器、柱溫箱和進(jìn)樣口溫度[3]。

2.4.2? ? 液相色譜儀。液相色譜儀不受樣品熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性的限制，難氣化、分子量大、熱穩(wěn)定性差、離子型和高分子型樣品均可用液相色譜儀來檢測，也可以測定一些樣品中氨基酸、維生素等物質(zhì)的含量，在農(nóng)殘檢測中多用于檢測氨基甲酸酯類等農(nóng)藥的殘留。日常檢查儀器放置是否穩(wěn)定，電源連接是否穩(wěn)固良好，特別是調(diào)節(jié)器、開關(guān)和按鍵是否能正常工作;當(dāng)泵在完全打開狀態(tài)時(shí)，柱壓應(yīng)低于1 000 kPa，否則要對(duì)泵進(jìn)行維護(hù)，包括更換活塞、密封件、主動(dòng)入口閥上的濾芯、聚四氟乙烯濾芯、溶劑濾芯和清洗出口球閥等;自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)包括檢查、清洗和更換轉(zhuǎn)子密封件、注射器、定子、指蓋、針底座、活塞溶劑廢液管路、計(jì)量單元密封件和泄漏傳感器，進(jìn)行壓力測試;當(dāng)工作量大時(shí)應(yīng)定期清洗或更換溶劑入口過濾器，溶劑入口過濾器不能使用超聲清洗;上機(jī)分析前，樣品和流動(dòng)相應(yīng)過濾，否則易堵塞儀器流路系統(tǒng);若出現(xiàn)色譜峰拖尾、保留時(shí)間改變或者靈敏度下降等問題，應(yīng)檢查色譜柱、溶劑和過濾器;分析結(jié)束后應(yīng)反復(fù)沖洗進(jìn)樣口、管路和色譜柱，防止樣品交叉污染;如1周內(nèi)不使用儀器，可用適當(dāng)?shù)娜軇┍４娌⒎忾]或定期補(bǔ)充流動(dòng)相，長期不使用的色譜柱應(yīng)拆下，并把柱子兩端用螺帽封好，以保護(hù)色譜柱，注意正相色譜柱和反相色譜柱使用和保管方法的差異[4]。

2.5? ? 質(zhì)譜類儀器的維護(hù)保養(yǎng)

質(zhì)譜類儀器的分離系統(tǒng)是氣相色譜或液相色譜，而檢測系統(tǒng)則是質(zhì)譜，顧名思義就是把色譜與質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合起來，利用優(yōu)勢互補(bǔ)，能夠進(jìn)行更廣泛的分析，包括低濃度、熱穩(wěn)定性較差、強(qiáng)極性、難揮發(fā)和痕量化合物。質(zhì)譜類儀器省時(shí)省力、靈敏度高、方便快捷、準(zhǔn)確可靠，已經(jīng)成為目前農(nóng)殘檢測分析工作的主力軍[5]。

2.5.1? ? 氣質(zhì)聯(lián)用儀。除了與氣相色譜維護(hù)與保養(yǎng)的事項(xiàng)相似之外，還需注意當(dāng)進(jìn)樣100次以上后，應(yīng)檢查清潔或更換襯管、進(jìn)樣墊;色譜出現(xiàn)峰拖尾、保留時(shí)間改變、靈敏度下降等現(xiàn)象，應(yīng)從色譜柱前端截去2～3 cm，必要時(shí)清洗進(jìn)樣口并更換襯管、進(jìn)樣墊;當(dāng)儀器靈敏度較低或調(diào)諧液質(zhì)荷比M/Z502的相對(duì)峰<2%時(shí)，需對(duì)離子源進(jìn)行清潔;定期使用丙酮清洗離子源和四極桿，忌用手觸摸清洗的部位，定期檢查校準(zhǔn)標(biāo)物和燈絲，定期更換泵油等[6]。

2.5.2? ? 液質(zhì)聯(lián)用儀。除了與液相色譜維護(hù)與保養(yǎng)的事項(xiàng)相似之外，還需注意每2 d更換溶劑瓶中的溶劑;定期清洗質(zhì)譜防塵海綿，并檢查真空泵油位，需要時(shí)及時(shí)補(bǔ)充;定期檢查柱螺帽的松緊和泵壓有無泄漏，真空泵震氣;定期進(jìn)行檢漏，檢查所有接頭，清洗與更換進(jìn)樣針和針底座，清洗檢測器及樣品池，更換內(nèi)部和外部的阻尼器及過濾器;工作6～12個(gè)月更換真空泵油;根據(jù)實(shí)際需要更換燈、維護(hù)檢測器、清洗離子傳輸毛細(xì)管及樣品池等[7]。

3? ? 維護(hù)保養(yǎng)儀器設(shè)備時(shí)需要注意的事項(xiàng)

3.1? ? 注意使用環(huán)境，確保儀器正常

為延長儀器的使用壽命、保持儀器的正常運(yùn)行，環(huán)境因素十分重要。除了保持儀器使用環(huán)境的清潔、衛(wèi)生，還要注意溫度、濕度、電壓、水源、防震等因素。維護(hù)時(shí)室內(nèi)保持良好的通風(fēng)環(huán)境，儀器工作環(huán)境溫度控制在10～30 ℃，相對(duì)濕度不超過80%;維護(hù)與保養(yǎng)時(shí)要注意儀器的本身特性，比如含有光學(xué)元件的設(shè)備，嚴(yán)禁擅自調(diào)節(jié)或用手觸摸。

3.2? ? 制定工作計(jì)劃，精心維護(hù)保養(yǎng)

操作人員需制定計(jì)劃，定期進(jìn)行儀器的維護(hù)與保養(yǎng)。操作時(shí)嚴(yán)格按照各儀器說明書和操作手冊(cè)中的要求進(jìn)行，日常使用時(shí)也同樣。比如，儀器有需要預(yù)熱或清洗的步驟等，需嚴(yán)格按照規(guī)程操作，否則就算進(jìn)行儀器的維護(hù)保養(yǎng)也毫無意義;維護(hù)與保養(yǎng)的重點(diǎn)應(yīng)為儀器常使用的部件，這些地方使用頻率過多，容易磨損且出現(xiàn)故障，應(yīng)當(dāng)經(jīng)常進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng)。每次完成維護(hù)與保養(yǎng)后，按規(guī)定填寫維護(hù)記錄;若儀器工作狀態(tài)不正常，維修完畢需經(jīng)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定合格后，方可繼續(xù)投入使用。

4? ? 結(jié)語

對(duì)于每一次的農(nóng)殘檢測工作來說，維護(hù)與保養(yǎng)貫穿于檢測前后以及過程中。這個(gè)過程非常重要，要細(xì)致細(xì)心，在工作中積累維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)，減少儀器故障、提高工作效率、延長儀器使用壽命，發(fā)揮出設(shè)備的更大作用，為農(nóng)殘檢測工作提供更加準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。

5? ? 參考文獻(xiàn)

[1] 肖志欣，吳艷.淺談儀器設(shè)備的維護(hù)與保養(yǎng)[J].中國化工貿(mào)易，2013，8（8）：154.

[2] 吳金芳，冶巧萍.淺談常用分析儀器的使用與維護(hù)[J].化工管理，2017（10）：167.

[3] 繆松濤，劉天龍.有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜檢測儀器的維護(hù)保養(yǎng)[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2018（14）：143.

[4] 吳飛英.淺談高效液相色譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)[J].農(nóng)家科技，2019（1）：136.

[5] 韓國.農(nóng)產(chǎn)品理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜類儀器設(shè)備維護(hù)要點(diǎn)[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2012（3）：45.

[6] 高利芳，劉其玲，郭輝，等.淺析影響氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀靈敏度的因素及日常維護(hù)[J].農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究，2016，6（1）：10-12.

[7] 曾艷，蔣小明，侯賢燈，等.氣相色譜與原子熒光光譜分析儀器一體化：有機(jī)鉛的形態(tài)分析[C]//中國化學(xué)會(huì).中國化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第9分會(huì)場摘要集.成都：中國化學(xué)會(huì)，2012.