吉日文　石梁穩(wěn)　溫韜　韋月早　張曉霞

【摘 要】文章研究用石墨消解爐代替標(biāo)準(zhǔn)中的油浴鍋或沙浴鍋進(jìn)行土壤中有機(jī)質(zhì)消解，尋找最佳的消解溫度和消解時(shí)間，通過(guò)對(duì)比消解效率及方法的精密度、準(zhǔn)確度，驗(yàn)證使用石墨消解爐消解的可行性，為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤中有機(jī)質(zhì)含量，提供更準(zhǔn)確、穩(wěn)定、方便、高效、安全的方法。

【關(guān)鍵詞】石墨消解爐;土壤;測(cè)定;有機(jī)質(zhì)

【中圖分類號(hào)】TS212.7 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688（2020）06-0046-02

0 前言

土壤有機(jī)質(zhì)是土壤中各種含碳有機(jī)化合物的總稱，是土壤的重要組成部分，不僅是植物養(yǎng)分來(lái)源和土壤微生物活動(dòng)的能量來(lái)源，還是評(píng)價(jià)土壤肥力和土壤質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)[1]。土壤有機(jī)質(zhì)是土壤肥力的物質(zhì)基礎(chǔ)，其礦化降解是植物養(yǎng)分來(lái)源之一[2]。在改善土壤結(jié)構(gòu)、增加水分入滲，減少降雨的徑流和提高土壤溫度及增強(qiáng)保水、保肥等方面都具有重要的作用，對(duì)農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)的生產(chǎn)力產(chǎn)生影響，同時(shí)將對(duì)食物的安全性和社會(huì)的發(fā)展產(chǎn)生影響。土壤有機(jī)質(zhì)具有較多的含氧功能團(tuán)（羧基、酚基、羥基等），對(duì)重金屬有較大的絡(luò)合和吸持能力，是土壤重金屬的重要載體，對(duì)重金屬離子的固定、遷移和生物有效性產(chǎn)生了極其重要的影響[3]。

土壤有機(jī)質(zhì)對(duì)農(nóng)業(yè)種植及食品安全方面都有著重要的影響，客觀地評(píng)價(jià)土壤肥力及重金屬吸附情況需要準(zhǔn)確的土壤有機(jī)質(zhì)含量數(shù)據(jù)。因此，準(zhǔn)確、快速、高效、安全地測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量顯得尤為重要。目前，土壤中有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)方法有農(nóng)業(yè)及林業(yè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，常用的標(biāo)準(zhǔn)有《土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定法》（NY/T 85—1988）、《森林土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定及碳氮比的計(jì)算》（LY/T 1237—1999）、《土壤檢測(cè) 第6部分：土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定》（NY/T 1121.6—2006），上述標(biāo)準(zhǔn)都是采用重鉻酸鉀-硫酸體系進(jìn)行樣品消解，再用硫酸亞鐵溶液進(jìn)行返滴定的方法測(cè)定有機(jī)質(zhì)，其中消解步驟用的是油浴鍋或沙浴鍋，在消解過(guò)程中暴露的高溫油、高溫沙存在較大的安全隱患，過(guò)后需要擦干外壁，存在消解通量太小的問(wèn)題。本文研究用石墨消解爐代替標(biāo)準(zhǔn)中的油浴鍋或沙浴鍋進(jìn)行有機(jī)質(zhì)消解，不僅消解溫度穩(wěn)定，而且操作方便，能有效地提高檢測(cè)效率和保證實(shí)驗(yàn)安全。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備

電子天平（型號(hào)：ME204E，梅特勒）;石墨消解爐（型號(hào)：SH220F，濟(jì)南海能儀器股份有限公司）;石墨消解管（φ25 mm×200 mm）;土壤行星式研磨機(jī);0.25 mm孔徑篩。

1.2 試劑耗材

0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、0.1 mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.100 0 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰菲羅啉指示劑。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.4 分析步驟

準(zhǔn)確稱取通過(guò)0.25 mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.05～0.5 g（精確到0.000 1 g）于石墨消解管中，準(zhǔn)確加入5.00 mL 0.8 mol/L重鉻酸鉀、5.00 mL濃硫酸溶液（將附在管壁的樣品沖洗到底部），輕輕搖動(dòng)混勻，每個(gè)試管插入一個(gè)玻璃漏斗。將消解管放入已升溫至設(shè)置溫度為180 ℃的石墨消解爐中，待溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，并維持該溫度消解5 min±1 min，期間需輕輕提起消解管晃動(dòng)幾次，確保管內(nèi)液溫均勻。將消解液全部轉(zhuǎn)移至250 mL的三角瓶中，用水沖洗消解管和漏斗，洗液并入三角瓶，三角瓶?jī)?nèi)溶液總體積控制在50～60 mL。加入5滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕紅色，溶液顏色變化過(guò)程是橙黃—藍(lán)綠—棕紅。同時(shí)做2個(gè)空白試驗(yàn)[4-6]。

2 結(jié)果與討論

2.1 消解溫度對(duì)結(jié)果的影響

選取土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品（編號(hào)：NST-6，標(biāo)準(zhǔn)值：22 g/kg±1.0 g/kg）按7個(gè)不同溫度進(jìn)行消解，其他分析步驟相同，每個(gè)溫度進(jìn)行7次平行測(cè)定，結(jié)果見表1。

表1中的測(cè)定結(jié)果顯示，消解溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯的影響，消解溫度為180 ℃時(shí)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差最小，準(zhǔn)確度最高。

2.2 消解時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響

選取土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品（編號(hào)：NST-6，標(biāo)準(zhǔn)值：22 g/kg±1.0 g/kg）按7個(gè)不同消解時(shí)間進(jìn)行消解，其他分析步驟相同，每個(gè)溫度進(jìn)行7次平行測(cè)定，結(jié)果見表2。

表2中的測(cè)定結(jié)果顯示，消解時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果也有明顯的影響，消解時(shí)間為4～6 min時(shí)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較小，綜合考慮消解溫度為5 min比較合適。

2.3 消解方法對(duì)測(cè)定效率的影響

對(duì)比使用單臺(tái)套同體積大小的石墨消解爐、油浴鍋、沙浴鍋進(jìn)行消解，對(duì)單批次能同時(shí)測(cè)定的樣品數(shù)量進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見表3。

通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，石墨爐消解在同情況下的樣品消解量是其他油浴鍋及沙浴鍋的2～3倍，消解效率優(yōu)勢(shì)明顯，能切實(shí)提高工作效率。

2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度

2.4.1 精密度

分別對(duì)高、中、低3個(gè)濃度的3個(gè)土壤樣品進(jìn)行平行測(cè)試6次，測(cè)試結(jié)果見表4。

由表4中的數(shù)據(jù)可知，高、中、低3個(gè)濃度的3個(gè)土壤樣品平行測(cè)定6次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.10%、1.51%、2.20%，符合精密度要求。

2.4.2 準(zhǔn)確度

分別對(duì)高、中、低3個(gè)濃度3個(gè)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次平行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表5。

由表5中的數(shù)據(jù)可知，對(duì)高、中、低3個(gè)濃度3個(gè)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對(duì)偏差分別為0.1～1.2 g/kg、0.1～0.5 g/kg、0.1～0.5 g/kg，均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度允許偏差范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度符合檢測(cè)要求。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)及方法驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果可以看出，當(dāng)消解時(shí)間一定時(shí)，消解溫度越高，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度越高，最佳溫度為180 ℃;當(dāng)消解溫度一定時(shí)，消解時(shí)間越長(zhǎng)，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度越高，最佳消解時(shí)長(zhǎng)為5 min±1 min;石墨消解爐消解效率是油浴鍋、沙浴鍋的2～3倍。使用石墨消解爐進(jìn)行消解，能避免油浴鍋、沙浴鍋消解過(guò)程中引起暴露的高溫油或高溫沙濺起對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成傷害及消解管外壁殘留油難清洗的情況，同時(shí)避免了沙浴鍋消解受熱不均的問(wèn)題。石墨消解爐消解法測(cè)定土壤中有機(jī)質(zhì)含量，很好地解決了實(shí)驗(yàn)中關(guān)鍵的準(zhǔn)確、穩(wěn)定、方便、高效、安全等問(wèn)題，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]李玲.重慶市典型煙區(qū)土壤中有機(jī)質(zhì)賦存特征的研究[D].重慶：西南大學(xué)研究生院，2015.

[2]宋珍霞，高明.重慶市植煙區(qū)土壤肥力特征研究[J].土壤通報(bào)，2005，36（5）：664-668.

[3]肖瑞芳.不同有機(jī)物料對(duì)水稻土有機(jī)質(zhì)組分及水稻吸收鎘的影響[D].重慶：西南大學(xué)研究生院，2017.

[4]NY/T 85—1988，土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定法[S].

[5]LY/T 1237—1999，森林土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定及碳氮比的計(jì)算[S].

[6]NY/T 1121.6—2006，土壤檢測(cè) 第6部分：土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定[S].

【基金項(xiàng)目】廣西壯族自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局科研項(xiàng)目“廣西畜禽廢棄物制生態(tài)肥關(guān)鍵技術(shù)研究及應(yīng)用”。

【作者簡(jiǎn)介】吉日文，男，碩士研究生，廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院環(huán)境檢驗(yàn)所副所長(zhǎng)，工程師;石梁穩(wěn)，男，本科，廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院環(huán)境檢驗(yàn)所助理工程師;溫韜，男，碩士研究生，廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院環(huán)境檢驗(yàn)所所長(zhǎng)，高級(jí)工程師;韋月早，女，本科，廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院環(huán)境檢驗(yàn)所工程師;張曉霞，女，廣西南寧新桂檢測(cè)有限公司助理工程師。