吳星辰， 程 眉， 張治民

(中北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 山西 太原 030051)

0 引 言

在資源和環(huán)境成為人類可持續(xù)發(fā)展的首要前提下， 鎂及鎂合金作為一種具有重要戰(zhàn)略意義的新材料， 在全球范圍內(nèi)掀起了廣泛的開發(fā)和應(yīng)用熱潮， 交通運輸、 電子工業(yè)、 軍工、 生物醫(yī)用、 航空航天等領(lǐng)域[1-3]紛紛將鎂合金定為未來研發(fā)的重要方向之一. 高強耐熱鎂合金是國內(nèi)外目前研究的重點[4-5]， 研究表明， 稀土元素加入鎂合金后可以顯著提升鎂合金的耐熱性和力學(xué)性能. 我國開發(fā)了多種高性能稀土鎂合金材料， 其中Mg-Gd-Y-Zr系鎂合金在航天領(lǐng)域的研究已達到國際先進水平.

Mg-Gd-Y-Zr系稀土鎂合金中Gd和Y元素的添加使鎂合金的時效強化效果更加顯著， 這兩種元素促使鎂合金中形成了富含稀土元素的熱穩(wěn)定性較高的第二相粒子， 在高溫變形時， 彌散的第二相粒子阻礙了晶界遷移和合金元素的擴散， 提升了其高溫力學(xué)性能. 對于鎂合金高溫力學(xué)性能的研究主要是通過拉伸、 壓縮和蠕變試驗來進行， 這不僅為鎂合金的熱成形摸索出工藝參數(shù)， 也為鎂合金在高溫環(huán)境下的服役情況提供了參考. Rieiro等[6]通過高溫和高應(yīng)變速率下的壓縮測試研究了WE54鎂合金的熱變形行為和穩(wěn)定性判據(jù). Zhu等[7]采用熱壓縮實驗研究了Mg-8Zn-1AI-0.5Cu-0.5Mn鎂合金在溫度為200～350 ℃， 應(yīng)變速率為0.001～1 s-1條件下的熱變形行為， 并建立了流變應(yīng)力模型和熱加工圖. Wong等[8]在300～500 ℃的溫度范圍內(nèi)， 以10-3～1.0 s-1的應(yīng)變速率， 對沿擠壓方向和徑向方向從擠壓的AZ31 B棒中提取的圓柱形試樣進行單軸等溫壓縮試驗， 分析了其動態(tài)再結(jié)晶行為和變形機制. 高明楊等[9]研究了熱擠壓態(tài) Mg-3Al-3Zn-1Ti-0.6RE 鎂合金的高溫拉伸變形行為和微觀組織演變， 構(gòu)建了雙曲正弦函數(shù)描述的高溫變形本構(gòu)方程.

目前對鎂合金高溫力學(xué)性能的研究主要集中于AZ系列和其他添加Al、 Li等元素的鎂合金， 研究方式主要是采用熱壓縮或者高溫蠕變試驗來進行， 缺少對高溫拉伸的研究. 本文采用熱拉伸的方式對擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金的高溫力學(xué)性能進行研究， 以彌補這一研究領(lǐng)域的短板. 通過研究高溫低應(yīng)變速率下擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr的流變應(yīng)力與溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系， 進一步探究與之相關(guān)的其他高溫變形特征參數(shù)的變化規(guī)律， 從而推斷其變形機制， 加深對該合金熱變形行為的認(rèn)識， 為之后的熱加工提供指導(dǎo).

1 試驗材料與方法

本文所用試驗材料的原始狀態(tài)為鑄態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金， 試驗材料的名義化學(xué)成分為(wt.%)： 10.74%的Gd， 3.58%的Y， 2.11% 的Zn， 0.55%的Zr， 余量為Mg. 首先對鑄態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金進行均勻化處理， 然后經(jīng)過6次往復(fù)鐓拔實驗(均勻化溫度為520 ℃， 初次鐓拔溫度為480 ℃， 之后階梯降溫， 每次下降20 ℃)制坯來細化鎂合金晶粒以達到提高合金力學(xué)性能的目的， 最后通過反擠壓形成筒形件. 本實驗采用反擠壓筒形件筒壁部分的材料制作拉伸薄片進行單軸拉伸實驗， 薄片的金相組織如圖 1 所示. 取樣之前對筒形件采用T6熱處理工藝(430 ℃×8 h+225 ℃×16 h)以進一步提高其力學(xué)性能. 對熱處理后的筒形件進行粗加工后取樣， 按高度將筒形件等分為3部分， 取樣位置為筒形件上部， 取樣方向平行于擠壓方向， 使用線切割將其加工為拉伸試片， 尺寸見圖 2.

圖 1 拉伸薄片金相組織Fig.1 Microstructure of tensile specimen

圖 2 熱拉伸試樣尺寸Fig.2 Geometry dimensions of samples for high-temperature tensile test

高溫拉伸試驗在Instron3382電子拉伸試驗機上進行， 試驗的加熱設(shè)備為拉伸試驗機專門配套的電阻絲輻射加熱爐， 待加熱爐升溫至試驗溫度后裝夾試樣并保溫10 min后開始拉伸， 保溫過程中由于試樣受熱膨脹需要實時手動調(diào)節(jié)拉伸機夾頭位置， 使其保持合適的預(yù)緊力. 拉伸時夾頭速度保持不變. 試驗溫度分別為室溫， 250， 300和350 ℃， 初始應(yīng)變速率為10-2， 10-3和10-4s-1.

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 不同變形條件對擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金流變應(yīng)力的影響

表 1 所示為擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金室溫力學(xué)性能指標(biāo)， 表 2 所示為不同高溫拉伸條件下(溫度和應(yīng)變速率)的峰值應(yīng)力和延伸率.

表 1 擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金室溫力學(xué)性能

表 2 擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金高溫拉伸力學(xué)性能

從表 1 的數(shù)據(jù)可以看出， 室溫下不同應(yīng)變速率的拉伸試驗對于屈服強度和延伸率幾乎沒有影響， 而隨著應(yīng)變速率的降低， 抗拉強度略有降低， 這說明室溫時Mg-Gd-Y-Zn-Zr鎂合金對低應(yīng)變速率的變化不敏感. 表 2 所示， 高溫拉伸時， 擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr鎂合金的峰值應(yīng)力和室溫相比顯著降低， 溫度越高， 應(yīng)變越慢時， 強度越低， 延伸率越大. 當(dāng)溫度達到350 ℃， 應(yīng)變速率為1×10-4s-1時， 峰值應(yīng)力僅為72 MPa， 與室溫時相比降低了74.3%， 而延伸率則達到了69.8%， 比室溫時同等速率下的延伸率提高了5倍， 此時塑性變形更容易發(fā)生. 不同溫度下該稀土鎂合金拉伸至失效時試樣的真應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖 3 所示， 該曲線是由工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線經(jīng)過換算得到的. 由圖 3 可以看出， 隨著溫度的升高和應(yīng)變速率的降低， 穩(wěn)態(tài)變形區(qū)逐漸增大， 合金的拉伸曲線均為軟化曲線， 這說明在拉伸過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶. 從曲線上可以看出， 即便是軟化曲線部分也會出現(xiàn)很小的平臺或上升， 這可能是由于晶粒長大導(dǎo)致的流動硬化造成的. 溫度升高后， 延伸率增加， 這是因為裂紋的擴展受到了抑制. 結(jié)合稀土鎂合金常見的斷裂形為和金屬高溫變形空洞形核理論可推測： 在拉伸過程中盡管由于三叉晶界處和硬質(zhì)第二相與晶界的結(jié)合處產(chǎn)生的應(yīng)力集中超過了裂紋擴展的臨界應(yīng)力造成空洞出現(xiàn)， 但是變形過程中同時產(chǎn)生的動態(tài)再結(jié)晶又使晶界數(shù)量增加， 從而彌合了空洞， 應(yīng)變速率較慢時， 空洞形核率較低且不易聚合， 這一作用更加明顯.

從宏觀上看， 高溫時， 拉伸試樣側(cè)面起伏不平， 這是因為每當(dāng)局部出現(xiàn)縮頸時， 該處應(yīng)變速率會加快， 導(dǎo)致變形抗力增加以阻止變形繼續(xù)進行， 新的局部變形就會轉(zhuǎn)移到變形抗力相對較弱的截面上繼續(xù)發(fā)生， 這樣縮頸位置就在試樣上不斷轉(zhuǎn)移和交替， 這種現(xiàn)象實際上抑制了局部不均勻的發(fā)展， 提升了合金塑性. 高溫和低應(yīng)變速率下， 合金有充足的時間來松弛應(yīng)力集中， 并且高溫加速了原子的擴散速率， 這些都將對鎂合金的延伸率造成相應(yīng)的影響. 相比于其他系鎂合金， 該稀土鎂合金在試驗設(shè)置的溫度下并沒有展現(xiàn)出超塑性. 由圖 1 的金相圖可以看出， 試樣中有不少析出物， 這些析出物具有較強的耐熱性， 在本文的試驗溫度下不易溶解并成為阻礙晶界移動的應(yīng)力集中源， 這成為限制稀土鎂合金高溫塑性的重要影響因素.

圖 4 和圖 5 分別表示了溫度和應(yīng)變速率對擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金的峰值應(yīng)力的影響. 可以看出隨著溫度的升高， 峰值應(yīng)力不斷下降， 在高溫拉伸過程中， 隨著應(yīng)變的增加和應(yīng)力與溫度的驅(qū)動， 晶粒不斷發(fā)生細化， 晶界數(shù)量隨之增加， 晶界滑動更易發(fā)生， 從而使應(yīng)力下降. 當(dāng)然， 高溫下數(shù)量更多的滑移系統(tǒng)的開動使得變形協(xié)調(diào)性大大增強， 極大地提高了材料的塑性變形能力， 高溫下錐面與柱面滑移系的開動使變形所需的臨界分切應(yīng)力大大減小， 使得位錯的滑移方式更加多樣化， 應(yīng)力因之變小.

圖 4 溫度對擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金的峰值應(yīng)力的影響Fig.4 Effect of temperature on the peak stress of as-extruded Mg-Gd-Y-Zn-Zr magnesium alloy

當(dāng)應(yīng)變速率較低時， 峰值應(yīng)力的下降速度先快后慢， 而應(yīng)變速率較高時則相反， 這是因為過慢的應(yīng)變速率使同等溫度下的原子擴散蠕變時間充分， 動態(tài)再結(jié)晶程度更大， 應(yīng)變導(dǎo)致的位錯密度剛有所增加就被湮滅， 造成軟化速度大于應(yīng)變硬化速度.

圖 5 應(yīng)變速率對擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金的峰值應(yīng)力的影響Fig.5 Effect of strain rate on the peak stress of as-extruded Mg-Gd-Y-Zn-Zr magnesium alloy

2.2 擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金高溫變形時的特征參數(shù)

除了溫度對合金塑性的影響之外， 合適的應(yīng)變速率對合金具有較大的延伸率也有重要作用.

本實驗中應(yīng)力與應(yīng)變速率及溫度的關(guān)系可用描述高溫變形的本構(gòu)方程[10-11]表達如下

(1)

式中：A為常數(shù)；σ為應(yīng)力；P為晶粒指數(shù)；n為應(yīng)力指數(shù)；Q為變形激活能；G為剪切模量；T為溫度(單位為 ℃)；d為晶粒尺寸；D0為擴散預(yù)指數(shù)因子；R為理想氣體常數(shù)， 其值約為8.314 472 J/(mol·K).

(2)

(3)

圖 6 擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土鎂合金的應(yīng)力指數(shù)曲線Fig.6 Stress index curve of as-extruded Mg-Gd-Y-Zn-Zr magnesium alloy

應(yīng)力及應(yīng)變的變化趨勢受n值的影響，n值是高溫本構(gòu)方程建立時的模型系數(shù)， 并無實際上的物理含義， 而m值是表征材料抵抗頸縮擴展的能力， 從n值到m值， 可以大概評估高溫變形時應(yīng)力的變化以及合金塑性的高低. 由圖 6 可以看到， 溫度較低時， 流變應(yīng)力的速率敏感性較差， 隨著溫度的升高有所提高， 在準(zhǔn)穩(wěn)定變形階段， 正是這種應(yīng)變速率敏感性效應(yīng)使變形過程中暫時發(fā)生的穩(wěn)定性遭受破壞的情況及時恢復(fù)， 使合金的均勻變形得以順利進行， 提高了塑性. 結(jié)合圖 3， 之所以在此溫度范圍內(nèi)對應(yīng)變速率敏感， 是因為該階段合金的應(yīng)變硬化作用已經(jīng)被高溫變形時快速的應(yīng)力松弛所抵消， 從而在曲線上來看應(yīng)變對應(yīng)力的作用被隱去了. 從這個意義上， 應(yīng)力松弛速率的快慢即應(yīng)變速率的快慢成為決定準(zhǔn)穩(wěn)定變形階段合金延伸率的重要因素， 低溫時過高的應(yīng)變速率將促進空洞的形核和聯(lián)結(jié)， 而在較高的溫度下繼續(xù)以低應(yīng)變速率變形時， 應(yīng)力不均勻性的發(fā)展速率大于應(yīng)變速率將導(dǎo)致縮頸無法轉(zhuǎn)移， 高塑性需要適當(dāng)?shù)臏囟群蛻?yīng)變速率的共同作用. 根據(jù)試驗可知， 對于該合金需要繼續(xù)升高溫度和改變不同的速率來探索其塑性最好的工作條件， 以為其他的等體積加工提供參考.

對高溫變形的本構(gòu)方程的經(jīng)驗公式取對數(shù)， 變形后可得到

(4)

在假設(shè)其他參數(shù)一定的條件下， 通過此公式做出lnσ～1/T的關(guān)系如圖 7 所示.

圖 7 應(yīng)力對數(shù)與溫度倒數(shù)的關(guān)系Fig.7 Relationship of lnσ and 1/T

圖 8 所示為激活能隨溫度的變化關(guān)系. 由圖 8 可知， 變形激活能在250～350 ℃的溫度范圍內(nèi)隨溫度升高緩慢下降， 隨應(yīng)變速率的增加而降低， 這主要是因為激活能與位錯運動的熱力學(xué)機制密切相關(guān)[12-13].

圖 8 激活能隨溫度的變化Fig.8 Activation energy varies with temperature

鎂合金的塑性變形主要由位錯運動引起， 當(dāng)能壘即激活能被克服后， 位錯可以隨機移動， 這是一個熱激活過程. 此外， 外部應(yīng)力的分切應(yīng)力施加在滑移面的滑移方向上， 也會克服能量障礙使位錯開始移動. 在試驗溫度范圍內(nèi)， 隨著溫度的升高， 動態(tài)再結(jié)晶程度有限， 動態(tài)回復(fù)水平提高， 從而降低了位錯密度， 使位錯纏結(jié)程度下降， 促進了位錯的運動， 因此提高變形溫度降低了對位錯滑移的抵抗力， 并因此降低了變形活化能. 另一方面， 所施加的外力隨應(yīng)變速率的增加而增加， 從而導(dǎo)致剪切應(yīng)力增加， 激活了位錯運動， 這樣會使克服能壘所需的熱能減少. 此外， 位錯增加速率隨應(yīng)變率的增加而增加， 從而促進位錯纏結(jié)， 阻礙位錯運動， 但由于此作用在溫度不高時較小， 所以可以看到激活能隨應(yīng)變速率增加而減小. 相比于其他傳統(tǒng)的鎂合金， 含有LPSO相的稀土鎂合金層錯能較低， 在一定溫度下位錯攀移更易發(fā)生， 且合金中含有不少耐熱的彌散第二相顆粒， 加上時效析出相的影響， 在一定程度上阻礙了位錯運動， 這都使得該合金的變形激活能高于AZ、 Mg-Li等系列的合金， 其中AZ系列合金激活能的范圍為130～180 kJ/mol， Mg-Li系列合金的激活能大約在100 kJ/mol左右.

3 結(jié) 論

1) 高溫時， 擠壓態(tài)Mg-Gd-Y-Zn-Zr鎂合金的峰值應(yīng)力和室溫相比顯著降低， 溫度越高， 應(yīng)變越慢時， 峰值應(yīng)力越低， 延伸率越大， 當(dāng)溫度達到350 ℃， 應(yīng)變速率為1×10-4s-1時， 峰值應(yīng)力為72 MPa， 與室溫時相比降低了74.3%， 而延伸率則達到了69.8%.

2) 應(yīng)變速率敏感性效應(yīng)是合金在高溫下獲得高塑性的重要因素， 該合金的應(yīng)變速率敏感性在試驗溫度范圍內(nèi)， 隨溫度上升而提高， 其中應(yīng)力指數(shù)大約為6.75.

3) 該合金在250～350 ℃溫度范圍內(nèi)的變形激活能平均值為300 kJ/mol左右， 在該溫度范圍內(nèi)， 變形激活能隨應(yīng)變速率的降低而增大， 隨變形溫度的升高而減小.