蔡河洋 阜新中科環(huán)保電力有限公司

王建新 遼寧阜新氟產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)管理委員會

劉旭 白雪 遼寧阜新氟產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)管理委員會

近年來，隨著中藥在國際市場上出口量的不斷增加， 中藥材安全問題被國家相關(guān)部門給予了高度重視。就目前對中藥中殘留的農(nóng)藥檢測結(jié)果來看，農(nóng)殘污染在中藥材中已具有普遍性，盡量能夠控制大部分中藥殘留處于合格范圍內(nèi)，但仍有個別藥材存在農(nóng)藥超標(biāo)現(xiàn)象，不僅給人們身體健康帶來了損害，而且對中藥走向國際化市場也產(chǎn)生了一定阻礙。因此，做好中藥農(nóng)藥檢測工作至關(guān)重要。氣相色譜技術(shù)是在當(dāng)前中藥農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用已相對而言比較成熟，可以幫助研究人員更好的對中藥中農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析檢測，以便于檢測工作的順利開展。

一、中藥中殘留農(nóng)藥的原因分析

在中藥種植過程中，有幾百種可供使用的農(nóng)藥，例如有機(jī)氯和有機(jī)磷，或六六六和滴滴涕等。雖然農(nóng)藥的應(yīng)用可以在一定程度上促進(jìn)中藥更好的成長，但如果使用不規(guī)范，就會致使農(nóng)藥殘留，威脅到食用者的身體健康。研究顯示，導(dǎo)致中藥中農(nóng)藥殘留的原因有很多，如：（1）環(huán)境方面。中藥材在種植生長過程中所需要的土壤、水源和大氣等方面污染，均是主要的農(nóng)藥污染的來源，比如說，在中藥檢測中我們經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)一些停產(chǎn)的農(nóng)藥（如六六六、滴滴涕等），之所以會出現(xiàn)這種情況，其根本原因就是此類農(nóng)藥具有不易分解的特點，使用后會長期存留在土壤中，從而給后續(xù)種植的中藥材造成污染。（2）種植方便。在中藥材種植生長過程中，藥農(nóng)為了避免蟲害給作物帶來的損害，增加產(chǎn)值，往往會過于頻繁的噴灑各種功效的農(nóng)藥，加之噴灑量缺乏有效控制，從而導(dǎo)致中草藥在吸收這些農(nóng)藥之后出現(xiàn)農(nóng)藥殘留較為嚴(yán)重的情況。（3）加工。加工中導(dǎo)致中藥中存在農(nóng)藥殘留也是十分常見的。

二、中藥農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用

（一）樣品前處理

樣品前處理是應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測的前提，也是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的必要條件。在諸多物質(zhì)檢測中，中藥農(nóng)藥的殘留檢測屬于樣品檢測中的微量、痕量分析，因為中草藥的成分相對而言比較復(fù)雜，如果前期未對樣品進(jìn)行有效處理，那么氣相色譜技術(shù)將無法全面開展。在對樣品進(jìn)行處理時，對中藥中包含的農(nóng)藥有效成分應(yīng)最大程度將其提取出來，并將其余雜質(zhì)盡可能去除。

（二）采用氣相色譜的條件

氣相色譜條件主要包括以下4個部分：（1）如何選擇色譜柱。色譜柱在氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用中占據(jù)著不可替代的地位，檢測準(zhǔn)確性與其分離效果好壞呈正比。所以，在對色譜柱進(jìn)行選擇時，需根據(jù)檢測物質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。（2）柱溫的選擇。初始柱溫的高低對檢測結(jié)果同樣有直接影響，初始色譜柱溫較低，表示后續(xù)的檢測時間相對較長；初始色譜柱溫過高，表示出峰時間較早，沒有明顯的物質(zhì)分離效果，會影響檢測質(zhì)量。因此，以中藥中農(nóng)藥檢測的各類需求來看，初始柱溫不宜過高，隨著后續(xù)檢測工作的實施逐漸利用多級程序方式進(jìn)行升溫，以此來實現(xiàn)檢測物質(zhì)的有效分離。出峰時間段比較難以分離，就應(yīng)將色譜柱溫的升溫速率適當(dāng)降低，保證物質(zhì)分離效果達(dá)到最佳狀態(tài)。（3）如何選擇檢測儀器。就目前應(yīng)用在中藥中農(nóng)藥檢測方面氣相色譜設(shè)備來看，根據(jù)不同化合物特性與測器響應(yīng)不一致，可將其分為電子捕獲檢測器（GC-ECD，Gas Chromatograph electron capture detector）、氮磷檢測器（nitrogen phosphorus detector ，NPD）、火焰光度檢測器（flame photometric detector，F(xiàn)PD）以及氫火焰例子化檢測器（ flame ionization detector，F(xiàn)ID）等。為了確保檢測過程達(dá)到預(yù)期的分離效果，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥具體種類選擇最為合適的檢測器。結(jié)合農(nóng)藥檢測的特點來看，理想的檢測器應(yīng)該滿足靈敏度高、線性范圍寬、響應(yīng)速度快以及穩(wěn)定性好的優(yōu)勢。就上述所介紹的幾種類型來看，電子捕獲檢測器的靈敏度比較高，且選擇性比較豐富，但是選擇性只與電負(fù)性物質(zhì)響應(yīng)，所以一般用于有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量檢測方面；火焰光度檢測器的選擇性比較高，還具有靈敏度高的優(yōu)勢，對含有磷、硫等化合物類的農(nóng)藥殘留檢測中具有廣泛應(yīng)用；氮磷檢測器和氫火焰例子化檢測器的特異性針對于含有氮和磷等化合物物質(zhì)，應(yīng)用廣泛于檢測氮和磷等有機(jī)農(nóng)藥殘留量中?？梢姡恳活悮庀嗌V檢測器都有其特定的使用范圍，所以在選擇檢測器時需根據(jù)實際情況進(jìn)行選擇。（4）定性與定量。待測樣品上機(jī)分析時，比較待測的組分和標(biāo)準(zhǔn)樣品于相同色譜柱上的保留時間，保留時間差為±05分鐘以內(nèi)，將樣品溶液中的某組分可基本定性為該農(nóng)藥。特殊情況下，能夠通過更換不同極性的色譜柱來驗證。

結(jié)語：綜上所述，中藥中農(nóng)藥殘留目前已經(jīng)成為阻礙中藥材走向國際市場的重要因素，使我國中藥材現(xiàn)代化和國際化進(jìn)程收到嚴(yán)重阻礙。隨著近年來國家醫(yī)藥管理部門對中藥農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步規(guī)范，采用成熟、先進(jìn)的技術(shù)對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測勢在必行。本文介紹的氣相色譜技術(shù)，其特點就是靈敏度極高，且還具有穩(wěn)定性好等優(yōu)勢，而且響應(yīng)速度快，檢測的結(jié)果十分準(zhǔn)確，不但能提高樣品檢測的效率，對可以保證檢測質(zhì)量，為進(jìn)一步規(guī)范中藥材的安全性提供了充足的保障。