陳紅霞

摘 ? 要：TU-1950 雙光束紫外可見分光光度計(jì)是雙光束分光光度計(jì)，提高了儀器的穩(wěn)定性，及測(cè)量準(zhǔn)確度和精確度?？煞譃榭梢姽鈪^(qū)和紫外區(qū)，仍然分別以鎢燈和氘燈為光源，波長范圍也不一樣。安裝場(chǎng)所有較高的要求，測(cè)量條件的選擇要適宜，樣品池可按要求配置，具有簡(jiǎn)潔明了且全面的環(huán)境窗口，設(shè)置環(huán)境窗口是一件細(xì)致的工作，設(shè)置的完成為工作帶來較大的便利。光度計(jì)是使用最廣泛的精密儀器，故障的排除要慎重。

關(guān)鍵詞：紫外可見分光度計(jì) ?雙光束 ?測(cè)量條件 ?環(huán)境窗口 ?故障排除

中圖分類號(hào)：O657.3 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號(hào)：1674-098X（2020）04（c）-0048-03

TU-1950紫外可見分光光度法依然是通過物質(zhì)分子對(duì)紫外可見光譜區(qū)的輻射的吸收來進(jìn)行分析的方法。價(jià)電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷從而產(chǎn)生了分子吸收光譜，經(jīng)常用來定性和定量分析地分析無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)。依據(jù)依然是朗伯—比耳定律這一光吸收的基本定律。

紫外可見分光光度計(jì)是基于分光光度法的原理工作的覆蓋面最廣的分析儀器。按照光路設(shè)計(jì)的不同來分，有單光束（或準(zhǔn)雙光束）分光光度計(jì)、雙光束分光光度計(jì)和雙波長分光光度計(jì)。萬變不離其中，分光光度計(jì)的型號(hào)雖然各異，但它們的結(jié)構(gòu)均由五個(gè)基本部分組成，即光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)指示系統(tǒng)。

1 ?雙光束與單光束的區(qū)別

（1）光路設(shè)計(jì)上，雙光束采用兩束能量幾乎一致的光，同時(shí)分別對(duì)樣品和參比進(jìn)行測(cè)量，通過參比光束補(bǔ)償測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定性，比單光束提高了儀器的各項(xiàng)性能。

（2）儀器結(jié)構(gòu)上，雙光束相比單光束，最大優(yōu)點(diǎn)是，雙光束儀器的樣品室有兩路光，可以同時(shí)在兩光路上放置參比和樣品。

（3）儀器操作上的差別主要是：?jiǎn)喂馐驕?zhǔn)光束儀器在校零時(shí)，光路中放置的是參比，在測(cè)量時(shí)將參比換成待測(cè)樣品。而雙光束儀器在校零時(shí)兩光路中放置的均是參比，測(cè)量時(shí)，參比光路中的參比保持不變，將樣品光路中的參比換成待測(cè)樣品。

2 ?儀器測(cè)量條件的選擇

（1）測(cè)量波長的選擇遵循最大吸收原則，即選擇最強(qiáng)吸收帶的最大吸收波長作測(cè)量波長。

（2）吸光度應(yīng)選擇在合適的范圍。由于吸收定律中透射比T與濃度c是負(fù)對(duì)數(shù)的關(guān)系（即c=-logT，透射比是透過液體的光與射入光的比值）;從兩者的關(guān)系曲線可見，相同的透射比讀數(shù)誤差，當(dāng)濃度較大或濃度較小時(shí)，相對(duì)誤差都比較大。因此，只有選擇吸光度范圍的適中段進(jìn)行測(cè)量，才能降低測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差。在實(shí)際工作中，可通過選擇恰當(dāng)厚度的吸收池和調(diào)節(jié)待測(cè)液濃度的方法，使測(cè)得的吸光度落在所要求的范圍內(nèi)。

（3）儀器狹縫寬度的選擇：狹縫寬度會(huì)直接影響到測(cè)定的靈敏度。寬度選擇的方法是：測(cè)量吸光度隨狹縫寬度的改變而變化，當(dāng)吸光度不減小時(shí)的最大狹縫寬度，即是所想要選擇的狹縫寬度。

（4）型號(hào)TU-1950的安裝要求 TU-1950是實(shí)驗(yàn)室常用精密儀器，為提高儀器工作質(zhì)量，及延長儀器的使用壽命，應(yīng)安裝在適宜的環(huán)境中。

①避免高濕高熱環(huán)境，在室溫5℃～30℃，則相對(duì)濕度應(yīng)滿足≦85%;如果室溫﹥30℃，則相對(duì)濕度﹤70%使用。因?yàn)?，空氣潮濕，機(jī)械部分會(huì)生銹，而光系統(tǒng)，特別是光柵受潮，引起雜散光增大，同時(shí)會(huì)減小測(cè)試樣品的濃度。若其他光學(xué)元件受潮，會(huì)發(fā)霉長毛，讓光能量損失很大（即反射率下降），降低儀器的信噪比，影響靈敏度。

②儀器放置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，遠(yuǎn)離強(qiáng)振動(dòng)源。

③不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾及有毒有害氣體。

④儀器使用電源為：電壓220V（1±10%），頻率50Hz（1±10%）的交流電，最好配置電壓波動(dòng)在3%以內(nèi)，頻率浮動(dòng)≦2%的交流穩(wěn)壓器，功率不小于500W，電源盒應(yīng)配有地線來保證良好接地。

⑤光學(xué)元件應(yīng)防止被灰塵沾污，否則引起的負(fù)面影響，與受潮的結(jié)果一致。

3 ?TU-1950由UVWIN6軟件來支持

3.1 熟悉UVWIN6的環(huán)境窗口

最上面部分是菜單欄，左邊是樹形窗口，右邊是模塊窗口，最下邊是狀態(tài)欄。

（1）菜單欄。菜單欄提供了軟件中的大部分功能，包含以下十個(gè)主菜單：文件、編輯、測(cè)量、圖形、數(shù)學(xué)計(jì)算、管理、工具、應(yīng)用、窗口及幫助。軟件中的設(shè)置可通過點(diǎn)擊菜單欄中的相應(yīng)的菜單功能來完成。

（2）工具欄。將菜單中常用的功能以工具按鈕的方式匯集在一起，形成工具欄。使用者可以通過一次單擊其中的工具按鈕來進(jìn)行菜單中的功能，減少了煩雜的菜單操作。UVWIN6軟件中的工具欄包括以下六個(gè)組分：“常規(guī)”工具欄、“配置”工具欄、“窗口”工具欄、“圖形”工具欄、“控制”工具欄與“工具”工具欄。各工具欄之間，有一條分割線，用鼠標(biāo)拖動(dòng)這條分割線從而變換之間的位置。

（3）狀態(tài)欄。狀態(tài)欄位居于窗口的最底部，功能是提示軟件中的較重要的狀態(tài)信息：指令執(zhí)行的情況、數(shù)據(jù)文件類型、當(dāng)前用戶名、文件調(diào)用進(jìn)度和當(dāng)前坐標(biāo)或聯(lián)機(jī)狀態(tài)。當(dāng)主界面窗口沒有被最大化時(shí)，欄中右下角會(huì)出現(xiàn)一個(gè)正方形標(biāo)記，用鼠標(biāo)拖動(dòng)此標(biāo)記可使主界面窗口的大小發(fā)生變化。

（4）樹形窗口。在軟件設(shè)計(jì)中，樹形窗口是為了常用并實(shí)用而設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)方式，它的優(yōu)越性是直觀明了。在UVWIN6中，共有兩個(gè)樹形窗口，左上部分為“工作室窗口”，顯示當(dāng)前幾個(gè)功能模塊和工作室;左下部分為“附件窗口”，顯示和控制當(dāng)前儀器的附件。

（5）模塊窗口?！澳K窗口”其實(shí)是主界面窗口下的子窗口，各個(gè)窗口可以完成各自的測(cè)量功能。模塊窗口包含有：光度測(cè)量窗口、光譜掃描窗口、定量測(cè)定窗口、時(shí)間掃描和光譜帶寬掃描窗口。激活窗口有兩種方式：一則選擇“工作室窗口”中所需的模塊名稱;二則用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口的標(biāo)題欄。

3.2 設(shè)置UVWIN6的環(huán)境窗口

該軟件的工作環(huán)境主要包含有4個(gè)設(shè)置：環(huán)境選項(xiàng)、界面布局（包括工具欄設(shè)置和窗口設(shè)置）、自定義工具設(shè)置和通訊端口設(shè)置。

3.2.1 環(huán)境選項(xiàng)

主要提供工作環(huán)境設(shè)置功能。通過點(diǎn)擊主菜單“工具”下的子菜單“環(huán)境選項(xiàng)”開啟此功能。里面包括的設(shè)置功能有：提示選項(xiàng)、文件選項(xiàng)、歷史記錄、數(shù)據(jù)格式、默認(rèn)目錄等。

（1）提示選項(xiàng)：測(cè)量前顯示提示 、測(cè)量后顯示提示、量后奏提示音。

（2）文件選項(xiàng)：最多打開的文件數(shù)量和自動(dòng)將基線數(shù)據(jù)保存為文件。

（3）歷史記錄：歷史記錄主要是記錄最近保存過的測(cè)量文件的文件名。記錄的文件名顯示在“文件”菜單下的子菜單“歷史文件”中。假若需要查閱某個(gè)文件，只要單擊相對(duì)應(yīng)的菜單。單擊“清除所有歷史記錄”按鈕，則清除所有的記錄。

（4）數(shù)據(jù)格式：該功能可設(shè)置整個(gè)UVWIN6軟件中有關(guān)數(shù)據(jù)的顯示格式，即設(shè)置小數(shù)的位數(shù)。可設(shè)置的數(shù)據(jù)格式包含有：Abs（吸光度值）、T%（透過率值）、Es（能量值）、濃度（定量測(cè)定中的濃度值）、SD（定量測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)偏差值）、RSD（定量測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值）、R2（標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性）。

（5）默認(rèn)目錄：設(shè)置文件存取的默認(rèn)目錄。即打開或保存文件時(shí)，對(duì)話框中顯示的初始目錄。含有“數(shù)據(jù)”和“導(dǎo)出”兩個(gè)目錄。

3.2.2 界面布局

UVWIN6的界面布局主要是設(shè)置功能，包含了工具欄、狀態(tài)欄、工作室窗口和附件窗口的設(shè)置。通過選擇“窗口”菜單下的子菜單“自定義布局”來打開設(shè)置窗口。整個(gè)布局窗口中，可分別設(shè)置6個(gè)工具欄的顯示與隱藏，以及工作室窗口、附件窗口和狀態(tài)欄的顯示與隱藏。若需更加快捷的設(shè)置工具欄，可在主界面的工具欄上單擊鼠標(biāo)右鍵，會(huì)彈出設(shè)置菜單，標(biāo)記“√”表示已顯示該工具欄，可以單擊改變成隱藏。

3.2.3 自定義工具

在UVWIN6的所有工具欄中，有個(gè)稱為“工具”的工具欄，該欄能調(diào)用一些其它的應(yīng)用程序?？牲c(diǎn)擊“工具”菜單的子菜單“配置工具”來設(shè)置“工具”工具欄按鈕功能。“配置工具”窗口包含的內(nèi)容有：程序、標(biāo)題、工作路徑、圖標(biāo)及“添加”、“替換”、“刪除”三個(gè)功能按鈕。

3.2.4 通訊端口

通訊端口是計(jì)算機(jī)與儀器主機(jī)相連接的唯一接口，是進(jìn)行儀器操作的前提條件。通訊窗口必須設(shè)置正確，否則無法完成與儀器的聯(lián)接。若要改變通訊端口，可點(diǎn)擊“工具”菜單欄下的子菜單“通訊端口”，系統(tǒng)會(huì)彈出“設(shè)置通訊端口”窗口。該窗口的上半部是聯(lián)機(jī)，下半部是脫機(jī)。若無法確定儀器與哪個(gè)端口相連，可點(diǎn)擊“自動(dòng)檢測(cè)”按鈕，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)檢測(cè)所有的端口，并會(huì)與連接端口自動(dòng)聯(lián)機(jī)。

4 ?TU—1950 的常見故障及排除

UVWIN6軟件開啟后，如果檢測(cè)到儀器，則進(jìn)入儀器初始化階段，假若在初始化界面出現(xiàn)之前，軟件顯示“警告：無法與主機(jī)聯(lián)絡(luò)…”的信息，表明軟件沒有檢測(cè)到儀器。出現(xiàn)這種情況應(yīng)確認(rèn)：

（1）儀器與PC機(jī)的通信聯(lián)接是否正常 。

（2）儀器電源是否已開啟。

（3）設(shè)置的通訊端口是否有問題。

排除方法可按界面提示操作。

4.1 開機(jī)后，儀器初始化過程中顯示錯(cuò)誤

（1）首先確認(rèn)樣品室是否有擋光物，然后重新啟動(dòng)儀器。

（2）如果儀器依然不能正常初始化，請(qǐng)與供應(yīng)商聯(lián)系。

（3）如果初始化失敗，系統(tǒng)將顯示提示信息“警告：初始化工作失??！是否繼續(xù)？”選擇“是”則可進(jìn)入系統(tǒng)，選擇“否”則退出系統(tǒng)。特別注意的是，當(dāng)初始化失敗時(shí)，盡量避免進(jìn)入系統(tǒng)對(duì)儀器進(jìn)行其他操作，而應(yīng)先退出系統(tǒng)。然后查閱《儀器維修手冊(cè)》，或與維修服務(wù)人員聯(lián)系。原因：初始化失敗的原因有很多種，可能是儀器某個(gè)部件出現(xiàn)問題，一旦對(duì)出現(xiàn)問題的部件進(jìn)行操作，很可能造成不必要的損失。

4.2 自檢“附件初始化”失敗，原因

（1）樣品池與軟件設(shè)置不一致，即樣品池為固定池，而軟件設(shè)置為多聯(lián)池，或反之。

（2）多聯(lián)池電機(jī)連線插頭接觸不良。

（3）多聯(lián)池光電開關(guān)連線插頭接觸不良。

排除方法：

（1）將軟件設(shè)置為與樣品池一致，皆為固定池或多聯(lián)池，重新開機(jī)自檢。

（2）連接好兩種插頭，重新開機(jī)自。

自檢時(shí)“濾色片電機(jī)初始化”、“狹縫電機(jī)初始化”、“掃描電機(jī)初始化”等，較少會(huì)失敗，略表。

4.3 自檢時(shí)“鎢燈能量檢查”出錯(cuò)，原因

（1）光路有擋光物體。

（2）鎢燈損壞。

（3）光源鏡被氧化并生銹。

（4）鎢燈與燈架或燈座接觸松動(dòng)。

排除方法：

自檢時(shí)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的情況時(shí)排除方法如下。

（1）確認(rèn)樣品池是否有異物或光路被擋光。

（2）打開光源室蓋，檢查鎢燈是否點(diǎn)亮，假如不亮，先關(guān)機(jī)，再更換新鎢燈。

（3）開機(jī)，重新自檢。

（4）重新安裝軟件后，再自檢。

鎢燈是好的，但是自檢時(shí)出現(xiàn)“鎢燈能量高”的情況時(shí)排除方法如下。

（1）確認(rèn)鎢燈電源電壓是否超過13V。

（2）確認(rèn)計(jì)算機(jī)有無病毒。

（3）重新安裝軟件，重新自檢。

（4）確認(rèn)計(jì)算機(jī)與儀器主機(jī)的連線是否松動(dòng)。

自檢時(shí)出現(xiàn)“氘燈能量低”或“氘燈能量高”，原因大致與鎢燈相同，排除方法稍有區(qū)別：增加了檢查氘燈保險(xiǎn)絲，及確認(rèn)氘燈電源電流是否超過350mA。

4.4 自檢時(shí)“波長檢查”失敗原因及排除

（1）撞絲桿，關(guān)閉電源。打開儀器蓋板，把正弦臂轉(zhuǎn)到絲桿中間位置。

（2）鎢燈氘燈損壞，更換。

（3）光源鏡氧化生銹，更換。

（4）燈電源極上的保險(xiǎn)管熔斷，更換。

4.5 測(cè)樣品時(shí)，吸光度或透射率的重復(fù)性差，原因

（1）試樣有光解現(xiàn)象。

（2）比色皿被沾污。

（3）在紫外區(qū)誤用了玻璃比色皿。

（4）樣品溶液有問題，各組分的濃度隨時(shí)間而變化。

（5）儀器噪聲大。

排除方式：

（1）確認(rèn)樣品是否有光解即光化學(xué)反應(yīng)。

（2）確認(rèn)樣品是否太稀。

（3）確認(rèn)比色皿是否干凈或使用石英比色皿。（石英比色皿壁上標(biāo)有Q字樣。）

（4）確認(rèn)是否測(cè)定時(shí)光譜帶寬太小。

（5）確認(rèn)周圍是否有強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。

5 ?結(jié)語

目前，TU-1950紫外可見分光光度計(jì)比其它型號(hào)更適用于科研，而日常監(jiān)測(cè)中大幅度地提高了準(zhǔn)確度和精確度，相應(yīng)的，對(duì)儀器的安裝條件也較為嚴(yán)格。所配置的軟件包括了更強(qiáng)大的功能，其中的環(huán)境窗口及其設(shè)置、包含了環(huán)境選項(xiàng)、界面布局、自定義工具等，掌握之后 ，操作更方便了。儀器的實(shí)際操作中，難免會(huì)出現(xiàn)一些故障，應(yīng)避免機(jī)器帶病工作，使用者需具備一定辨別和排除故障的知識(shí)，可以區(qū)分自行修理或聯(lián)系專業(yè)維修人員或生產(chǎn)廠家，省去一些人力、財(cái)力和物力。紫外可見分光光度計(jì)是使用最多，覆蓋面最廣的分析儀器，它的研究是無止境的，以后可往更廣更深的方向研究。

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