韓麗杰(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊實驗室 肇慶 526000)

凡芳(中國地質(zhì)大學材料化學學院 武漢 430000)

引言

本文主要是利用原子吸收法測定礦物中的鋰銣銫。據(jù)報道，當?shù)V物質(zhì)中存在有強電離物質(zhì)時，會影響到鋰銣銫的電離程度從而改變其吸收和發(fā)射信號，影響了其檢測的準確性。所以本文比較了幾種增感劑的作用并通過試驗挑選出最佳的增感劑。

一、實驗部分

1.主要儀器與試劑

GGX-610型原子吸收分光光度計；CP124C型萬分之一電子天平。

Li標準溶液（ρ=100μg/m L）；Rb標準溶液（ρ=100μg/m L）；Cs標準溶液（ρ=100μg/m L）。

鉀電離緩沖劑(20mg/m L)：準確稱取0.4615g硫酸鉀固體，加少量水溶解，轉(zhuǎn)移入100m L容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻。

鋰銣銫混合中間液：分取鋰、銣、銫標準溶液20、10、20m L于100m L容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻。此時溶液濃度為ρ（Li、Rb、Cs）=20、10、20μg/m L。

鋰銣銫混合標準溶液：分取鋰、銣、銫標準溶液20.00、10.00、20.00m L于100m L容量瓶中，加入鉀電離緩沖劑2.5m L，加入1+1H2SO4溶液2m L，用蒸餾水定容，搖勻。

分別含有Mn2+、Cr3+、Na+、Mg2+、Fe3+、Si4+、Ca2+、F-的標準溶液。

GBW 07152標準礦石樣品（Li Rb Cs質(zhì)量分數(shù)分別是0.2137%0.1326%0.0349%）

1+1 H 2SO4溶液、硫酸鉀、丙酮、甲醇、乙醇、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸、鹽酸均為分析純，試驗中的用水均為超純水。

2.試驗步驟

（1）增感劑或消電離劑的選擇試驗

取21支25m l比色管用蒸餾水洗凈晾干并做好編號。然后分別加入2.50m L的鋰銣銫混合中間液。分別向其中加入不同體積的丙酮，配成丙酮體積比為20%、40%、60%、80%和90%的待測液。在6-15號比色管中分別用甲醇和乙醇配制出待測液。最后向編號為16-20的比色管中加入不同體積鉀電離緩沖劑，配制成鉀離子濃度為0、0.16、0.32、0.48、0.64和0.80mg/m L 的待測液，21號比色管為空白。將所有的待測液用原子吸收光度儀進行測定并記錄好數(shù)據(jù)。

（2）溶劑的選擇試驗

本部分內(nèi)容分別比較了幾種酸性介質(zhì)中鋰銣銫的吸光度。從而選擇最佳的酸介質(zhì)做為試驗的溶劑。主要操作步驟為：在25m L比色管中分別加入不同體積的硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸和王水，配成不同介質(zhì)濃度的溶液，其濃度梯度分別為0、2%、4%、6%、8%、10%，其他條件不變。

（3）鋰銣銫離子間和其他干擾離子的影響

本部分試驗主要是針對礦石中一些常見元素對鋰銣銫的電離干擾進行比對試驗。分別移取2.5m l鋰銣銫混合標準溶液于25m L比色管中。然后分別加入不同濃度的干擾離子配成不同濃度梯度的待測液進行測定。

二、結(jié)果與討論

1.溶劑的選擇試驗

酸性介質(zhì)對鋰銣銫溶液的測定具有減感效應，且隨著濃度的增大減感效應越強，減感作用從大到小依次是：硝酸>硫酸>王水>鹽酸>高氯酸>磷酸?？梢钥闯鱿跛峤橘|(zhì)為5%時減感效應最小且較平緩，而當硝酸濃度大于5%時其減感作用增大，不利于鋰銣銫的測定。故本試驗選擇5%硝酸作為溶液溶劑。

2.其他干擾離子的影響

表1主要考察了一些常見試劑中經(jīng)常引入的金屬元素對試驗檢測結(jié)果的影響。

表1 外來金屬元素的影響

通過表1的試驗數(shù)據(jù)我們可以分析出Mn2+、Cr3+、Na+、Mg2+、K+等金屬元素對于鋰銣銫的檢測結(jié)果不存在干擾或干擾較??；而Si4+、F-、Ca2+、Fe3+等金屬元素對實驗結(jié)果影響較大。這些干擾較嚴重的金屬元素需要在試驗過程中分別加入不同的掩蔽劑進行掩蔽或去除，以保證分析結(jié)果的準確性。

3.實際樣品的檢測及加標回收試驗

在這些最佳條件下，本文對一些礦物管理樣品進行實際樣品的檢測分析和加標回收率的試驗，以確定本試驗方法的準確性和穩(wěn)定性。

結(jié)論

本試驗旨在尋找一種方便、準確地儀器檢測方法用于礦物中鋰銣銫的同時檢測。原子吸收法具有選擇性強、靈敏度和精密度高、分析范圍廣和抗干擾能力強等特點，非常適用于礦物中鋰銣銫的檢測。本課題對檢測方法的幾個條件進行最佳條件試驗，并通過這些試驗確定了原子吸收法檢測鋰銣銫的最佳條件。本方法最終檢測結(jié)果具有很好的準確性和穩(wěn)定性，可應用于日常生產(chǎn)中鋰銣銫的常量檢測。