孫靜濤，劉文玉，史學偉，羅一甲，王軍，董娟*

(1.石河子大學 食品學院，新疆 石河子 832000；2.石河子開發(fā)區(qū)石大合旭科技開發(fā)有限公司，新疆 石河子 832000；3.新疆植物藥資源利用教育部重點實驗室，新疆 石河子 832000)

枸杞是茄科植物，其漿果多汁，能益腎明目，屬藥食兩用原料。枸杞富含甜菜堿、枸杞多糖、煙酸、牛磺酸、胡蘿卜素、生物堿、維生素、氨基酸及微量元素等多種生物活性物質和營養(yǎng)元素[1]。另外，枸杞還具有抗氧化、抗腫瘤、降血脂和增強人體免疫力等保健作用[2]。目前枸杞已被廣泛應用于食品和保健品中，其產品主要有干枸杞、枸杞固體飲料、枸杞壓片糖果、枸杞醬和枸杞粉等。枸杞粉較其他形式的產品具有更大經濟價值和應用優(yōu)勢，體積小，易于保存和運輸。此外，枸杞粉的物理狀態(tài)相對穩(wěn)定，幾乎能應用到食品加工的各個領域，可用于提高產品的營養(yǎng)成分，改善產品的色澤、風味和營養(yǎng)價值等。并可作為原料或配料廣泛地應用于固體飲料、壓片糖果、糕點、餅干和調味品等食品中[3]。

制備果蔬粉的常用方法主要有真空冷凍干燥法、熱風干燥法和噴霧干燥法等[4]，但考慮到干燥成本和營養(yǎng)素流失等原因，通常采用噴霧干燥方法。由于枸杞含糖量較高，直接噴霧干燥易粘壁，導致出粉量較低且在貯藏過程中易吸濕結塊。因此，很多學者在制備果蔬粉時加入麥芽糊精、β-環(huán)糊精、可溶性淀粉、阿拉伯膠、羧甲基纖維素鈉等助干劑來解決此難題[5-10]。結果表明：在果蔬粉的噴霧干燥制備中，麥芽糊精助干效果較好[11,12]。因此，在本研究中選用麥芽糊精為助干劑，研究不同添加量對枸杞粉噴霧干燥工藝中粘壁情況和集粉率的影響，優(yōu)選出麥芽糊精的最佳添加量。并在此基礎上運用響應面分析法對枸杞粉噴霧干燥重要工藝參數(shù)進行優(yōu)化，得到最佳的枸杞粉噴霧干燥工藝條件，以期改善枸杞粉粘壁和吸濕結塊現(xiàn)象，提高枸杞粉的集粉率，為枸杞粉的工業(yè)化生產提供了理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

精河干枸杞：石河子農產品批發(fā)市場；麥芽糊精：廣州馨之味食品配料有限公司。

WBL25B36型多功能打漿機、C21-RT2160型多功能電磁爐 廣東美的生活電器制造有限公司；GJB500-40均質機 常州市均質機械有限公司；BT102S型高速離心噴霧干燥機；蠕動泵 濟南溫騰醫(yī)療器械有限公司；EL3002型電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；DHG-9053A型電熱恒溫干燥箱 上海合恒儀器設備有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 枸杞粉制備工藝流程

干枸杞→挑揀、清洗→預煮→打漿→過濾→均質→樣液配制→噴霧干燥→包裝。

選取新鮮的精河干枸杞，通過浸泡和洗滌除去表面雜質。清洗后的枸杞預煮20 min(干枸杞∶水為1∶1)，預煮后補水至預煮前與枸杞重量相同的水。然后放入打漿機進行打漿，再利用兩層紗布對枸杞漿進行過濾，除去枸杞籽等雜質，在25 MPa壓力下進行均質處理后備用。將處理好的枸杞漿進行噴霧干燥，將枸杞粉立即裝入自封袋中常溫密閉保存。

1.2.2 麥芽糊精添加量對噴霧干燥的影響

固定進料濃度20%、進風溫度150 ℃、霧化器轉速250 r/s，分別考察麥芽糊精的添加量(15%、20%、25%、30%、35%、40%)對粘壁情況、集粉率、流動性和枸杞粉水分含量的影響，并選出最佳添加量。

1.2.3 噴霧干燥單因素實驗

1.2.3.1 最佳進料濃度

麥芽糊精添加量為25%，固定進風溫度 150 ℃、霧化器轉速250 r/s，考察不同進料濃度(10%、15%、20%、25%、30%)對集粉率和水分的影響。

1.2.3.2 最佳進風溫度

麥芽糊精添加量為25%，固定進料濃度20%、霧化器轉速250 r/s，考察不同進風溫度(140，150，160，170，180 ℃)對集粉率和水分的影響。

1.2.3.3 最佳霧化器轉速

麥芽糊精添加量為25%，固定進料濃度20%、進風溫度 150 ℃，考察不同霧化器轉速(200，250，300，350，400 r/s)對集粉率和水分的影響。

1.2.4 響應面優(yōu)化實驗

綜合單因素實驗結果，利用Design-Expert V8.0.6軟件進行響應面優(yōu)化實驗設計，運用Box-Behnken設計三因素三水平響應面分析實驗，考察進料濃度、進風溫度和霧化器轉速3個因素對集粉率的影響，響應面分析因素水平及編碼表見表1。

表1 Box-Behnken因素水平表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design experiment

1.2.5 枸杞粉集粉率、水分含量和流動性測定

1.2.5.1 枸杞粉集粉率測定

式中：M1為收集到噴霧干燥枸杞粉質量；M2為枸杞漿固形物總量；M3為添加麥芽糊精質量。

1.2.5.2 枸杞粉水分含量測定

水分含量根據(jù)國家標準GB 5009.3-2016《食品中水分的測定》進行測定。

1.2.5.3 枸杞粉流動性測定

枸杞粉流動性根據(jù)參考文獻[13]的方法測定：固定漏斗(漏斗嘴直徑1 cm)保持垂直，漏斗嘴距桌面高度為8 cm，漏斗下方放置一張白紙，將40 g枸杞粉緩慢倒入漏斗，然后測定枸杞粉所形成的圓錐底面直徑，用直徑的大小來表示枸杞粉流動性的大小。直徑越大，說明枸杞粉的流動性越好。

1.3 數(shù)據(jù)處理

每組樣品處理重復3次，實驗結果取平均值。采用 Origin 8.5 進行繪圖及統(tǒng)計分析。采用Design-Expert V8.0.6 軟件進行響應面設計及結果分析。

2 結果與分析

2.1 麥芽糊精添加量對噴霧干燥的影響

表2 麥芽糊精添加量對枸杞粉集粉率、水分含量及流動性的影響Table 2 Effect of the additive amount of maltodextrin on concentration rate of Chinese wolfberry powder, water content and fluidity

續(xù) 表

由表 2 可知，隨著麥芽糊精添加量的增加，枸杞粉流動性和出粉量都呈先升后降的趨勢，當麥芽糊精添加量為25%時，枸杞粉的集粉率最大，為42.31%，此時含水量最低，為3.99%。同時可看出，麥芽糊精添加量對枸杞粉的流動性影響較小。因此，在枸杞粉噴霧干燥工藝優(yōu)化實驗中，助干劑麥芽糊精的添加量為25%。

2.2 噴霧干燥單因素實驗結果

2.2.1 進料濃度對枸杞噴霧干燥效果的影響

圖1 進料濃度對枸杞噴霧干燥效果集粉率和水分含量的影響Fig.1 Effect of feeding concentration on concentration rate of Chinese wolfberry powder and water content

由圖1可知，當進風溫度為150 ℃、霧化器轉速為250 r/s時，在進料濃度10%～30%的范圍內，集粉率先急劇增大后緩慢減小，當進料濃度為20%時集粉率達到最大，為45.47%。而水分含量呈先減小后增大的趨勢，當進料濃度為25%時水分含量達到最小，為4.24%。當進料濃度低于15%時，枸杞粉的集粉率較低且水分含量較高，這是由于枸杞漿中固形物含量較低，水分含量較高，枸杞粉不能完全干燥，造成粘壁現(xiàn)象，從而導致集粉率較低。當進料濃度高于20%時，枸杞粉的集粉率和水分含量都有所降低，而在進料濃度為25%時枸杞粉水分含量最低，為4.24%。當進料濃度高于25%時，枸杞粉集粉率極速降低，而水分含量升高。這是由于枸杞漿中固形物含量較高，枸杞漿黏度較大，枸杞粉顆粒較大，受熱不均，水分難以揮發(fā)，因此出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，導致集粉率較低。綜合考慮，選取進料濃度20%作為響應面中間值。

2.2.2 進風溫度對枸杞噴霧干燥效果的影響

圖2 進風溫度對枸杞噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.2 Effect of inlet air temperature on concentration rate of Chinese wolfberry powder and water content

由圖2可知，當進料濃度為20%、霧化器轉速為250 r/s時，在進風溫度140～180 ℃的范圍內，集粉率先急劇增大后逐漸減小，當進料溫度為150 ℃時集粉率達到最大，為45.56%。而水分含量隨著進風溫度的升高呈現(xiàn)持續(xù)減小的趨勢。這是由于在噴霧干燥過程中，進風溫度小于150 ℃時不能將枸杞漿液滴中的水分充分蒸發(fā)，使得枸杞粉水分含量較高，造成粘壁現(xiàn)象，從而導致集粉率較低。當進風溫度高于150 ℃時，枸杞漿液滴中的水分蒸發(fā)較快，隨著進風溫度的升高，水分蒸發(fā)越快。但是高溫會使得枸杞中的糖熔化，造成枸杞粉相互粘連甚至粘壁，從而導致枸杞粉集粉率減小。綜合考慮，選取進風溫度150 ℃作為響應面中間值。

2.2.3 霧化器轉速對枸杞噴霧干燥效果的影響

圖3 霧化器轉速對枸杞噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.3 Effect of atomizer rotating speed on concentration rate of Chinese wolfberry powder and water content

由圖3可知，當進料濃度為20%、進風溫度為150 ℃時，在霧化器轉速200～400 r/s的范圍內，集粉率先增大后持續(xù)減小，當霧化器轉速為250 r/s時集粉率達到最大，為46.53%。而水分含量隨著霧化器轉速的升高呈現(xiàn)持續(xù)減小的趨勢。這可能是由于霧化器轉速越高則枸杞漿液滴體積越小，水分蒸發(fā)越快，枸杞漿液中的糖熔化，造成枸杞粉相互粘連或者粘壁，從而使得枸杞粉集粉率減小。綜合考慮，選取霧化器轉速250 r/s作為響應面中間值。

2.3 枸杞粉噴霧干燥工藝參數(shù)的響應面分析優(yōu)化

在噴霧干燥單因素實驗的基礎上，以枸杞粉集粉率為響應值，采用Design-Expert V8.0.6軟件對進料濃度、進風溫度、霧化器轉速3個因素做進一步優(yōu)化，應用Box-Behnken 進行三因素三水平響應面分析實驗。響應面設計方案及實驗結果見表3。

表3 響應面設計方案及結果Table 3 Design and results of response surface experiment

2.3.1 枸杞粉噴霧干燥的回歸模型及方差分析

根據(jù) Box-Behnken設計實驗的統(tǒng)計學要求，對實驗結果進行二次多項式擬合以及方差分析，方差分析結果見表 4。

表4 響應面二次模型方差分析Table 4 Analysis of variance of response surface quadratic model

續(xù) 表

注：R2=0.9118，“*”表示差異顯著，P<0.05；“**”表示差異極顯著，P<0.01。

最終由軟件得到進料濃度、進風溫度和霧化器轉速對枸杞粉集粉率的擬合方程：Y=-199.34-0.19A+1.31B+1.32C+0.03AB+0.015AC-0.007BC-0.11A2+0.001B2-0.001C2。表4中回歸模型P=0.0059<0.01，表示該二次模型極顯著，并且失擬項P=0.1616>0.05，表明失擬項差異不顯著，表示實驗設計可靠。模型的相關系數(shù)R2=0.9118，說明回歸方程擬合情況較好，可以準確預測實際實驗結果。由表4方差分析結果可知，A、AC、BC、C2達到了極顯著水平(P<0.01)，在回歸方程的一次項中，PA<0.01，說明進料濃度對枸杞粉集粉率的影響極顯著。同時PAC和PBC均小于0.01，說明進料濃度與霧化器轉速(AC)之間和進風溫度與霧化器轉速(BC)之間的交互作用對枸杞粉集粉率的影響也極為顯著。

2.3.2 枸杞粉噴霧干燥集粉率的響應面優(yōu)化

進料濃度、進風溫度和霧化器轉速之間兩兩交互作用對枸杞粉集粉率影響的響應面和等高線圖見圖4和圖5。

圖4 進料濃度和霧化器轉速對枸杞粉集粉率影響的響應面及等高線Fig.4 Response surface and contour of effect of feeding concentration and atomizer rotating speed on concentrationrate of Chinese wolfberry powder

圖5 進風溫度和霧化器轉速對枸杞粉集粉率影響的響應面及等高線Fig.5 Response surface and contour of effect of inlet air temperature and atomizer rotating speed on concentration rate of Chinese wolfberry powder

響應曲面坡度越小，說明集粉率對噴霧干燥條件不敏感，而坡度越大，說明集粉率對噴霧干燥條件敏感。等高線的形狀和稀疏程度可反映交互作用的強弱，等高線形狀近似于圓形且稀疏，表示兩因素交互作用不顯著，而等高線近似于橢圓形且密集，則表示兩因素交互作用顯著[14]。由圖4可知，當進風溫度為150 ℃，進料濃度和霧化器轉速提高時，枸杞粉集粉率先增大后減小。當進料濃度為20%、霧化器轉速為250 r/s時，枸杞粉集粉率達到最大值，為47.38%。由圖5可知，當進料濃度為20%，進風溫度和霧化器轉速提高時，枸杞粉集粉率先增大后減小，當霧化器轉速為250 r/s、進風溫度為150 ℃時，枸杞粉集粉率達到極大值，隨著進風溫度和霧化器轉速的提高，枸杞粉集粉率反而下降。

2.3.3 枸杞粉噴霧干燥最佳工藝驗證實驗

采用上述枸杞粉噴霧干燥優(yōu)化條件來驗證響應面實驗結果的可靠性，經Design-Expert 8.0.6軟件進行回歸方程分析，預測最佳條件為：進料濃度22.36%，進風溫度150.72 ℃和霧化器轉速273.69 r/s，此時枸杞粉集粉率預測值為47.84%。在實際驗證實驗中，設置進料濃度為22%，進風溫度為150 ℃和霧化器轉速為270 r/s，在此噴霧干燥條件下進行3次平行實驗，枸杞粉集粉率分別為47.21%、48.01%和47.44%，其平均值為47.55%，其與預測值較為接近。結果表明，該模型具有良好的可靠性和準確性。

3 結論

本文采用噴霧干燥法制備枸杞粉，在研究中發(fā)現(xiàn)當麥芽糊精添加量為25%時，可以很好地改善噴霧干燥的粘壁情況，并可提高枸杞粉的集粉率。在此基礎上，對枸杞粉集粉率影響較大的進料濃度、進風溫度和霧化器轉速3個工藝參數(shù)分別做了單因素實驗，分別考察了其對枸杞粉集粉率和水分含量的影響。最后利用響應面法優(yōu)化了枸杞粉噴霧干燥工藝參數(shù)并建立數(shù)學模型。通過實驗驗證得到噴霧干燥最優(yōu)工藝參數(shù)：進料濃度為22%，進風溫度為150 ℃和霧化器轉速為270 r/s，在最優(yōu)噴霧干燥工藝參數(shù)得到枸杞粉集粉率為47.55%，水分含量為4.11%和流動性為9.2。該研究結果為枸杞粉噴霧干燥工藝的完善提供了一定的參考。