蔡超奇 ， 康懷彬 ，2，賀家亮 ，2，柯海瑞

（1.河南科技大學食品與生物工程學院，河南洛陽 471023；2.食品加工與安全國家級實驗教學示范中心，河南洛陽 471023）

0 引言

冰點的測定是冰溫保鮮貯藏的前提，冰溫保鮮能夠有效延長食品的貨架期且品質更好，冰溫保鮮貯藏溫度選取0℃以下、冰點以上的溫度（一般的冰點貯藏溫度為-0.5～-2.8℃[1-2]），冰點溫度的精準測定將直接決定食品在冰溫貯藏過程中的品質。目前，冰點的測定方法以DSC法和冷凍法這2種方法為主，被廣泛應用于魚類產品、果蔬、奶及畜禽肉類的冰點測定。此外，一些學者自主研發(fā)精準性高的冰點測定裝置也被應用于冰點的測定中[3-5]。

冰點溫度與食品中的成分及含量具有相關性，因此可以通過建立模型來預測冰點。對于果蔬來說，冰點與可溶性固形物的含量呈負相關[6]；對于鮮肉，冰點與脂肪含量呈負相關，與含水量成正相關。和占星等人[7]研究表明，牛乳的冰點與乳脂肪、乳總固形物含量等體細胞數(shù)呈顯著正相關。梁璋成等人[8]研究了19種黃酒樣品，從而建立了預測黃酒冰點的模型，且該模型擬合效果好。冰點與食品成分的相關性研究多集中于果蔬[9]、動物乳汁[10-13]等，在肉類方面的研究較少，特別在對具體單一種類肉（如豬肉）的研究更是鮮有報道。試驗以不同部位的豬肉為研究對象，采用冷凍法測其冰點，分析研究了豬肉不同部位的冰點與理化指標的相關性，通過擬合建立相關性方程，測其某一成分的含量來預測豬肉冰點。以期方便快捷得到其冰點，并為在其他肉類冰點的預測提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

原料購自河南洛陽正大食品有限公司宰殺的良雜豬，月齡5個月左右，根據(jù)正大公司對生豬的分割選如下圖10個部位的肌肉作為試驗對象。

生豬分割圖見圖1。

圖1 生豬分割圖

石油醚（分析純），鑫合實業(yè)有限公司提供；硼酸（分析純），上海易鑫化工有限公司提供；亞甲基藍指示劑（分析純），沈陽科拓化工有限公司提供；甲基紅指示劑（分析純），沈陽從科化工有限公司提供；溴甲酚綠指示劑（分析純），上海原葉有限公司提供；硫酸（分析純），南京化學試劑有限公司提供；乙醇（分析純），上海方野化工有限公司提供；硫酸銅（分析純），常州市誠邦有限公司提供；硫酸鉀（分析純），北京康普匯維有限公司提供；鹽酸（分析純），濟南匯鑫強勝工貿有限公司提供；氫氧化鈉（分析純），同興萬鑫環(huán)保科技有限公司提供。

1.2 儀器與設備

THM型溫度自動記錄儀，余姚市騰輝溫控儀表廠產品；ME204型分析天平，上海巴玖實業(yè)有限公司產品；DZF-6021型電熱恒溫干燥箱，上虞市鑫達試驗設備廠產品；UDK129型全自動凱氏定氮儀，上海人和科儀有限公司產品；KDN-08C型消化爐，綠博儀器有限公司產品；GWL-LB型、GWL-800-1800℃型高溫馬弗爐，洛陽國炬試驗電爐產品；JHZF-06S型全自動脂肪測定儀，上海極恒實業(yè)有限公司產品；DB-XAB型電熱板，力辰科技有限公司產品；DW-25L262型冰箱，海爾有限公司產品。

1.3 試驗方法

1.3.1 豬肉樣品的預處理

將排完酸的各部位肌肉剔除其可見的脂肪組織筋膜等，修整切成大小一致的方形（3 cm×3 cm×2.5 cm），置于4℃冰箱冷藏室中備用。

1.3.2 冰點的測定[14]

冷凍法：將K型熱電偶插入約3 cm×3 cm×2 cm豬肉塊的中心，置于-18℃冰箱中，通過溫度記錄儀記錄其溫度變化，導出數(shù)據(jù)并作出豬肉中心溫度隨時間變化的曲線。曲線穩(wěn)定時的溫度即為冰點溫度。

豬肉凍結曲線見圖2。

圖2 豬肉凍結曲線

由圖2可知，曲線平穩(wěn)時所對應的溫度即為豬肉的冰點溫度。因為DSC法測定樣品少，其所得冰點溫度偏低，因此試驗以冷凍法所測得結果作為試驗結果。

1.3.3 豬肉電導率的測定

分別稱取不同部位的豬肉20 g，剁碎后加入80 mL水，使豬肉樣品均勻分散，分別測定各樣品的電導率。試驗重復3次，取其平均值。

1.3.4 豬肉脂肪含量的測定

樣品制備：取新鮮肉200 g，用絞肉機絞碎，重復絞碎2次，使豬肉肉糜顆粒盡量細小，在脂肪自動測定儀里測定脂肪的含量。

1.3.5 蛋白質含量的測定

參考GB 5009.5—2016《食品中蛋白質的測定》中的凱氏定氮法。

1.3.6 水分含量的測定

參考GB 5009.3—2016《食品中水分的測定》中的直接干燥法。

1.3.7 灰分的測定

參考GB 5009.4—2016《食品中灰分的測定》中的食品中總灰分的測定。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

用DPS統(tǒng)計軟件對試驗數(shù)據(jù)進行顯著性分析，結果用均值±標準差表示，Origin 2017 64bit軟件作圖。

2 結果與分析

2.1 豬肉不同部位冰點及與其理化參數(shù)的分析

豬肉不同部位的冰點存在著差異，其電導率、含水率、脂肪含量、蛋白質含量及灰分的含量也存在差異。豬肉的冰點范圍為-1.2～-1.7℃，其中位于后肘部位的腓長肌的冰點最高為-1.2℃，頸部斜方肌與腰最長肌的冰點相近最低-1.7℃，里脊肉的冰點溫度為-1.3℃，不同部位的冰點還是存在著顯著性差異；即腿部及臀部肌肉的冰點要比背部和腹部肌肉冰點低。電導率 978～1 103 μs/cm；含水率70.17%～76.92%；脂肪、蛋白質及灰分的含量分別為3.21%～17.79%，21.86%～25.27%，0.58%～1.20%。

豬肉不同部位冰點及理化參數(shù)見表1。

表1 豬肉不同部位冰點及理化參數(shù)

2.2 冰點與電導率的相關性分析

電導率這一指標在鮮肉中的應用比較廣泛，如肉類的新鮮度[15]等，電導率也被用于肉類冰點的測定，測定肉類中的導電成分（水分、無機鹽等）。

豬肉冰點與電導率方程的擬合見圖2。

圖2 豬肉冰點與電導率方程的擬合

由圖2可知，電導率的變化幾乎沒有引起冰點溫度的變化，豬肉冰點與電導率的線性回歸擬合方程為Y=-0.000 4X-0.884 4（相關系數(shù)R2=0.008），經F 檢驗，F(xiàn)=0.13＜F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程不顯著。因此，電導率不能夠用于預測豬肉的冰點。

2.3 冰點與水分含量的相關性分析

不同品種及不同部位的水分含量存在差異[16]，水分的含量對肉類的品質與口感有著緊密的聯(lián)系，且含水率的測定比較方便迅速，能夠有效節(jié)約時間及生產成本。

豬肉冰點與水分含量方程的擬合見圖3。

圖3 豬肉冰點與水分含量方程的擬合

由圖3可知，豬肉的冰點隨著含水率的升高而升高，冰點與水分含量呈正相關，相關性方程為Y=0.057 7X-5.718 0（相關系數(shù) R2=0.508 5），經 F檢驗，F(xiàn)=10.31＞F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程具有顯著性。因此，可以根據(jù)豬肉含水率與冰點的相關性方程來預測豬肉的冰點。

2.4 冰點與脂肪含量的相關性分析

肉類的風味與脂肪密切相關，脂肪含量越高豬肉越不易結冰，對于冰溫貯藏的肉類來說，脂肪含量高的肉更有利于貯藏及品質的保持。

豬肉冰點與脂肪含量方程的擬合見圖4。

圖4 豬肉冰點與脂肪含量方程的擬合

由圖4可知，豬肉冰點與其脂肪含量的相關性方程為Y=-0.032 2X-1.147 7（相關系數(shù)R2=0.909），經 F 檢驗，F(xiàn)=90.46＞F0.01（1，8）=11.26，該回歸方程極顯著。豬肉冰點隨著脂肪含量的增加而逐漸降低，且與脂肪含量呈負相關。因此，可以根據(jù)脂肪含量與冰點的相關性方程來預測豬肉的冰點。這與荊紅彭等人[17]的研究結果相似。

2.5 冰點與蛋白質含量的相關性分析

豬肉冰點與蛋白質含量方程的擬合見圖5。

由圖5可知，蛋白質含量的增加使豬肉冰點呈下降的趨勢，而蛋白質的含量與冰點溫度并不具有相關性，其擬合方程為Y=-0.103 8X+1.011 7（相關系數(shù) R2=0.272），經 F 檢驗，Y=4.36＜F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程不顯著。可能是由于蛋白質所具有的復雜的空間結構所引起的。

圖5 豬肉冰點與蛋白質含量方程的擬合

2.6 冰點與灰分含量的相關性分析

灰分的主要成分為無機鹽，豬肉不同部位肌肉的灰分含量基本上不存在明顯的差異。

豬肉冰點與灰分含量方程的擬合見圖6。

圖6 豬肉冰點與灰分含量方程的擬合

由圖6可知，豬肉冰點溫度與灰分含量的相關性方程為Y=0.184 2X-1.618 1（相關系數(shù)R2=0.034），經F檢驗，F(xiàn)=0.28＜F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程不具有顯著性。因此，灰分也不能用于豬肉冰點溫度的預測。

3 結論

采用冷凍法檢測，測得豬肉的冰點在-1.2～-1.7℃，其含水率為70.17%～76.92%，脂肪為3.21%～17.79%。一些部位的冰點存在顯著性差異，豬肉冰點與其水分含量呈正相關，其相關性方程為Y=0.057 7X-5.718 0；豬肉冰點與其脂肪含量呈負相關，其擬合的相關性方程為Y=-0.032 2X-1.147 7；與電導率、蛋白質、灰分不存在相關性。因此，可以通過測定豬肉中水分或者脂肪的含量預測豬肉的冰點溫度。