魏盼榮 戴小明

摘 要：頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。根據公司及質檢部安排，要求本室采用氣相色譜法承擔一次性醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留量的分析檢驗任務。由于原有的儀器無法滿足進樣要求，質檢部為此新采購了一臺自動頂空進樣裝置。因此，我們按照GB/T 14233-2008中《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》方法標準的要求對儀器展開調試工作。對環(huán)氧乙烷標樣及公司所生產的一次性醫(yī)用口罩進行分析，驗證了儀器的準確度和精密度。

關鍵詞：頂空進樣器;準確度;精密度

1? 前言

根據公司及質檢部安排，要求本室采用氣相色譜法承擔一次性醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留量的分析檢驗任務。由于標準中規(guī)定，在進行環(huán)氧乙烷測定時，需要將樣品溶于水后進行加熱，取上部氣體進行進樣分析，由于原有的儀器無法滿足進樣要求，質檢部為此新采購了一臺自動頂空進樣裝置。因此乙烯質檢室烯烴專區(qū)按照GB/T 14233-2008中《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》方法標準的要求對儀器展開調試工作。對環(huán)氧乙烷標樣及公司所生產的一次性醫(yī)用口罩進行分析，驗證了儀器的準確度和精密度。

2? 適用范圍

頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡單實用，工作效率更高，色譜分析結果重現性好等優(yōu)點，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一，它廣泛用于：

（1）石油化工：高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;

（2）環(huán)境科學：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析;

（3）衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;

（4）食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;

（5）香料香精：啤酒、茶葉中香味分析;

（6）藥品的質檢：藥品中有機殘留量分析;

（7）法醫(yī)化學：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;

（8）其他：如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。

3? 儀器及試劑

3.1? 儀器

3.1.1? 氣相色譜儀? ?1臺

3.1.2? 臺式電腦 1臺

2.1.3? 自動頂空進樣裝置1臺

2.1.4? 20mL萃取瓶? 多個

3.2? 主要試劑

3.2.1? 環(huán)氧乙烷標樣 5mg/mL

3.2.2? 蒸餾水

4? 方法概述

AHS-6890S型自動頂空進樣裝置其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。

5? 實驗步驟

5.1 參數的設定

按照方法標準分別設定好色譜儀及頂空進樣器的參數;

5.2 繪制標準曲線

配制1μg/mL～10μg/mL 六個系列濃度的標準溶液。準確量取5mL于20mL的萃取瓶中，密封，恒溫（60±1）℃中平衡40min。迅速啟動色譜儀及頂空進樣器依次從平衡后的標準溶液中取上部氣體，注入進樣室。記錄環(huán)氧乙烷的逢高或峰面積，繪制標準曲線（X： EO濃度，μg/mL;Y：峰高或峰面積）。

5.3 樣品的測量

取產品上與人體接觸的EO相對殘留量最高的部件進行試驗，截為5mm長碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20mL的萃取瓶中，精密加入5mL水，密封，（60±1）℃溫度下平衡40min。迅速啟動色譜儀及頂空進樣器依次從平衡后的標準溶液中取上部氣體，注入進樣室。記錄環(huán)氧乙烷的逢高或峰面積，根據標準曲線計算出樣品的峰面積。

6? 實驗參數的設定

根據GB/T 14233-2008中《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》要求確定實驗參數。

7? 準確度及精密度考察

7.1? 準確度考察

按照方法標準分別設定好色譜儀及頂空進樣器的參數，使用4μg/mL和8μg/mL的環(huán)氧乙烷標準液對AHS-6890S型自動頂空進樣裝置儀器進行準確度考察。

采用AHS-6890S型自動頂空進樣裝置進行樣品分析的相對誤差均不大于10%，準確度較好，能夠滿足分析要求。

7.2? 重復性考察

按照方法標準分別設定好色譜儀及頂空進樣器的參數，分別使用不同濃度的環(huán)氧乙烷試樣對AHS-6890S型自動頂空進樣裝置儀器進行重復性考察。

8? 結論

8.1 依據GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》方法標準的要求對AHS-6890S型自動頂空進樣裝置進行調試，該臺儀能滿足GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》分析法。

8.2 AHS-6890S型自動頂空進樣裝置在方法調試試驗中表現出較好的準確性及重復性。具備執(zhí)行GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》的分析。

9? 注意事項

9.1 為了獲得最大的精確度，在樣品分析的預處理過程中盡量保證在低溫環(huán)境中進行，防止樣品中的環(huán)氧乙烷揮發(fā)影響準確度;

9.2 整個過程應確保取樣針及進樣針完好無損。

參考文獻：

[1]GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測定 氣相色譜法》

[2]《AHS-6890S型自動頂空進樣裝置》說明書