趙 謝，林健坤，郝雨思，趙豫蒙，孫 麗，高一傳，劉建立

（江南大學 江蘇省功能紡織品工程技術(shù)研究中心，江蘇 無錫 214122）

作為人類最早使用的天然纖維，亞麻制品優(yōu)良的吸濕、透氣、抑菌、低靜電等特性深受人們喜愛。但亞麻纖維是天然纖維中唯一的束性植物纖維，擁有高結(jié)晶高取向、斷裂伸長小并且無卷曲的特點，對纖維織造和染色造成了極大困難，因此對亞麻進行改性成為熱門話題。二甲基亞砜（Dimethyl Sulfoxide，DMSO）作為重要的極性非質(zhì)子溶劑，比例越高，溶脹性能越好，在堿-尿素溶液中加入DMSO，會發(fā)生溶劑化作用，破壞亞麻纖維大分子間的氫鍵結(jié)合。通過在堿-尿素溶液中加入DMSO，提高預處理溫度，對亞麻細紗進行預處理來促進亞麻纖維溶脹，降低纖維結(jié)晶度，提高亞麻纖維和紗線的斷裂伸長率，提高亞麻可紡性、可織性。本研究通過曲線擬合，統(tǒng)一目標函數(shù)優(yōu)化法，中心組合設(shè)計（Central Combination Design，CCD）實驗響應面優(yōu)化法確定高溫高質(zhì)量分數(shù)堿-DMSO-尿素體系改性亞麻細紗的最佳工藝參數(shù)，分析改性前后亞麻細紗的性能變化。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

燒堿（NaOH）、二甲基亞砜（DMSO）、尿素（CH4N2O）、冰醋酸（C2H4O）；28 Nm亞麻細紗。

YG086縷紗測長機，F(xiàn)A2104S電子電平，電熱鼓風干燥箱，YG155A型紗線捻度機，XQ-2纖維強伸度儀，島津SHIMADZU電子拉伸試驗機，LHS-80HC-Ⅱ恒溫恒濕箱，YG173A型毛羽測試儀，烏斯特UT5全自動紗線檢測儀。

1.2 實驗設(shè)計

將28 Nm亞麻細紗在恒溫恒濕箱中預調(diào)濕24 h，通過縷紗測長器，繞20 m細紗，稱取質(zhì)量并記錄，將細紗按浴比配置堿-DMSO-尿素溶液浸漬60 min，處理溫度80℃；處理后水洗，滴入冰醋酸中和10 min后水洗。在90 ℃的烘箱里烘干平衡24 h。

1.3 束纖維拉伸斷裂性能測試

將亞麻纖維在XQ-2纖維強伸度儀進行纖維的斷裂強力與斷裂伸長率的測定，每種試樣20次，求其平均值。

1.4 紗線毛羽性能測試

毛羽總體值較高，紗線耐磨性降低，影響漿紗干、濕分絞；降低毛羽指數(shù)，可降低經(jīng)紗斷頭、使開口清晰，提高織造效率。根據(jù)FZ/T 01086—2000《紡織品 紗線毛羽測定方法 投影計數(shù)法法》采用YG173A型毛羽測試儀對紗線毛羽進行測試。

1.5 紗線條干均勻度測試

紗線的條干均勻度是評定紗線品質(zhì)的重要指標，條干不勻率高會使紗線織造時斷頭增加，織造效率變差。利用UT5全自動紗線檢測儀測試紗線條干不勻率、圓整度及紗線外觀直徑。

1.6 紗線耐磨性測試

紗線在織造過程中會受到各種機件的反復摩擦，使紗線磨損、起毛起球、強力降低，當強力小于外力時便發(fā)生斷頭。紗線耐磨性低時，紗線織造時斷頭率會增大[1]。利用LFY—109 電腦紗線耐磨儀測試紗線耐磨性，每種試樣測試10次，求其平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 細紗預處理后統(tǒng)一目標函數(shù)優(yōu)化及最佳配比的選擇

對預處理后的亞麻細紗進行高溫高濃堿-DMSO-尿素體系預處理，并測量堿和DMSO不同配比的堿-DMSO互配溶液進行改性處理下的纖維的強伸性能（紗線強力、紗線斷裂伸長率、紗線強力不勻率）。實驗結(jié)果如表1所示。

表1 不同混合比例下束纖維的強伸性

由于紗線的斷裂強力、斷裂伸長率及強力不勻率三者的性質(zhì)不同，量綱和數(shù)量級也不同，不能直接對其進行分析和計算，所以將表1中的數(shù)據(jù)進行無量綱化處理，采用比重法，通過公式（1）將實際值轉(zhuǎn)變?yōu)樵u價值[2]。

處理后的結(jié)果如表2所示。

表2 無量綱處理后指標評價值

圖1 纖維斷裂強力擬合曲線擬合

圖2 纖維斷裂伸長率擬合曲線擬合

圖3 纖維強力不勻率擬合曲線擬合

通過曲線擬合得出3個函數(shù)關(guān)系式。

纖維斷裂伸長率的函數(shù)關(guān)系式：

纖維強力不勻率的函數(shù)關(guān)系式：紗線斷裂強力的函數(shù)關(guān)系式：

由曲線擬合圖和函數(shù)關(guān)系式（圖1～3）可知，隨著預處理體系中DMSO質(zhì)量分數(shù)的增加，纖維斷裂強力經(jīng)歷先增大，后趨于平衡，最后減小3個階段；纖維斷裂伸長率呈減小趨勢；纖維強力不勻率呈先減小后增大趨勢。亞麻纖維強力、斷裂伸長率、強力不勻率的擬合曲線R2都接近于1，擬合可信度較高[3]。

采用統(tǒng)一目標函數(shù)法來選擇DMSO和堿液的最佳混合比例。統(tǒng)一目標函數(shù)可以采用平方法，即公式（2）求得。當各個分目標函數(shù)達到各自的最優(yōu)值時，統(tǒng)一目標函數(shù)的值為最小[4]。

式中：fi（x）—各個分目標函數(shù)關(guān)系式；fi—各個分目標函數(shù)的最優(yōu)值。

各個分目標函數(shù)的最優(yōu)值分別為f1=0.393 1，f2=0.639 9，f3=0.249 1。通過公式（2）求得f（x）的函數(shù)關(guān)系式如公式（3）所示。

式中：x的取值范圍為[0.10,0.90]，采用Matlab軟件對函數(shù)f（x）進行優(yōu)化，求得其最小值。當X=0.527 7時，f（x）取得最小值為1.222 4。即當DMSO質(zhì)量分數(shù)為50%、堿的質(zhì)量分數(shù)為50%時，亞麻紗線的預處理效果最好。

2.2 響應面法分析及最優(yōu)工藝參數(shù)的確定

由實驗可得：當預處理溶液質(zhì)量分數(shù)在10%～20%、預處理溫度在70～95 ℃、預處理時間在30～90 min時，預處理后紗線強伸性能最好。將DMSO和堿按照5∶5進行配制，溶液質(zhì)量分數(shù)作為因素A、處理溫度作為因素B、處理時間作為因素C，預處理后細紗的斷裂強力和斷裂伸長率分別為響應值R1和R2，中心組合設(shè)計各因素及水平如表3～4所示[5]。

表3 中心組合設(shè)計各因素及水平

表4 中心組合實驗設(shè)計及結(jié)果

以細紗的斷裂強力R1為響應值，應用Design Expert V8.0.6軟件對實驗結(jié)果進行擬合及方差分析[6]，獲得R1對因素A、B、C的二階多項方程式如公式（4）所示。

方差分析結(jié)果如表5所示。

表5 紗線斷裂強力R1方差分析結(jié)果

由表5可知，回歸模型的P=0.002，說明該模型高度顯著，只有小于0.2%的可能性使該模型失擬。紗線斷裂強力R1擬合方程的失擬項P=0.38＞0.05，該回歸方程不失擬。預處理溶液質(zhì)量分數(shù)P=0.003 5＜0.050 0，溶液質(zhì)量分數(shù)對紗線的斷裂強力影響顯著；預處理溶液溫度P=0.030 8＜0.050 0，溶液溫度對紗線的斷裂強力影響顯著。運用Design Expert V8.0.6軟件，分別作出3個因素之間的三維響應曲線圖（圖4～6）。

圖4 溶液質(zhì)量分數(shù)和處理時間的交互作用對紗線斷裂強力影響的響應曲面

圖5 溶液質(zhì)量分數(shù)和處理溫度的交互作用對紗線斷裂強力影響的響應曲面

圖6 處理時間和處理溫度的交互作用對紗線斷裂強力影響的響應曲面

由圖4～6可知，對于紗線斷裂強力的影響，預處理溶液質(zhì)量分數(shù)、處理時間、處理溫度之間存在顯著的相關(guān)性。當處理溫度和處理時間在一般水平，預處理溶液質(zhì)量分數(shù)在10%～20%時，隨著溶液質(zhì)量分數(shù)的增加，紗線斷裂強力呈減小的趨勢。當預處理溶液質(zhì)量分數(shù)和處理溫度在同一般水平，處理時間在30～90 min時，紗線的斷裂強力呈增大的趨勢。當預處理溶液質(zhì)量分數(shù)和處理時間在一般水平，處理溫度在70～95 ℃時，隨著預處理溫度的升高，紗線斷裂強力呈減小趨勢。

以細紗的斷裂伸長率R2為響應值，運用Design Expert V8.0.6軟件對表5實驗結(jié)果進行擬合及方差分析。獲得R2對因素A、B、C的二階多項方程式如公式（5）所示。

方差分析結(jié)果如表6所示。

表6 紗線斷裂伸長率R2方差分析結(jié)果

由表6可知，回歸模型的P=0.000 5，說明該模型高度顯著，只有小于0.05%的可能性使該模型失擬。紗線斷裂伸長率R2擬合方程的失擬項P=1.600 0＞0.050 0，該回歸方程不失擬。預處理溶液質(zhì)量分數(shù)P=0.000 1＜0.050 0，溶液質(zhì)量分數(shù)對紗線的斷裂伸長率影響顯著；預處理溶液溫度P=0.007 0＜0.050 0，溶液溫度對紗線的斷裂伸長率影響顯著。運用Design Expert V8.0.6軟件，分別作出3個因素之間的三維響應曲線圖（圖7～9）。

圖7 溶液質(zhì)量分數(shù)和處理時間交互作用對紗線斷裂伸長率影響的響應曲面

圖8 溶液質(zhì)量分數(shù)和處理溫度交互作用對紗線斷裂伸長率影響的響應曲面

圖9 處理時間和處理溫度交互作用對紗線斷裂伸長率影響的響應曲面

由圖7～9可知，對于紗線斷裂伸長率的影響，預處理溶液質(zhì)量分數(shù)、處理時間、處理溫度之間存在顯著的相關(guān)性。當處理溫度和處理時間在一般水平，預處理溶液質(zhì)量分數(shù)在10%～20%時，隨著溶液質(zhì)量分數(shù)的增加，紗線斷裂伸長率呈增大趨勢。當預處理溶液質(zhì)量分數(shù)和處理溫度在一般水平，處理時間在30～90 min時，紗線的斷裂伸長率呈先減小后增大的趨勢。當預處理溶液質(zhì)量分數(shù)和處理時間在一般水平，處理溫度在70～95 ℃時，隨著預處理溫度的升高，紗線斷裂伸長率呈減小的趨勢。

2.3 模型驗證和效果分析

通過對細紗預處理后紗線性能的二階回歸方程進行分析，該回歸模型可信度較高，可以對其進行紗線斷裂強力和斷裂伸長率的極大值預測。由模型可知，當預處理溶液質(zhì)量分數(shù)為20%、處理溫度為95 ℃、處理時間為90 min時，預處理后細紗的斷裂強力和斷裂伸長率最大為721.805 cN和3.855%。

為驗證預測結(jié)果，按上述預處理工藝對亞麻細紗進行預處理，測量紗線斷裂強力和斷裂伸長率，重復實驗3次，求平均值，結(jié)果如表7所示。

分析表7數(shù)據(jù)可知，細紗預處理紗線的斷裂強力、斷裂伸長率預測值和實際值之間的誤差較小，說明采用CCD響應面優(yōu)化法可以有效選取和優(yōu)化亞麻細紗預處理工藝條件，改善亞麻紗線的斷裂伸長率，減少斷頭次數(shù)，提高可織性[7]。

取絡(luò)筒后的松式筒子紗按上述CCD響應面優(yōu)化法選取的最優(yōu)預處理工藝：NaOH質(zhì)量分數(shù)10%、DMSO質(zhì)量分數(shù)10%、尿素質(zhì)量分數(shù)5%、處理溫度95 ℃、處理時間90 min、浴比為1∶15，對亞麻筒子紗進行預處理。同時，取同樣的松式筒子紗按上述工藝條件在去離子水中進行預處理作對比實驗。處理完成后，水洗、中和、平衡。分別測量未處理和堿-DMSO-尿素處理后紗線條干、強伸性、耐磨性、毛羽變化情況。實驗結(jié)果見表8。

分析表8可知，在對亞麻細紗進行堿-DMSO-尿素預處理后，亞麻紗線的斷裂強力下降 ，斷裂伸長率提高。亞麻纖維與預處理溶液發(fā)生溶劑化作用，亞麻纖維素迅速溶脹，亞麻纖維大分子內(nèi)部及分子間的氫鍵被破壞，纖維內(nèi)結(jié)晶度下降，內(nèi)應力減少，使得預處理后紗線斷裂強力下降，斷裂伸長率增大。經(jīng)過預處理后，紗線表面部分纖維開始溶解，紗線的斷裂強力和斷裂伸長率不勻率變大；紗線表面膠質(zhì)等雜質(zhì)被去除后，纖維卷曲數(shù)增加，纖維發(fā)生溶脹，紗線的直徑有略微增大；紗線預處理后出現(xiàn)弱節(jié)，使紗線的條干不勻率有略微的增大；亞麻紗線表面殘留的部分膠質(zhì)被去除，纖維變得松散，使紗線耐磨性下降，毛羽增多。

表7 細紗預處理后模型驗證實驗結(jié)果

表8 細紗堿-DMSO-尿素預處理前后紗線性能對比

3 結(jié)語

（1）對于亞麻細紗改性，隨著預處理體系中DMSO質(zhì)量分數(shù)的增加，纖維斷裂強力經(jīng)歷先增大，后趨于平衡，最后減小3個階段；纖維斷裂伸長率呈減小趨勢；纖維強力不勻率呈先減小后增大趨勢。亞麻纖維強力、斷裂伸長率、強力不勻率的擬合曲線R2都接近于1，擬合可信度較高。當DMSO質(zhì)量分數(shù)為50%、堿的質(zhì)量分數(shù)為50%時，亞麻紗線的預處理效果最好。預處理溶液質(zhì)量分數(shù)P=0.003 5＜0.050 0，溶液質(zhì)量分數(shù)對紗線的斷裂強力影響顯著；預處理溶液溫度P=0.030 8＜0.050 0，溶液溫度對紗線的斷裂強力影響顯著。預處理溶液質(zhì)量分數(shù)P=0.000 1＜0.050 0，溶液質(zhì)量分數(shù)對紗線的斷裂伸長率影響顯著；預處理溶液溫度P=0.007 0＜0.050 0，溶液溫度對紗線的斷裂伸長率影響顯著。

（2）通過CCD響應面優(yōu)化法確定細紗最佳預處理工藝為：NaOH質(zhì)量分數(shù)10%、DMSO質(zhì)量分數(shù)10%、尿素質(zhì)量分數(shù)5%、處理溫度95 ℃、處理時間90 min、浴比為1∶15。采用最佳預處理工藝處理細紗后，紗線斷裂強力下降、斷裂伸長率增大、斷裂強力和斷裂伸長率不勻率增大、紗線條干不勻率略微增大、線直徑變大、毛羽增多、耐磨性變差。