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        高效液相色譜法同時測定對氨磺酰苯甲酸3種有關(guān)物質(zhì)

        2020-04-17 03:10:08李金鳳楊祥龍李秀梅李慶娟
        云南化工 2020年3期
        關(guān)鍵詞:試品苯甲酸精密度

        李金鳳,楊祥龍,李 廣,李秀梅,李慶娟

        (瑞陽制藥有限公司,山東 淄博 256100)

        對氨磺酰苯甲酸(對羧基苯磺酰胺),是制備抗風濕藥物丙磺舒的重要中間體,其制備主要是在不同條件下,對甲苯磺酰胺被氧化劑重鉻酸鉀或高錳酸鉀氧化得到[1-2]。謝建英[3]報道可在微波輻射下,以雙氧水氧化對甲苯磺酰胺獲得。作為重要中間體,對其質(zhì)量控制對最終產(chǎn)品質(zhì)量有著至關(guān)重要的作用,特別是有關(guān)物質(zhì)貫穿于整個藥品研究的始終。根據(jù)其化學性質(zhì)、合成路線確立了本品中可能存在雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C。建立高效液相色譜同時對對氨磺酰苯甲酸中可能存在3種雜質(zhì)的定量檢測方法,并對其進行了詳細的方法學研究。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        島津LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津),梅特勒電子天平(瑞士梅特勒XS205)

        1.2 試藥

        對氨磺酰苯甲酸原料(來源:AOCS;批號:ONS-007-29;含量:w=97.61%);雜質(zhì)A(來源:中國食品藥品檢定研究院;批號:100131-201603;w=100%);雜質(zhì) B(來源:SINCO PHARMACHEM; 批 號 :17-07-1601; w=98.43%);雜質(zhì) C(來源:SINCO PHARMACHEM;批號17-07-2201;w=96.76%);雜質(zhì)A,B,C的結(jié)構(gòu)如圖1。

        圖1 對氨磺酰苯甲酸及各個雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        2.2 溶液配制

        2.2.1 供試品溶液配制

        稱取約12mg對氨磺酰苯甲酸原料,精密稱定,置25mL容量瓶中,用2.1項中流動相A溶解,定容搖勻,配制成濃度為0.48mg/mL的溶液,作為供試品溶液。

        表1 兩種不同溶液梯度洗脫表

        2.2.2 雜質(zhì)儲備溶液配制

        分別稱取雜質(zhì)A、雜質(zhì)B及雜質(zhì)C對照品各適量,精密稱定,置于不同容量瓶中,用2.1項中流動相A溶解,定容搖勻,配制成各雜質(zhì)濃度0.08mg/mL的溶液,作為對照品儲備液。

        2.2.3 系統(tǒng)性試驗溶液

        稱取約12mg對氨磺酰苯甲酸對照品,精密稱定,置于25mL容量瓶中,先加少量流動相A溶劑溶解,加0.750mL對雜質(zhì)A儲備液,加0.30mL雜質(zhì)B、雜質(zhì)C儲備液,稀釋、定容搖勻(雜質(zhì)A 為2.4μg/mL、雜質(zhì)B、C為0.96μg/mL)。

        2.3 系統(tǒng)適用性試驗

        精密量取系統(tǒng)適用性溶液20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖(圖2)。對氨磺酰苯甲酸、間氨磺酰苯甲酸、鄰氨磺酰苯甲酸、對甲基苯磺酰胺依次出峰,對氨磺酰苯甲酸與相鄰峰之間的最小分離度為2.099>1.5,故該方法的專屬性比較強。

        圖2 系統(tǒng)適用性圖譜

        2.4 檢測限和定量限

        精密量取“2.2.2”項下對照品儲備液逐級稀釋后檢測,當信噪比S/N不小于3且重復6次進樣精密度的RSD≤15.0%時,確定次濃度為LOD,當信噪比S/N不小于10且重復6次進樣精密度的RSD≤15.0%時,確定次濃度為LOQ。雜質(zhì)A、B、 C 的 LOD(μg/mL) 結(jié) 果 : 0.13、 0.068、0.044;雜質(zhì) A、B、C的 LOQ(μg/mL) 結(jié)果:0.18、0.11、0.060。雜質(zhì) A、B、C 的 RSD%(LOD,n=6) 分別為:4.26、11.11、11.04;雜質(zhì)A、B、C的RSD%(LOQ,n=6) 分別為:10.69、4.36、3.06。

        2.5 線性和范圍

        精密量取“2.2.2”項下對照品儲備液配制成不同濃度的溶液,使?jié)舛赛c在LOQ120%濃度范圍內(nèi)。以質(zhì)量濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標分別繪制標準曲線,用最小二乘法進行線性回歸,用R2來證實良好線性關(guān)系。

        1) 雜質(zhì) A:線性范圍 0.18μg/mL~1.14μg/mL,線性方程 y=36813x-1828,R2=0.9962;

        2) 雜質(zhì) B:線性范圍 0.11μg/mL~1.14μg/mL,線性方程 y=60392x-1092,R2=0.9990;

        3) 雜質(zhì) C:線性范圍 0.26μg/mL~3.20μg/mL,線性方程 y=75085x+1951.4,R2=0.9982。

        結(jié)果表明線性關(guān)系良好。

        2.6 精密度

        重復性精密量取供試品按“2.2.1”項下配制6批供試品溶液,分別進樣,記錄色譜圖,計算6次樣品中雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、總雜相對標準偏差 ,結(jié)果分別為:1.04%、0%、3.30%、0%。結(jié)果表明該方法重復性良好。

        中間精密度精密量取供試品按“2.2.1”項下配制6批供試品溶液,分別進樣,記錄色譜圖,計算中間精密度與重復性共12次測定結(jié)果雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、 和總雜的相對標準偏差,結(jié)果分別為:2.72%、0%、7.02%、4.21%。結(jié)果表明該方法精密度良好。

        2.7 準確度

        準確度是在供試品中加入各雜質(zhì)對照品的80%、100%、120%三個不同濃度測得的回收率所得。精密量取供試品按“2.2.1”項下配制9份不同的供試品溶液,精密加入“2.2.2”項下雜質(zhì)A、B、C的對照品儲備液0.6/0.24/0.24mL、0.75/0.30/0.30mL、0.9/0.36/0.36mL共9份,定容,搖勻,配制成80%濃度 (1.92/0.768/0.768μg/mL)、100%濃度 (2.4/0.96/0.96μg/mL)、120%濃度(2.88/1.152/1.152μg/mL) 3個濃度的供試品溶液,另精密量取供試品按“2.2.1”項下配制供試品溶液一份作為本底校正溶液。分別進樣,按面積歸一法計算雜質(zhì)A、B、C含量,扣除本底量后計算回收率。雜質(zhì)A:平均值為96.50%,RSD=0.17%(n=9);雜質(zhì)B:平均值為98.68%,RSD=0.12%(n=9);雜質(zhì)C:平均值為99.38%,RSD=0.09%(n=9);結(jié)果表明準確度良好。

        2.8 樣品測定

        精密量取不同批次(批號:20171106/20171120/20180105)供試品按“2.2.1”項下配制溶液,量取各有關(guān)物質(zhì)對照品按 “2.2.2”項與

        “2.2.3”項下配制系統(tǒng)適用性試驗溶液,按“2.1”方法進行檢測,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如出現(xiàn)與對照品溶液中相應已知雜質(zhì)保留時間一致的色譜峰,按面積歸一法計算,其中三批樣中均未檢出雜質(zhì)B、C;雜質(zhì)A的檢測結(jié)果分別為:0.31%、0.31%、0.31%;總雜分別為:0.31%、0.31%、0.30%。此方法適用于對氨磺酰苯甲酸的檢測。

        3 結(jié)語

        本試驗建立了同時檢測對氨磺酰苯甲酸中3種有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法,并對方法的有效性和檢出能力進行了評價[4]。結(jié)果表明,該方法簡便、準確,可有效分離3個雜質(zhì)并應用于批量檢測,為以對氨磺酰苯甲酸為中間體的丙磺舒等原料提供質(zhì)量保障。

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