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        改進(jìn)工業(yè)用氫氧化鈉中氯酸鈉含量測定方法

        2020-04-07 09:59:30謝丹丹
        山東化工 2020年5期
        關(guān)鍵詞:氯酸鈉雙口分液

        謝丹丹,徐 剛,劉 磊

        (青島海灣化學(xué)有限公司,山東 青島 266000)

        氯酸鈉在強酸性條件下,反應(yīng)生成二氧化氯和氯氣,在pH值<1.3的酸性條件下 ,二氧化氯和氯氣與鄰聯(lián)甲苯胺指示劑生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,用分光光度計測定吸光度[1]。保證此實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,此反應(yīng)必須在密閉空間下完成。用自來來冷卻酸堿反應(yīng)的熱量。

        GB/T 11200.1-2006工業(yè)用氫氧化鈉中氯酸鈉含量測定方法,采用500 mL雙口燒瓶加熱后連接分液漏斗,形成密閉空間,冷卻后形成負(fù)壓,分液漏斗完成加液步驟,反應(yīng)后再轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容,測吸光度,設(shè)備復(fù)雜,步驟繁瑣。現(xiàn)直接用100 mL容量瓶代替雙口燒瓶做反應(yīng)容器,用注射器通過膠皮賽進(jìn)行加液,保證密閉性。對其進(jìn)行改進(jìn)后,測定效率明顯提高。

        1 GB/T 11200.1-2006氯酸鈉含量測定方法

        1.1 主要試劑及儀器

        圖1 GB/T 11200.1-2006中氯酸鈉測定裝置示意圖

        主要試劑:鹽酸(優(yōu)級純) ;1 g/L鄰-聯(lián)甲苯胺指示液;400 g/L氫氧化鈉溶液;10mg/L氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        主要儀器:分液漏斗;雙口燒瓶(見圖1) ;100 mL容量瓶;水浴鍋;分光光度計。

        1.2 試驗步驟

        依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L)于圖1雙口燒瓶中。分別加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸餾水,再加入3 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液[1]。將雙口燒瓶放入50℃的水浴中約0.5 min,取出后,迅速將裝有8.0 mL優(yōu)級純鹽酸和1.0 mL鄰-聯(lián)甲苯胺(1 g/L)指示液的分液漏斗連接到雙口燒瓶上(如圖1),旋緊,使其不漏氣,保證系統(tǒng)密封性;再將雙口燒瓶置于自來水中,流水狀態(tài),沖洗瓶身,取出;依次將將鹽酸加入雙口燒瓶中,混勻;將鄰-聯(lián)甲苯胺指示液加入雙口燒瓶中,搖動1 min;自分液漏斗加入35 mL水,將溶液全部移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻[1]。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系分析

        將上述實驗重復(fù)五組,用水調(diào)節(jié)分光光度計零點,選用3 cm比色皿,在波長442 nm處測定吸光度,數(shù)據(jù)見表1。

        表 1 原方法測定的標(biāo)樣吸光度

        由表1中數(shù)據(jù)可以分別計算出五組實驗數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)分別為0.9949 、0.9956 、0.9953、0.9947、0.9956。

        2 改進(jìn)方法

        2.1 主要試劑及儀器

        主要試劑:與1.1中試劑相同

        主要儀器: 100 mL帶膠皮隔墊和三通堵頭的容量瓶;緩沖球囊;耐酸注射器;分光光度計。

        圖2 改進(jìn)后氯酸鈉測定裝置示意圖

        2.2 試驗步驟

        依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L)于圖2所示100 mL容量瓶中。分別加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸餾水,再加入3 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液。100 mL容量瓶自來水中,保持流水狀態(tài)冷卻,三通堵頭連接膠皮球囊和密封隔墊堵住瓶口,使其不漏氣;用注射器將8.0 mL鹽酸,透過膠皮隔墊,注入到100 mL容量瓶中,冷水浴中混勻;離開冷水,用注射器將1.0 mL鄰-聯(lián)甲苯胺指示液將鄰-聯(lián)甲苯胺指示液注入到100 mL容量瓶中,搖動1 min;打開三通堵頭,用水稀釋至刻度,搖勻。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系分析

        將上述實驗重復(fù)五組,用水調(diào)節(jié)分光光度計零點,選用3 cm比色皿,在波長442 nm處測定吸光度,數(shù)據(jù)見表2。

        表 2 改進(jìn)后方法測定的標(biāo)樣吸光度

        由表2中數(shù)據(jù)可以分別計算出五組實驗數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)分別為0.9989 、0.9991 、0.9983、0.9987、0.9982。

        3 討論

        (1)對比兩種方法的便利性,在保證密閉性的前提下,改進(jìn)后的方法,所需玻璃儀器更少,操作步驟更簡單。

        (2)對比兩種方法的準(zhǔn)確性,由表一可知,原方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)平均為0.9952,改進(jìn)后方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)均大于0.997。改進(jìn)后的方法在密閉性,溫度控制,操作的準(zhǔn)確性上,要優(yōu)于舊方法。

        4 結(jié)論

        綜合上述分析數(shù)據(jù)可以看出,用100 mL膠皮塞容量瓶代替雙口燒瓶,用注射器代替分液漏斗。將原方法進(jìn)行改進(jìn)后,測定結(jié)果有了顯著提高。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)大于0.997,且穩(wěn)定性較好,說明此方法具有可行性。

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