陳 琳，楊琳娟

（1.涼山礦業(yè)股份有限公司，四川 涼山 615000；2.滇中有色金屬有限責(zé)任公司，云南 楚雄 675000）

質(zhì)量是化驗(yàn)室工作的核心，在面對公司供應(yīng)商眾多、內(nèi)部化驗(yàn)項(xiàng)目繁多的情況下，化驗(yàn)室查詢到質(zhì)量管理的概述，并結(jié)合自身工作實(shí)際確定質(zhì)量方針、目標(biāo)和職責(zé)，并通過質(zhì)量體系中的質(zhì)量策劃、控制、保證和改進(jìn)來實(shí)現(xiàn)化驗(yàn)室的全部活動。公司全員參與，以顧客為中心，發(fā)揮質(zhì)量管理體系的作用，設(shè)立方針和可證實(shí)的目標(biāo)，提供資源，建立以質(zhì)量為中心的企業(yè)環(huán)境。

1 制定和完善標(biāo)準(zhǔn)文件引領(lǐng)質(zhì)量體系建設(shè)

涼山礦業(yè)股份有限公司化驗(yàn)室實(shí)行基礎(chǔ)管理達(dá)標(biāo)，組織建立并實(shí)施了與其工作目標(biāo)相適應(yīng)的管理體系是首要的。化驗(yàn)室改變了原有的“頭口傳”的“師帶徒”模式，在化驗(yàn)室建立管理組織機(jī)構(gòu)并確定其職責(zé)；根據(jù)相應(yīng)配置的檢驗(yàn)儀器設(shè)備，制定了設(shè)備使用作業(yè)指導(dǎo)書以及期間核查作業(yè)指導(dǎo)書；根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)以及化驗(yàn)室總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)，建立化驗(yàn)室工藝操作規(guī)程，安全操作規(guī)程，明確各崗位人員的素質(zhì)和能力、工作內(nèi)容,形成了各崗位人員的安全生產(chǎn)崗位責(zé)任制及崗位職責(zé)。根據(jù)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等要求，建立與其對應(yīng)的管理標(biāo)準(zhǔn)；制定了規(guī)章制度、管理規(guī)定及化驗(yàn)室考核細(xì)則等文件；編寫《質(zhì)量手冊》、《程序文件》、《作業(yè)指導(dǎo)書》、《管理制度》等共524 個文件，使化驗(yàn)室每項(xiàng)工作都有章可循。

2 提升人員素質(zhì)和能力助力質(zhì)量體系建設(shè)

在生產(chǎn)諸要素中，人的素質(zhì)是最關(guān)鍵的最活躍的因素，做好化驗(yàn)室人員的工作尤其重要?；?yàn)室在受控文件定版以后，根據(jù)各崗位需求，建立“三好四定五會”的培訓(xùn)要求。注重每一個細(xì)節(jié)，全年培訓(xùn)達(dá)到1 萬人次以上。為了確保各分析員操作受控，化驗(yàn)室根據(jù)檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可要求，對人員進(jìn)行管理，首先對人員的任職要求進(jìn)行規(guī)范，其次對人員能力評價(jià)和授權(quán)，做好人員的日常質(zhì)量監(jiān)督和人員能力監(jiān)控，以確保技能達(dá)到要求。為了全面引入質(zhì)量管理理念，化驗(yàn)室每月定期開展相應(yīng)質(zhì)量管理活動，在交流會上對外檢數(shù)據(jù)、質(zhì)控樣品、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部月度考核情況、技術(shù)比武結(jié)果統(tǒng)計(jì)、班組超差統(tǒng)計(jì)、班組月度異常問題等內(nèi)容進(jìn)行分析交流。下面分享某月某班組質(zhì)量考核圖及質(zhì)控樣品圖交流材料。

圖1 某班組9 月質(zhì)量考核

圖2 質(zhì)控樣品異常交流情況

每次交流會，化驗(yàn)室成員均熱情參與，結(jié)合質(zhì)量情況積極提合理化建議，為活動取得成果奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，小到反應(yīng)原理、各個操作細(xì)節(jié)、各個試劑在檢驗(yàn)中所起的作用以及加入需要注意的事項(xiàng)等，將經(jīng)常出現(xiàn)的問題進(jìn)行匯總，查出導(dǎo)致問題出現(xiàn)的原因，以提升化驗(yàn)員的職業(yè)技能。另外給化驗(yàn)室的工作人員講解注意事項(xiàng)，對有毒試劑、?；酚幸粋€深入了解，出現(xiàn)問題工作人員能夠采取有效的處理措施。在化驗(yàn)室內(nèi)實(shí)行6S 管理方法，保證化驗(yàn)室的使用安全性。

3 做好分析儀器管理不斷優(yōu)化檢驗(yàn)方法護(hù)航質(zhì)量體系建設(shè)

3.1 做好分析儀器管理，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定

化驗(yàn)室配有各類計(jì)量、分析儀器40 余套，重要設(shè)備有X 熒光分析儀2 臺、ICP 分析儀2 臺、原子吸收2 臺、分光光度計(jì)2 臺、煤分析儀等，化驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備使用說明書建立30 個設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書及期間核查作業(yè)指導(dǎo)書。作業(yè)指導(dǎo)書內(nèi)容包括范圍、目的、規(guī)范性引用文件、儀器設(shè)備工作原理、儀器設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)、儀器設(shè)備操作步驟、儀器設(shè)備點(diǎn)檢、維護(hù)保養(yǎng)、常見故障及維修方法、常用備品備件、注意事項(xiàng)、相關(guān)記錄等。期間核查包括范圍、目的、規(guī)范性引用文件、工作步驟及質(zhì)量要求、安全環(huán)境注意事項(xiàng)、相關(guān)記錄等。在確保結(jié)果穩(wěn)定性操作中，化驗(yàn)室定期做好設(shè)備的檢定校準(zhǔn)工作，確保各分析儀器受控，持續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備點(diǎn)檢、維護(hù)、保養(yǎng)等工作，使化驗(yàn)室工作環(huán)境更加安全，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

3.2 依靠科技創(chuàng)新優(yōu)化檢驗(yàn)方法

涼山礦業(yè)質(zhì)檢中心化驗(yàn)室分析的樣品大多屬于高雜質(zhì)的銅精礦，需要出具準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，對分析方法的要求極高，針對一些較復(fù)雜的分析方法，或者不太合理的分析步驟，在保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提下通過大量實(shí)驗(yàn)結(jié)合實(shí)驗(yàn)反應(yīng)原理對分析方法進(jìn)行優(yōu)化。比如物料中鐵含量的測定-重鉻酸鉀法，GB/T 3884.15《銅精礦化學(xué)分析方法》第15 部分 鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法，其中三氯化鈦屬于強(qiáng)還原性試劑，暴露在空氣或潮氣中易自燃，受高熱分解產(chǎn)生有毒的腐蝕性煙氣，化驗(yàn)員讀本上介紹了“無汞測鐵法”，提到了過量的氯化亞錫不用氯化高汞氧化，而改用甲基橙，通過長達(dá)數(shù)月的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，最后質(zhì)檢中心鐵化驗(yàn)操作改為甲基橙法，方法更加精準(zhǔn)，化驗(yàn)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。鍋爐煙塵玻璃熔融法改壓片分析方法操作更簡單，成本更低，分析過程更安全，分析數(shù)據(jù)更精準(zhǔn)、更及時。對金銀測定的研究，加入ICP 除雜的分析方法，提高了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。原子吸收分光光度法測定低品位樣品含銀的測定時，優(yōu)化了樣品的溶解方法，降本增效，提高了工作效率，更是進(jìn)一步保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

4 強(qiáng)化細(xì)節(jié)管理 決戰(zhàn)質(zhì)量體系建設(shè)

4.1 優(yōu)化設(shè)施和環(huán)境條件

在化驗(yàn)室建立初期，各檢測環(huán)境均無空調(diào)，標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度與環(huán)境溫度的溫差引起溶液濃度偏差，導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)波動較大，化驗(yàn)室驗(yàn)證提前一到兩天將過濾好的或準(zhǔn)備標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液放置于需要標(biāo)定的位置，消除溫度差異原因標(biāo)定驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，通過反復(fù)核查，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度穩(wěn)定、可靠。截止目前，化驗(yàn)室超過10 個以上的點(diǎn)進(jìn)行環(huán)境溫濕度監(jiān)控，覆蓋質(zhì)檢中心個檢測環(huán)境以及樣品存放地，確保各個點(diǎn)數(shù)據(jù)受控。

在使用帶有檢定標(biāo)簽的外購滴定管后，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)波動較大，最后對外購滴定管進(jìn)行復(fù)核，發(fā)現(xiàn)很多滴定管在某一數(shù)據(jù)處出現(xiàn)較大的偏差，根本無法滿足滴定需求。在對大量玻璃器皿進(jìn)行驗(yàn)證后，發(fā)現(xiàn)容量瓶、移液管都會有偏差，對數(shù)據(jù)影響較大，對此，化驗(yàn)室對外購的玻璃器皿加入了期間核查，保障了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

全體化驗(yàn)員要遵守所制定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，如使用滴定法測量鉛鋅元素，加入緩沖溶液沉淀硫酸鉛，要將硫酸鉛沉淀物全部轉(zhuǎn)化為醋酸鉛溶液，為提高檢測精度，嚴(yán)格控制反應(yīng)時間，為維持高品位鉛的分析打下基礎(chǔ)。

4.2 做好分析數(shù)據(jù)的管理

在分析過程中，各班組均帶有空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品以及質(zhì)控樣進(jìn)行對比，在分析結(jié)束后能很清晰地反應(yīng)出分析細(xì)節(jié)。對于各個班組上報(bào)的數(shù)據(jù)，中間都是暗碼，無法識別商家名稱、樣品車次、版本號以及雙樣的代碼，每一個樣品都有唯一的編碼，在數(shù)據(jù)上報(bào)完成后，由化驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)解碼上報(bào)，這樣降低了各個環(huán)節(jié)的分析風(fēng)險(xiǎn)也確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在分析班組，所測得的數(shù)據(jù)若出現(xiàn)超差（兩個結(jié)果超出允差范圍），系統(tǒng)自動反饋給班組，這樣的異常數(shù)值不管是否是操作過程中過失所造成的，班組均立即對此數(shù)值樣品重新進(jìn)行檢測。部分因?yàn)榉治龇椒ǎ↖CP除雜質(zhì)）的要求，班組在上報(bào)系統(tǒng)數(shù)據(jù)后又將雜質(zhì)含量用報(bào)告單的形式上交到統(tǒng)計(jì)員處，由統(tǒng)計(jì)員統(tǒng)一修改，保留修改記錄，化驗(yàn)室每個分析數(shù)據(jù)原始記錄保留6 年以上，每一個數(shù)據(jù)都有記錄可尋。

4.3 樣品保管和樣品抽檢

取樣人員要嚴(yán)格按作業(yè)指導(dǎo)書實(shí)施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性和真實(shí)性。樣品做好標(biāo)識，在各個樣品存放處都按時間先后順序分類擺放整齊，能夠清晰地查找。選廠流程樣、地質(zhì)樣、結(jié)算樣保留六個月。各樣品間確保通風(fēng)、避光、防火、防爆、專用、保持清潔。公司為確保檢測化驗(yàn)工作質(zhì)量處于受控狀態(tài)，特制訂了樣品管理辦法，對樣品的抽取、樣品的標(biāo)識、樣品的接收、樣品的內(nèi)部流轉(zhuǎn)、樣品的保管、樣品的提取、樣品的處置做了詳細(xì)的說明。

化驗(yàn)室每月隨機(jī)抽檢各班組當(dāng)月樣品進(jìn)行復(fù)核考核，在更換編碼后用和原樣品完全相同的分析方法進(jìn)行分析，與原數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，在監(jiān)督樣品變化的同時考核班組的分析水平，考核班組覆蓋化驗(yàn)室所有班組。每季度隨機(jī)抽取部分樣品送至北京礦業(yè)研究院進(jìn)行外檢，同時送至云銅股份檢驗(yàn)檢測管理中心、滇中有色等進(jìn)行檢驗(yàn)，確保不出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。每天對當(dāng)天檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，細(xì)化至每一個化驗(yàn)員、制樣員使員工了解自己的工作質(zhì)量狀況。對連續(xù)優(yōu)秀人員進(jìn)行獎勵，對不合格人員進(jìn)行考核。起到抽檢的激勵、督促作用。

5 結(jié)論

涼山礦業(yè)股份有限公司化驗(yàn)室質(zhì)量管理體系建設(shè)還在不斷摸索，不斷完善，不斷吸取經(jīng)驗(yàn)，向著不斷提高分析準(zhǔn)確率，提高化驗(yàn)室整體業(yè)務(wù)水平的目前一路向前。