亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜–質(zhì)譜法快速分析化妝品中3 種香精香料

        2020-03-26 06:37:20陳燕華周斌
        化學分析計量 2020年2期

        陳燕華 ,周斌

        (1.上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務有限公司,上海 200233; 2.杭州市食品藥品檢驗研究院,杭州 310022)

        天然香精有清潔及殺菌作用,但從植物中提取的天然香精化學成分非常復雜,尤其是香精油中的部分揮發(fā)性有機物對人體有危害作用。香精和香料是常見的過敏原,是導致化妝品過敏性皮炎的主要原因[1]?;瘖y品中香精香料對人體的危害主要臨床表現(xiàn)有變應性接觸性皮炎、皮膚刺激性皮炎、光毒性和光敏感性[2]。歐盟化妝品法規(guī)EC1223–2009–EU[3]以及我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015 年版)規(guī)定,任何包含26 種香精香料過敏源組分的化妝品,當其含量超出一定范圍時,必須在標簽上標注[4],因此準確測定化妝品中各種香精香料具有重要意義。

        目前化妝品中香精香料的檢測方法主要有氣相色譜法[5]、高效液相色譜法[6–7]、氣相/液相色譜–質(zhì)譜法[8–13]、電子鼻檢測法[14]、激光電離質(zhì)譜法[15–17]等。氣相色譜法分離效能高、分析速度快,在化妝品香精香料檢測方面應用較普遍,而質(zhì)譜法能提供準確的結(jié)構(gòu)信息。采用氣相色譜–質(zhì)譜選擇離子法同時測定化妝品中甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸3 種香精香料的檢測方法目前國內(nèi)外尚未見報道。筆者選用甲醇對樣品進行超聲提取,以選擇離子和保留時間定性,外標法定量,建立了氣相色譜–質(zhì)譜法同時測定化妝品中甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸3 種香精香料的方法。該方法樣品用量少,前處理簡單,具有較高的準確度和靈敏度,滿足化妝品中甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸3 種香料香精的測定要求。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀:Agilent 7890A–5975C型,美國安捷倫科技有限公司;

        高速離心機:Neofuge 15R 型,上海力申科學儀器有限公司;

        超聲波清洗器:KQ–250E 型,昆山市超聲儀器有限公司;

        甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸標準物質(zhì):純度均不小于99.8%,編號分別為BCBK 8615V,091M 1175V,SLBD 2889V,西格瑪奧德里奇(上海)商貿(mào)有限公司;

        無水硫酸鈉:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;

        甲醇:色譜純,美國賽默飛世爾科技有限公司;化妝品樣品:唇膏、眼影、粉底霜、沐浴露、潤膚露、噴面水、香水,市售。

        1.2 儀器工作條件

        1.2.1 色譜儀

        色譜柱:HP–5MS 型彈性石英毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司);進樣口溫度:230℃;柱升溫程序:初始溫度為60℃,保持0.5 min,然后以15℃/min 升溫至280℃,保持4 min;載氣:高純氦氣,純度為99.999%;柱流量:1.0 mL/min;進樣方式:分流,分流比為20∶1;進樣體積:1.0 μL。

        1.2.2 質(zhì)譜儀

        電離方式:電子轟擊離子(EI)源;離子源溫度:230℃;電子能量:70 eV;接口溫度:280℃;四極桿溫度:150℃;倍增電壓:847 V:溶劑延遲時間:4 min;采集方式:選擇離子檢測(SIM)。

        1.3 溶液配制

        甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸混合標準貯備溶液:1 000 mg/L,分別準確稱取甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸標準物質(zhì)各0.100 0 g 于100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至標線,振蕩均勻。

        甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸系列混合標準工作溶液:分別準確移取適量的上述混合標準貯備溶液于8 只100 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至標線,混勻,配制成甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸的質(zhì)量濃度均分別為0.05,0.1,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0,40.0 mg/L 的系列混合標準工作溶液。

        1.4 樣品前處理

        稱取化妝品樣品(固體、膏狀)1.0 g(精確至1 mg),置于10 mL容量瓶中,加入甲醇定容至標線,搖勻,于超聲波清洗器中超聲30 min,以8 000 r/min 高速離心10 min,取上清液,加入2 g 無水Na2SO4,脫水,經(jīng)注射式樣品過濾器(有機相微孔濾膜0.45μm)過濾,濾液待測。

        稱取液體化妝品1.0 g(精確至l mg),置于10 mL 容量瓶中,加入甲醇,定容至標線,并充分搖勻,加入2 g 無水Na2S04,脫水,上清液待測。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件優(yōu)化

        分別考察了HP–5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、VF–17MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、WAX–58(25 m×0.32 mm,1.2 μm) 3 種不同極性毛細管色譜柱對3 種香精香料的色譜響應值、分離情況。WAX–58 是強極性色譜柱,因熱穩(wěn)定性不好,在升至高溫時,會發(fā)生柱流失嚴重、基線漂移等現(xiàn)象,影響檢測結(jié)果;VF–17MS 是中極性色譜柱,甲基柏木酮和甲基柏木醚不能實現(xiàn)基線分離,且升溫至約150℃時,發(fā)生基線漂移;非極性的HP–5MS 色譜柱對3 種香精香料均有較高的響應值,且色譜峰較尖銳,在優(yōu)化的色譜條件下,可得到滿意的甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸色譜峰。3 種香精香料的總離子流圖如圖1所示。

        2.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化

        為了提高分析靈敏度,盡可能選擇豐度較大的特征離子作為定量離子,但甲基柏木酮的豐度較大的特征離子質(zhì)量數(shù)較小,為了降低背景干擾,選擇較高質(zhì)量數(shù)的特征離子作為定量離子。在掃描方式上,采用選擇離子掃描方式,對樣品的干擾少,分析靈敏度高。3 種香精香料的選擇離子見表1。

        圖1 3 種香精香料的總離子流圖

        表1 種香精香料的選擇離子

        2.3 定容體積選擇

        準確稱取5 份化妝品樣品各1.0 g,分別加入甲醇,定容至2.5,5,10,15,20 mL;按1.4 方法進行樣品處理,考察不同定容體積對萃取效率的影響,結(jié)果如圖2 所示。

        圖2 不同定容體積的萃取效率

        由圖2 可以看出,當定容體積較小時,樣品混合不均勻,樣品不能完全溶解,無法完全萃取目標物,影響測定結(jié)果。隨著定容體積的增大,萃取效率逐漸增加,當定容體積增加至10 mL 時,萃取效率達到最大值96.8%。進一步增加定容體積時,樣品的稀釋倍數(shù)過大,影響了檢出限。綜合考慮,選擇定容體積為10 mL。

        2.4 超聲時間選擇

        以超聲時間分別為10,15,30,45,60 min,對5份樣品進行超聲萃取,考察超聲時間對萃取效率的影響,結(jié)果如圖3 所示。由圖3 可以看出,超聲30 min 即可達到最佳效果;超聲時間較長時,反而會使樣品凝聚成一團,影響回收率。故選擇超聲時間為30 min。

        2.5 線性方程與檢出限

        圖3 不同超聲時間的萃取效率

        在1.2 儀器工作條件下,對1.3 中的系列混合標準工作溶液進行測定,以香精香料的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,以離子峰面積(y)為縱坐標,繪制標準工作曲線。以3 倍信噪比(S/N=3)時的信號響應對應的目標物含量為檢出限,以10 倍信噪比(S/N=10)時的信號響應對應的目標物含量為定量限。3 種香精香料的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表2。

        表2 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

        2.6 精密度試驗

        選擇不含香精香料的護膚化妝品為基質(zhì),分別添加不同濃度的甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸混合標準工作溶液,添加水平分別為0.3,0.6,3 mg/kg,按1.4 方法處理樣品,在1.2 儀器工作條件下進行測定,每個濃度點平行測定5 次,結(jié)果見表3。

        表3 精密度試驗結(jié)果

        由表3 可知,在不同濃度水平下,測定結(jié)果的相對標準偏差均小于10%,滿足檢測要求。

        2.7 加標回收試驗

        選擇不含香精香料的護膚化妝品為基質(zhì),分別添加不同濃度的甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸混合標準工作溶液,添加水平分別為0.3,0.6,3 mg/kg,按1.4 方法處理樣品,在1.2 儀器工作條件下進行測定,每個濃度點平行測定5 次,以5 次測定結(jié)果的平均值作為測定值,以外標法計算3 種香精香料回收率,結(jié)果見表4。由表4 可知,3 種香精香料3 個濃度水品的加標回收率為91.5%~97.7%,說明本方法的準確度較高。

        表4 加標回收試驗結(jié)果

        2.8 樣品分析

        用所建方法對市售唇膏、眼影、粉底霜、沐浴露、潤膚露、噴面水、香水等共20 份不同化妝品樣品進行檢測,結(jié)果顯示,不同化妝品中含有不同種類的香精香料,在噴面水、香水中發(fā)現(xiàn)甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸存在,結(jié)果見表5。

        表5 部分樣品測定結(jié)果 mg/kg

        3 結(jié)語

        建立了氣相色譜–質(zhì)譜法快速測定化妝品中甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸3 種香精香料的方法。利用氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)避免了假陽性。該方法操作簡便、出峰快、靈敏度高,具有良好的準確度和精密度,線性范圍和檢出限均能滿足檢測要求,在實際工作中具有較強的實用性,可用于化妝品中甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸3 種香精香料的測定。

        无码av在线a∨天堂毛片| 丰满少妇作爱视频免费观看| 无码国产福利av私拍| 精品国产三级a在线观看| 波多吉野一区二区三区av| 宅男视频一区二区三区在线观看 | 男女车车的车车网站w98免费| 免费一级肉体全黄毛片| 中文在线最新版天堂av| 亚洲精品一品区二品区三区| 国产一区二区女内射| 国产最新地址| 精品人妻一区二区三区av| 免费人成视频网站网址| 亚洲av无码一区二区三区人妖| 97精品久久久久中文字幕| 中文乱码人妻系列一区二区| 久久久调教亚洲| 日本免费观看视频一区二区| 国精品午夜福利视频不卡| 亚洲精品免费专区| 日本中出熟女一区二区| 色婷婷色丁香久久婷婷| 久激情内射婷内射蜜桃人妖 | 亚洲不卡av不卡一区二区| 午夜福利视频一区二区二区| 免费无码又黄又爽又刺激| 不卡视频一区二区三区| 白色白色在线视频播放平台| 少妇无码太爽了在线播放| 亚洲av无码专区在线电影| 亚洲色四在线视频观看| 国产成人国产三级国产精品| 又大又粗又爽18禁免费看| 久久无码精品精品古装毛片| 国产三级精品三级在专区中文 | 日本女优久久精品久久| 2020无码专区人妻系列日韩| 91高清国产经典在线观看| 国产成人久久精品二区三区| 岳丰满多毛的大隂户|