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        石墨爐原子吸收光譜法測定壓水反應堆硼酸介質(zhì)中鈣

        2020-03-26 06:37:20劉曉軍羅坤鄭德超陳思羽楊博文彭木林趙紅杰葉偉
        化學分析計量 2020年2期
        關鍵詞:灰化硼酸甘露醇

        劉曉軍,羅坤,鄭德超,陳思羽,楊博文,彭木林,趙紅杰,葉偉

        (1.廣西防城港核電有限公司,廣西防城港 538000; 2.中核深圳凱利核能服務有限公司防城港分公司,廣西防城港 538000)

        鈣的硅酸鹽氧化物溶解度具有負的溫度系數(shù),會在反應堆冷卻劑系統(tǒng)溫度最高的燃料元件棒表面優(yōu)先沉積,形成致密的沉積物。這種沉積物會降低傳熱效率并造成局部過熱,使燃料包殼破損,特別是在發(fā)生顯著沸騰的部位[1–2]。檢測核電廠一回路硼酸介質(zhì)中鈣含量是核電廠化學技術(shù)規(guī)范的基本要求[3–5]。在以硼酸作為化學補償控制的壓水堆一回路中,基體及多種共存離子之間的疊加干擾,會導致常規(guī)鈣檢測方法準確度較差。石墨爐原子吸收光譜儀具有耗氣量低、靈敏度高、精密性好、可自動進樣、操作流程簡單等優(yōu)點[6],是核電廠常用分析儀器。該儀器通常自帶塞曼扣背景功能以抑制基體效應,但當樣品中基體含量太高時,塞曼扣背景抑制基體效應的能力有限[7–8],不足以抑制基體的干擾,從而影響測定結(jié)果的準確度。尋找合適的基體改進劑可以輔助減少或消除干擾物的影響,但目前國內(nèi)外針對以硼酸為干擾物的基體改進劑尚無報道[9–10]。

        硼酸是典型路易斯酸,具有缺電子性質(zhì),能與甘露醇反應生成穩(wěn)定配合物,使得溶液酸性增強[11–13]?;诖诵再|(zhì),筆者以甘露醇為基體改進劑,建立了石墨爐原子吸收光譜法測定壓水反應堆硼酸介質(zhì)中鈣含量的方法。結(jié)果表明,該方法操作簡單,準確度高,穩(wěn)定性好,能完全滿足核電廠分析要求。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        石墨爐原子吸收光譜儀:AA800 型,美國珀金埃爾默公司;

        天平:(1) ML3002 型,量程為0.5~3 200 g,感量為0.01 g,(2) XS204 型,量程為0~220 g,感量為0.1 mg,瑞士梅特勒–托利多公司;

        Na,Ca,Mg,Al,Si,F(xiàn)e,Cr,Ni,Co,Li 單元素標準溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L,(1)德國默克試劑有限公司,(2)美國安捷倫科技公司;

        濃硝酸:60%,電子純,德國默克試劑有限公司;

        高純固態(tài)硼酸:純度不小于99.9999%,德國默克試劑有限公司;

        甘露醇:分析純,西隴科學股份有限公司;

        硼酸介質(zhì)樣品:B1~B3,廣西防城港核電廠

        實驗用水為超純水。

        1.2 儀器工作條件

        分析譜線:422.7 nm;狹縫寬度:0.7 nm;燈電流:10 mA;積分方式:峰面積;背景扣除:賽曼效應校正;進樣體積:10 μL;稀釋液體積:10 μL;基體改進劑體積:10 μL;積分時間:5.0 s;石墨爐升溫程序見表1。

        1.3 標準溶液配制

        1.3.1 甘露醇儲備溶液

        準確稱取25 g 甘露醇固體于500 g 超純水中充分溶解。

        表1 石墨爐升溫程序

        1.3.2 標準儲備溶液

        移取一定量的Ca 標準溶液,以超純水為溶劑,加入適量濃硝酸,配制成單元素標準儲備溶液,其中Ca 含量為200 μg/kg,硝酸濃度約為0.5%。按相同方法將其余元素標準溶液配制成弱酸性混合標準儲備溶液,其中Na,Mg,Al,SiO2,F(xiàn)e,Cr,Ni,Co含量依次為200,100,200,2 000,200,200,200,200 μg/kg,Li 含量為20 mg/kg,硝酸濃度約0.5%。

        1.4 模擬樣品溶液配制

        用高純硼酸、標準儲備溶液和超純水配制系列模擬樣品溶液,各元素含量見表2。

        表2 模擬樣品溶液中各元素質(zhì)量濃度

        2 結(jié)果與討論

        2.1 基體改進劑用量選擇

        將甘露醇儲備溶液稀釋不同倍數(shù)。分別測定硼含量為1 000 mg/kg 的硼酸空白溶液和2#樣品溶液在不同甘露醇用量下的吸光度,以及2#樣品溶液不加甘露醇時的吸光度,結(jié)果如圖1 所示。

        圖1 不同基體改進劑用量下樣品中鈣的吸光度

        由圖1 可以看出,加入甘露醇后樣品溶液吸光度顯著提高,當甘露醇儲備溶液稀釋至6~10 倍體積后加入時,吸光度最高,而當稀釋倍數(shù)小于8 倍時,空白溶液吸光度較高。根據(jù)靈敏度高,空白信號低的基體改進劑用量原則,選擇稀釋8 倍的甘露醇溶液作為基體改進劑。

        2.2 灰化溫度選擇

        將甘露醇儲備液稀釋至8 倍體積后加入至2#樣品溶液,設定原子化溫度為2 450℃,分別在不同灰化溫度下進行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn),當灰化溫度小于1400℃時譜圖失真。在譜圖不失真條件下,不同灰化溫度下樣品溶液中鈣的吸光度如圖2 所示。

        圖2 不同灰化溫度下樣品溶液中鈣的吸光度

        由圖2 可以看出,當灰化溫度為1 700℃時吸光度最大。故選擇1 700℃作為石墨爐加熱程序的灰化溫度。

        2.3 原子化溫度選擇

        將甘露醇儲備液稀釋至8 倍體積后加入至2#樣品溶液,設定灰化溫度為1 700℃,分別在不同原子化溫度下進行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn),隨著原子化溫度的升高,樣品溶液的吸光度逐漸升高;當原子化溫度大于2500℃時,樣品溶液譜圖失真。綜合考慮,選擇2450℃作為石墨爐加熱程序的原子化溫度。

        2.4 線性方程與檢出限

        以硼含量為1 000 mg/kg 的高純硼酸溶液作為校準空白,以1#模擬樣品溶液作為校準母液,配制鈣含量分別為8,16,24,32 μg/kg 的系列標準工作溶液,在1.2 儀器工作條件下分別進行測定。以鈣元素含量(X)為橫坐標,以光譜強度(Y)為縱坐標,選擇“線性加權(quán)”擬合曲線,以提高工作曲線在低濃度區(qū)間的準確性[14]。該方法標準工作曲線濃度區(qū)間滿足實際測量需求。

        在1.2 儀器工作條件下,對硼含量為1 000 mg/kg 的空白溶液平行測定7 次,計算測定結(jié)果的標準偏差s,按式MDL=st(n–1,0.99)計算方法檢出限[15],當n=7 時,t=3.143。鈣元素的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)及檢出限見表3。

        表3 線性范圍、線性方程、相關系數(shù)及檢出限

        由表3 可知,鈣元素含量在8~32 μg/kg 范圍內(nèi)與光譜強度成良好的線性關系,相關系數(shù)為0.999 6,檢出限為1.79 μg/kg,滿足檢測要求。

        2.5 模擬樣品溶液測定

        在1.2 儀器工作條件下,分別對3#~20#模擬樣品溶液平行測定6 次,考察硼基體及硼酸介質(zhì)中多種共存離子對鈣測定結(jié)果的影響,結(jié)果見表4。

        表4 模擬樣品溶液測定結(jié)果

        續(xù)表4

        由表4 可知,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.5%~7.5%,相對誤差不大于13.2%。由3#~14#樣品測定結(jié)果可知,當樣品中硼基體含量為0~2 500 mg/kg 時,硼基體對高、低含量鈣的測定結(jié)果均不會造成顯著影響。由15#~20#樣品測定結(jié)果可知,樣品中不同含量的共存離子對高、低含量鈣的測定結(jié)果也不會造成顯著影響。表明硼基體及共存離子對測定結(jié)果的干擾較小,該方法精密度和準確度良好。

        2.6 加標回收試驗

        分別取硼酸介質(zhì)樣品B1~B3 各100 mL,加入1 mL 濃硝酸進行酸化處理,穩(wěn)定約20 min,然后分別加入一定量的鈣標準溶液,在1.2 儀器工作條件下進行測定,結(jié)果見表5。由表5 可知,鈣的加標回收率為93.9%~113.3%,說明該方法準確度較高。

        表5 加標回收試驗結(jié)果

        2.7 方法比對試驗

        分 別 采 用 所 建 方 法 和ICP–OES 法[16–17]對B1~B3 樣品進行測定,結(jié)果見表6。

        表6 方法比對試驗結(jié)果

        由表6 可知,該方法的測定結(jié)果與ICP–OES 法的測定結(jié)果基本一致,相對誤差不大于9.3%。

        3 結(jié)語

        建立了以甘露醇為基體改進劑、石墨爐原子吸收光譜法測定壓水反應堆硼酸介質(zhì)中鈣含量的方法。以硼含量為1 000 mg/kg 的硼酸為背景基體,樣品進行酸化處理,灰化溫度為1 700℃,原子化溫度為2 450℃,采用線性加權(quán)擬合,以塞曼扣背景校正。該方法操作簡單、快速,測定結(jié)果準確、可靠,滿足核電廠的測量需求,可在各核電廠推廣使用。

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