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        自動(dòng)石墨消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定左氧氟沙星膠囊中7 種金屬元素

        2020-03-26 06:37:20王昆
        化學(xué)分析計(jì)量 2020年2期
        關(guān)鍵詞:類抗生素沙星金屬元素

        王昆

        (淮南市食品藥品檢驗(yàn)中心,安徽淮南 232007)

        左氧氟沙星等沙星類抗生素屬于超廣譜抗生素,是近年來發(fā)展較快的一類人工合成的含有4-喹諾酮基本結(jié)構(gòu)的抗菌藥,主要用于預(yù)防、治療細(xì)菌性感染類疾病[1–3]。目前沙星類抗生素共開發(fā)了4 代產(chǎn)品,約占全球抗生素市場(chǎng)份額的20%左右,僅氧氟沙星和左氧氟沙星全球市場(chǎng)銷售額就高達(dá)約20億美元。沙星類抗生素已成為醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等行業(yè)最為常用的抗菌藥物[4–9]。左氧氟沙星等沙星類抗生素在生產(chǎn)、加工、包裝過程中會(huì)接觸大量金屬設(shè)備、設(shè)施,為保障廣大人民群眾的用藥安全,加強(qiáng)對(duì)左氧氟沙星等沙星類抗生素中金屬元素殘留的檢測(cè),對(duì)于控制藥品質(zhì)量具有重要意義[10–13]。

        2015 年版《中國(guó)藥典》僅規(guī)定了中藥中鉛、鎘、砷、汞、銅的檢測(cè)方法[14],對(duì)于沙星類抗生素中的其它金屬元素殘留未作規(guī)定。部分學(xué)者[15–17]研究了中藥材、藥品催化劑等中的金屬殘留,采用的是微波消解法處理樣品,而采用全自動(dòng)石墨消解法消解樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定沙星類抗生素中重金屬污染物殘留的方法尚未見報(bào)道。測(cè)定重金屬殘留時(shí),樣品前處理方法主要有濕法消解、干法消解、微波消解和自動(dòng)石墨消解等方法。濕法消解和干法消解,試劑用量大,且在敞開式環(huán)境中操作,環(huán)境污染大;微波消解雖在密閉環(huán)境中進(jìn)行,但消解完畢后需進(jìn)行除酸處理,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員及環(huán)境影響較大;全自動(dòng)石墨消解法整個(gè)消解及除酸過程均在密閉環(huán)境中進(jìn)行,不僅提高了檢測(cè)準(zhǔn)確度,而且對(duì)環(huán)境及實(shí)驗(yàn)人員影響較小。筆者采用自動(dòng)石墨消解法消解沙星類抗生素樣品,建立了自動(dòng)石墨消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP–MS)同時(shí)測(cè)定左氧氟沙星膠囊中鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵7 種金屬元素含量的方法,該方法樣品前處理簡(jiǎn)單,檢出限低,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,適用于左氧氟沙星膠囊等沙星類產(chǎn)品中重金屬元素的測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:Thermo I-CAP Q型,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

        微波消解儀:Mulitiwave HVT50 型,奧地利安東帕(中國(guó))有限公司;

        趕酸儀:BS–2D 型,常州隆和儀器科技有限公司;

        全自動(dòng)石墨消解儀:Auto GDA–72 型,??萍瘓F(tuán)(廈門)股份有限公司;

        電子天平:XS 205DU 型,感量為0.1 mg,梅特勒–托利多國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司;

        超純水儀:Milli-Q Gradient 型,密理博(中國(guó))有限公司;

        氬氣、氦氣:純度均大于99.999%,合肥眾益化工產(chǎn)品有限公司;

        鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:7 種金屬元素的質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L,編號(hào)分別為

        GBW(E) 081577,GBW(E) 081584,GBW(E) 080117,GBW(E) 080119,GBW(E) 080546,GBW(E) 080219,GBW(E) 080123,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;

        鉍、鍺、銦、銠、鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:10.0 μg/mL,編號(hào)為GSB04–2826–2011,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;

        濃硝酸、過氧化氫:優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑廠;

        沙星類抗生素藥物樣品:左氧氟沙星膠囊、氧氟沙星片、諾氟沙星膠囊、鹽酸環(huán)丙沙星片,市售;

        實(shí)驗(yàn)用水為超純水,由Milli-Q Gradient 型超純水儀制得。

        1.2 儀器工作條件

        1.2.1 消解條件

        全自動(dòng)石墨消解程序見表1。

        表1 全自動(dòng)石墨消解程序

        1.2.2 質(zhì)譜條件

        射頻功率1.30 kW;碰撞模式:KED;霧化室溫度:5~6℃;載氣:氬氣,流量為0.62 L/min;冷卻氣:氦氣,流量為1.2 L/min;數(shù)據(jù)采集模式:主掃描;采樣深度:6.4 mm;樣品提升時(shí)間:25 s。

        1.3 溶液配制

        混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:精確量取鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0 mL,分別置于7 只100 mL 容量瓶中,分別加入5%硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻;準(zhǔn)確吸取上述溶液各2.0 mL 置于200 mL容量瓶中,加入5%硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻。

        系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:精確吸取適量的系列混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,分別置于6 支100 mL 容量瓶中,分別加入5%硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻,配制成鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵的質(zhì)量濃度均分別為0.05,0.1,0.5,1.0,5.0,20.0 μg/L 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確吸取1.0 mL 鉍、鍺、銦、銠、鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100 mL 容量瓶中,加入5%硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻;然后準(zhǔn)確吸取10.0 mL 該溶液,置于100 mL 容量瓶中,加入5%硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻,配制成鉍、鍺、銦、銠、鈧的質(zhì)量濃度均為10 μg/L 的內(nèi)標(biāo)溶液。

        1.4 樣品處理

        取左氧氟沙星膠囊10 粒,取出內(nèi)容物,混勻;精密稱取0.2 g,置于全自動(dòng)石墨消解罐中,加入6 mL 濃硝酸和6 mL 過氧化氫,混勻,浸泡過夜,旋緊內(nèi)蓋,置于全自動(dòng)石墨消解儀中,按1.2.1 消解程序進(jìn)行消解,制得樣品溶液。同法制備空白溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 消解方法選擇

        分別選擇全自動(dòng)石墨消解法和微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行處理,考察兩種消解方法對(duì)待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果的影響。取陰性左氧氟沙星膠囊10 粒,取出內(nèi)容物,混勻;精密稱取2 份各約0.2 g,一份置于全自動(dòng)石墨消解罐中,另一份置于微波消解罐中,分別加入等量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,然后進(jìn)行樣品處理,制得樣品加標(biāo)溶液,在1.2.2 儀器工作條件下分別進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表2。由表2 可知,全自動(dòng)石墨消解法具有更好的準(zhǔn)確度。

        表2 自動(dòng)石墨消解和微波消解試驗(yàn)結(jié)果

        2.2 消解液選擇

        沙星類抗生素樣品基質(zhì)較復(fù)雜,含有多種化合物。若只采用濃硝酸為消解液,樣品消解完畢后,消解液底部仍有殘?jiān)?,需要加入氧化劑來提高消解效果。高氯酸作為?qiáng)氧化劑在密閉環(huán)境中不穩(wěn)定,存在爆炸的危險(xiǎn),試驗(yàn)選擇加入H2O2提高消解效果。分別考察HNO3與H2O2體積比為2∶1,3∶2,1∶1時(shí)的消解效果,結(jié)果表明,HNO3與H2O2體積比為1∶1 時(shí)的消解效果最好,消解液透亮無殘?jiān)R虼诉x擇HNO3與H2O2體積比為1∶1 的溶液為消解液。

        2.3 質(zhì)譜干擾與消除

        在重金屬污染物測(cè)定過程中,不同樣品基質(zhì)對(duì)某些待測(cè)元素的分析信號(hào)會(huì)產(chǎn)生抑制或增強(qiáng)作用,同時(shí)在測(cè)定過程中信號(hào)響應(yīng)值也會(huì)隨著環(huán)境、時(shí)間的變化而發(fā)生變化。針對(duì)上述兩種干擾因素,分別考察了內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法對(duì)待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果的影響。取陰性左氧氟沙星膠囊10粒,取出內(nèi)容物,混勻;精密稱取2 份各約0.2 g,分別加入等量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,然后按1.4 方法進(jìn)行樣品處理,制得樣品加標(biāo)溶液,在1.2.2 儀器工作條件下分別進(jìn)樣測(cè)定,分別采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法定量,根據(jù)響應(yīng)值計(jì)算加標(biāo)回收率,結(jié)果見表3。

        表3 內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法試驗(yàn)結(jié)果

        由表3 可知,采用內(nèi)標(biāo)法具有更好的準(zhǔn)確度。因此選擇在進(jìn)樣過程中在線加入內(nèi)標(biāo)元素,通過內(nèi)標(biāo)元素的校正,消除干擾因素。

        2.4 線性方程與檢出限

        在1.2.2 儀器工作條件下,對(duì)1.3 中的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)響應(yīng)值(y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。按IUPAC 規(guī)定,在1.2.2 儀器工作條件,連續(xù)測(cè)定空白溶液10 次,以3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。各元素線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表4。

        表4 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

        由表4 可知,鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵的質(zhì)量濃度在0.05~20.0 μg/mL 范圍內(nèi)與質(zhì)譜響應(yīng)值成良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.998,方法檢出限為0.119~1.323 μg/kg。

        2.5 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

        取陰性左氧氟沙星膠囊10 粒,取出內(nèi)容物,混勻。精密稱取約0.2 g,置于全自動(dòng)石墨消解罐中,加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,按1.4 方法進(jìn)行樣品處理,在1.2.2 儀器工作條件下重復(fù)測(cè)定6 次,結(jié)果見表5。

        表5 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果

        由表5 可知,鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵7 種金屬元素的加標(biāo)回收率為91.2%~105.5%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.67%~3.46%,表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

        2.6 實(shí)際樣品測(cè)定

        隨機(jī)抽取市售左氧氟沙星膠囊、氧氟沙星片、諾氟沙星膠囊、環(huán)丙沙星片樣品,按1.4 方法進(jìn)行樣品處理,在1.2.2 儀器工作條件下進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表6。

        表6 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果 μg/kg

        由表6 可知,4 批次樣品中均檢出極微量的鉛、鉻、鎘、錫等重金屬殘留,但殘留量遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。

        3 結(jié)語

        建立了全自動(dòng)石墨消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定左氧氟沙星膠囊等沙星類抗生素中鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵7 種金屬元素殘留的分析方法,該方法樣品前處理簡(jiǎn)單,檢出限低、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,適用于沙星類抗生素中多種金屬元素殘留的測(cè)定,為沙星類抗生素產(chǎn)品質(zhì)量控制提供新的思路。

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