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        燕子山礦山西組富孢子煤顯微組分特征及其解離特性研究

        2020-03-12 01:20:24朱超杜美利楊瑞楊敏朱晨浩劉雷
        應(yīng)用化工 2020年1期
        關(guān)鍵詞:鏡質(zhì)顯微組分孢粉

        朱超,杜美利,楊瑞,楊敏,朱晨浩,劉雷

        (西安科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院 國土資源部煤炭資源勘查與綜合利用重點實驗室,陜西 西安 710054)

        煤中的有機顯微組分決定煤的加工利用價值,具有不同含量的顯微組分的煤能決定不同的工藝性質(zhì)[1-2]。因此分離和富集含有不同特性的煤巖組分就具有重要意義[3-5],這為煤炭的進一步深加工提供了重要依據(jù)。目前煤巖顯微組分的分離主要分為化學(xué)方法和物理方法。其中由于化學(xué)方法對煤巖顯微組分具有較大破壞,所以一般采用物理法對煤巖進行分離和富集。物理法主要包括手選、篩選、重力選、浮選、電磁選等方法[6-12]。龍江等利用浮選法對新疆煤煤巖組分分離富集的研究[13];趙偉等研究AlCl3在煤巖組分浮選中的作用[14];Dyrkacz等在重液離心的基礎(chǔ)上開發(fā)了等密度梯度離心分離技術(shù)(DGC)[15]。

        1 實驗部分

        1.1 原料與儀器

        樣品原料以燕子山山西組4#304盤區(qū)8401工作面煤樣作為實驗對象,其工業(yè)分析和元素分析見表1,其中灰分為31.35%,揮發(fā)分28.77%,屬于富灰中高揮發(fā)分煤。

        表1 煤的工業(yè)分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analysis of sample

        注:質(zhì)量分數(shù)。

        Leica DM4500P偏光顯微鏡;TDL-40B離心機。

        1.2 煤巖組分解離特性實驗

        實驗方案見圖1,利用鄂式破碎機將實驗煤樣破碎至10 mm以下,在通過棒磨機將破碎煤樣粉碎至-0.5,-0.25,-0.125,-0.074 mm,然后根據(jù)國標《煤巖分析樣品制備方法》(GB/T 16773—2008)進行煤巖光片的制備,將制備好的煤巖光片進行粗磨、細磨及拋光后,參照國標《煤的顯微組分和礦物質(zhì)測定方法》(GB/T 8899—2013)進行煤巖光片的測定,在偏光顯微鏡的油鏡下測量其各顯微組分含量,利用反射白光入射,通過顯微鏡下組分差異,進行組分判定。同時利用數(shù)點統(tǒng)計法,測定煤巖顯微組分含量,并統(tǒng)計計算其解離度,確定其最佳解離度。

        圖1 不同破碎粒度樣品解離規(guī)律實驗流程Fig.1 Test procedure of liberation characteristicunder different crushing degree

        1.3 原煤浮沉實驗

        浮沉實驗之前利用浮沉離心分離技術(shù),實現(xiàn)煤巖組分的定量分析。取40 g煤樣,粒度>120目,分成均勻4份,將樣品裝入離心機的4槽離心試管中做等密度梯度離心實驗,其密度液的濃度依次從小到大為1.10,1.13,1.16,1.19,1.22,1.25,1.28,1.31,1.34,1.37,1.40,1.43 g/cm3,以密度為橫坐標,相應(yīng)密度區(qū)間內(nèi)煤樣質(zhì)量為縱坐標,繪出密度圖,找出兩個切點,確定殼質(zhì)組、鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組的密度級范圍。參照國標《煤炭浮沉試驗方法》(GB/T 478—2008),根據(jù)其密度分布配制不同濃度ZnCl2溶液對不同粒度級的煤樣進行離心浮沉實驗,依次從小到大加入重液分離獲得產(chǎn)品,對產(chǎn)品進行過濾、熱水洗滌、烘干,最后稱量收集。將分離后的產(chǎn)品制備成煤巖光片,統(tǒng)計其不同顯微組分含量。為后續(xù)分離殼質(zhì)組提供參考依據(jù)。

        1.4 殼質(zhì)組中孢粉的分離

        孢粉是殼質(zhì)組中的主要亞顯微組分,根據(jù)《孢粉分析鑒定》(SY/T 5915—2000)進行孢粉的分離和富集。根據(jù)浮沉實驗可知,選擇富集殼質(zhì)組煤樣,利用密度為1.25,1.23,1.20,1.18,1.16,1.14,1.12,1.10 g/cm3的密度液,通過轉(zhuǎn)速為2 500 r/min的離心機進行分離,在離心機分離后靜置2 h,在顯微鏡下通過逐點計數(shù)統(tǒng)計孢粉的含量,確定出孢粉含量的主要密度級。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 煤巖顯微組分的解離特性

        2.1.1 原煤顯微組分特征 燕子山煤的煤巖顯微組分分析結(jié)果見表2,根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知鏡質(zhì)組平均最大反射率為0.74,屬于低階煤,煤中主要以基質(zhì)鏡質(zhì)體、絲質(zhì)體、孢子體組成,其中鏡質(zhì)組含量最高,其中殼質(zhì)組含量占10.49%。原煤中部分顯微組分特征見圖2。

        表2 燕子山山西組煤顯微組分定量統(tǒng)計Table 2 Quantitative statistical results of marceral of Shanxi formatiom of Yanzishan %

        注:R°鏡質(zhì)體隨機反射率;V1均質(zhì)鏡質(zhì)體;V2基質(zhì)鏡質(zhì)體;SF 半絲質(zhì)體;F 絲質(zhì)體;Sp 孢子體;Sub 木栓質(zhì)體;Cu 角質(zhì)體;M 礦物質(zhì)。

        圖2 不同煤巖顯微組分特征Fig.2 Marceral characteristic of different coal rocks

        圖2a是熒光下的大孢子體,大孢子體形態(tài)上呈現(xiàn)扁平體,折曲處出現(xiàn)鈍圓形,粒徑>150 μm;圖2b是熒光下眾多小孢子體組成的小孢子群,其尺寸大小30~80 μm;圖2c是原煤中含量最高的鏡質(zhì)組,在反射光下多呈現(xiàn)為灰色,無突起;圖2d是熒光下的孢子體和角質(zhì)體,角質(zhì)體主要呈現(xiàn)細長條帶狀,外緣較為光滑,多呈斷片平行層理分布。由圖2可知,富孢子煤中主要顯微組分的特征和尺寸大小,可為富孢子煤的后期分離富集提供依據(jù)。

        2.1.2 煤巖組分分布規(guī)律 表3是不同破碎粒級煤巖顯微組分產(chǎn)物產(chǎn)率和各自組分的單體和連生體含量,其中單體解離度的計算方法如下:

        表3 不同破碎程度煤巖組成Table 3 Maceral composition under different crushing degree

        由表3中不同破碎粒度煤巖的鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組和殼質(zhì)組的組分含量可知,0.5~0.2 mm粒級中殼質(zhì)組為8.46%,惰質(zhì)組為34.59%,鏡質(zhì)組為56.63%,然而到<0.074 mm中殼質(zhì)組為19.65%,惰質(zhì)組為53.92%,鏡質(zhì)組為26.43%。通過上述數(shù)據(jù)可以看出,在細粒度中惰質(zhì)組含量和殼質(zhì)組含量增加,而鏡質(zhì)組含量減少。這就說明惰質(zhì)組和殼質(zhì)組質(zhì)軟、易碎,而鏡質(zhì)組質(zhì)脆、不易粉碎,這與前人對于低變質(zhì)煤的解離規(guī)律研究一致。

        2.1.3 單體煤巖組分分布規(guī)律 為探究不同破碎粒度煤樣的單體煤巖解離規(guī)律,按照表2的煤巖解離規(guī)律做出單體煤巖組分解離度隨產(chǎn)品粒度變化的分布規(guī)律。圖3是煤樣隨煤巖破碎粒度變化的單體解離規(guī)律變化。

        圖3 不同破碎程度下煤樣的單體解離度與產(chǎn)品粒級的關(guān)系Fig.3 Relationship between free fractional degree of maceraland sample size under different crushing degree

        由圖3可知,隨著破碎程度的增加,其鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組和殼質(zhì)組的單體解離度逐漸增大,當破碎粒度為0.5~0.2 mm時,鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組和殼質(zhì)組的解離度分別為46.72%,38.17%和51.77%,到破碎至<0.074 mm,其解離度分別變?yōu)?6.27%,90.14%和85.88%;這說明在<0.074 mm時,其鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組和殼質(zhì)組均已獲得高效的解離;通過圖像比較可知殼質(zhì)組破碎粒度為0.125~0.074 mm和<0.074 mm時,其殼質(zhì)組的解離度僅由82.28%提高到85.88%,因此殼質(zhì)組的解離主要集中于>0.074 mm 破碎粒級中。同時基于在實際生產(chǎn)中細粒級分離難度較大,因此其殼質(zhì)組的最佳解離粒度集中在0.125~0.074 mm。

        2.2 原煤浮沉實驗

        2.2.1 不同破碎粒級煤樣浮沉實驗 通過利用浮沉離心技術(shù)所測數(shù)據(jù)制成燕子山密度分布圖,確定了不同顯微組分的密度界限,其中殼質(zhì)組和鏡質(zhì)組的密度界限為1.25 g/cm3,鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組的密度界限為1.37 g/cm3,同時由相關(guān)文獻可知,密度高于1.45 g/cm3樣品主要為無機礦物質(zhì)組成,因此不予考慮。

        圖4 燕子山煤密度分布圖Fig.4 Density distribution of Yanzishan coal

        根據(jù)圖4的密度分布圖,進行不同破碎粒度煤樣的浮沉實驗,其結(jié)果見表4。

        由表4可知,當粒度為0.5~0.2 mm時,密度級<1.25 g/cm3的含量為7.92%,1.25~1.37 g/cm3的含量為50.04%,1.37~1.45 g/cm3的含量為22.68%;而在粒度為<0.074 mm時,密度級<1.25 g/cm3的含量為11.06%,1.25~1.37 g/cm3的含量為36.67%,1.37~1.45 g/cm3的含量為46.51%。根據(jù)表4可知,隨著破碎粒級的增大,殼質(zhì)組和惰質(zhì)組的含量均增加;而隨著破碎粒度的增大,鏡質(zhì)組的含量降低。

        表4 不同破碎程度煤樣的浮沉結(jié)果Table 4 Float-sink results of coal samples under different crushing degree

        2.2.2 不同破碎粒度煤樣浮沉顯微組分 表5為不同破碎程度下煤樣不同顯微組分含量隨其密度的變化關(guān)系。

        表5 不同破碎粒度煤樣浮沉煤巖分析Table 5 Petrographic analysis of coal samples under different crushing degree

        由表5可知,當在4種特定破碎粒度下,鏡質(zhì)組含量隨著密度的增大先增加后減少、惰質(zhì)組含量逐漸增大、殼質(zhì)組含量逐漸減??;當以<1.25 g/cm3密度級產(chǎn)品中的殼質(zhì)組含量作為研究對象,隨著破碎程度的逐漸增加,破碎煤樣粒度由0.5~0.2 mm降低至<0.074 mm時,產(chǎn)品的殼質(zhì)組含量逐漸增加,所以說明經(jīng)過破碎作用,殼質(zhì)組單體數(shù)量逐漸增加,煤巖顯微組分解離效果增加;當破碎程度增加至某一粒級后,破碎程度的繼續(xù)加深對產(chǎn)品含量的影響很小,如<0.125 mm的破碎煤樣的<1.25 g/cm3密度級產(chǎn)品的殼質(zhì)組含量為89.93%;而對<0.074 mm的破碎煤樣的<1.25 g/cm3密度級產(chǎn)品的殼質(zhì)組含量僅為90.19%;因此,從實際生產(chǎn)的能耗角度考慮,煤巖顯微組分的最優(yōu)解離粒度為0.125~0.074 mm。

        2.3 孢粉的富集

        在解離度實驗和浮沉實驗中已對殼質(zhì)組中的孢粉做了初步了解,然而由于其余組分的影響,孢粉的研究還不夠全面。利用富集后的殼質(zhì)組來進一步研究孢粉。圖5a是孢粉在顯微鏡下的透射圖,圖5b是孢粉在顯微鏡下的熒光圖。

        a.孢子體透射光

        b.孢子體熒光圖5 孢粉分離富集圖Fig.5 Images of sporopollen seperation and enrichment

        在殼質(zhì)組的分離富集實驗中,將分離密度從小到大依次增加,通過撒片法在顯微鏡下的觀察,發(fā)現(xiàn)孢粉主要集中于密度級1.16~1.18 g/cm3之間,其富集產(chǎn)率達到90%以上。在密度級低于1.12 g/cm3時含量較少。圖6是孢粉分離富集的密度圖。

        圖6 孢粉含量變化圖Fig.6 Content variation chart of sporopollen

        3 結(jié)論

        (1)隨著煤巖破碎粒度的增加,燕子山富孢子煤惰質(zhì)組和殼質(zhì)組含量增加,而鏡質(zhì)組含量減少。

        (2)通過浮沉實驗可知,燕子山礦煤巖組分中的殼質(zhì)組其最優(yōu)分選條件是將煤樣破碎到0.125~0.074 mm時,分選密度在<1.25 g/cm3時,可獲得殼質(zhì)組含量為89.93%。

        (3)燕子山煤孢粉主要集中于1.16~1.18 g/cm3,其富集產(chǎn)率高達90%以上。

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