徐興莉

關(guān)鍵詞：催化劑 鉑族金屬 金屬 萃取率

1引言

汽車(chē)尾氣催化劑作為鉑族金屬最大的應(yīng)用領(lǐng)域之一，每年都消耗大量的鉑族金屬。同時(shí)，每年也有大量的汽車(chē)尾氣失效催化劑產(chǎn)生，其中鉑族金屬含量比最富的礦體含量高出很多，而且提取流程相對(duì)較短，因此，汽車(chē)尾氣失效催化劑已成為鉑族金 屬最重要的二次資源[1]。本實(shí)驗(yàn)主要研究汽車(chē)尾氣廢舊催化劑中鉑族中鉑、鈀、銠的浸出特性，通過(guò)一系列單因素實(shí)驗(yàn)，對(duì)確定的浸出實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行可行研究，并確定浸出的最佳條件。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1化學(xué)試劑及設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)所用的化學(xué)試劑有鹽酸、硫酸、氯酸鈉和去離子水;設(shè)備有電子天平（SOP）、電子恒溫水浴鍋（M347228）和ICP-AES（ICP-6300）。

2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程

（1）用電子天平稱(chēng)取10g 預(yù)處理原料，加入到250mL 的三口燒瓶中，按照液固比L：S（6：1）加入一定摩爾數(shù)的鹽酸和硫酸溶液;在電子恒溫水浴鍋中加熱到所需溫度，在電動(dòng)攪拌器的攪拌下，緩慢的往三口燒瓶中加入一定濃度的NaClO3 溶液，在500r/min 的攪拌速度下進(jìn)行浸出[3]。（2）浸出反應(yīng)2h 后，電動(dòng)攪拌器停止攪拌，電子恒溫水浴鍋停止加熱，將三口燒瓶靜置冷卻后進(jìn)行過(guò)濾，并將濾渣洗滌至濾液無(wú)色。（3）取一定量濾液定容，用ICP-AES 分析溶液中鉑、鈀、銠的含量，根據(jù)濃度計(jì)算Pt、Pd、Rh 的浸出率。

3結(jié)果與討論

3.1鹽酸濃度對(duì)鉑、鈀、銠浸出率的影響

稱(chēng)取預(yù)處理過(guò)的廢舊催化劑105 份，實(shí)驗(yàn)條件為：浸出溫度85℃，液固比6：1，加入硫酸濃度5mol/L，NaClO3 的濃度0.4mol/L，反應(yīng)時(shí)間2h，分別在鹽酸濃度為1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L 下進(jìn)行浸出，浸出結(jié)束后，固液分離，對(duì)浸出液做鉑、鈀、銠的ICP-AES 分析，根據(jù)分析結(jié)果按公式（4-1）計(jì)算鉑、鈀、銠的浸出量，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

鹽酸濃度對(duì)鉑族金屬浸出率的影響如圖1示：

由圖1可知，鉑族金屬鉑、鈀、銠的浸出率隨著鹽酸濃度的增加而增加，當(dāng)HCl 濃度為4mol/L 時(shí)，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以達(dá)到88.6%、96.2% 和49.4%， 當(dāng)HCl 濃度為5mol/L 時(shí)，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以達(dá)到90.4%、96.6% 和53.8%。由此可推斷，當(dāng)HCl 濃度為5mol/L 時(shí)繼續(xù)增加HCl 的濃度對(duì)Pt、Pd、Rh 的浸出率的增加影響不太大，而僅用HCl+NaClO3 做浸出劑Rh 的浸出率不高，當(dāng)HCl 濃度為5mol/L 時(shí)，Rh 的浸出率還達(dá)不到60%，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的角度考慮，實(shí)驗(yàn)選用濃度為5mol/LHCl 做浸出劑。

3.2硫酸濃度對(duì)鉑、鈀、銠浸出率的影響

在5mol/LHCl 溶液中，其余條件相同，分別在H2SO4 濃度為1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L 下進(jìn)行浸出，浸出結(jié)束后，固液分離，對(duì)浸出液做鉑、鈀、銠的ICP-AES 分析，數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

硫酸濃度對(duì)鉑族金屬浸出率的影響如圖2示：

由圖2 可得，H2SO4 的加入，使浸出液對(duì)鉑族金屬的浸出有促進(jìn)作用，而且隨著H2SO4濃度的增加，浸出率也明顯增加，當(dāng)H2SO4濃度增加到5mol/L 時(shí)，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以達(dá)到97.5%、99.2% 和84.2%，Rh 的浸出率明顯提高，這是由于Rh 易于硫酸根離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)有關(guān)，繼續(xù)增加H2SO4 的濃度，由于硫酸鹽的過(guò)飽和，浸出液中會(huì)生成大量的硫酸鹽結(jié)晶，因此浸出液中加入的5mol/L 的H2SO4 為宜。

3.3NaClO3 濃度對(duì)鉑、鈀、銠浸出率的影響

其余條件相同， 加入HCl 5mol/L，H2SO4 5mol/L，分別在NaClO3 的濃度為0.1mol/L，0.2mol/L，0.3mol/L，0.4mol/L，0.5mol/L 下進(jìn)行浸出，浸出結(jié)束后，固液分離，對(duì)浸出液做鉑、鈀、銠的ICP-AES 分析，計(jì)算鉑、鈀、銠的浸出量，數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

NaClO3 濃度對(duì)鉑族金屬浸出率的影響如圖3示：

由圖可知，隨著NaClO3 濃度的升高，鉑族金屬的浸出率逐漸增加，當(dāng)濃度達(dá)到0.4mol/L 時(shí)，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以達(dá)到99.3%、99.0% 和70.2%，繼續(xù)增加NaClO3的量，浸出率有所下降，這是由于氧化劑的加入，浸出反應(yīng)發(fā)生了以下反應(yīng)：

該反應(yīng)的的發(fā)生，導(dǎo)致生成Cl2的副反應(yīng)加強(qiáng)，如果氧化劑的濃度增加Cl2的揮發(fā)增加，相應(yīng)的浸出反應(yīng)減少，導(dǎo)致浸出率降低[2]。

4結(jié)語(yǔ)

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，最佳浸出條件為：廢舊催化劑浸出的液固比為6：1，浸出溫度85℃，加入的HCl 濃度5mol/L，H2SO4 濃度5mol/L，NaClO3 濃度0.4mol/L，反應(yīng)時(shí)間為2h，鉑族金屬Pt、Pd、Rh 的浸出率可以達(dá)到99.5%，99.6% 和84.6%，浸出效果較好。