蔡喜生，谷 波

（1.通化市食品藥品檢驗所，吉林 通化 134001；2.通化中檢分析測試服務(wù)有限公司，吉林 通化 134001）

1 儀器與試藥

1.1 儀器

分析天平（德國賽多利斯 BSA224S-CW）；離子色譜儀（ThermoFisher ICS2100）；二氧化硫測定儀（濟(jì)南盛泰電子科技有限公司 ST107-1RW）

1.2 試劑

硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000μg/ml）；鹽酸，過氧化氫，氫氧化鈉，甲基紅（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）

2 方法與結(jié)果

2.1 比色法

取適量的山藥粉末，放在錐形瓶里，然后加適量的水，超聲處理半個小時，取適量的上層清液加入二氧化硫速測管內(nèi)，先滴加檢測液A兩滴，然后再加檢測液B一滴，混合均勻之后，放置十分鐘，觀察溶液顏色的變化，隨后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比[5]，最后讀出二氧化硫在樣品中的含量。6批的檢測結(jié)果為：前四批的結(jié)果為30-40mg·kg-1，后兩批結(jié)果為500-550mg·kg-1。

2.2 酸堿滴定法

首先連接好酸堿滴定法蒸餾儀器裝備。然后稱取10g山藥粉末，置于兩頸圓底燒瓶中，加水400mL。以3%的H2O2溶液50mL為吸收液。使用前，加三滴甲基紅乙醇溶液作為指示劑，并用0.01mol×L-1NaOH滴定至黃色。打開二氧化硫測定儀開關(guān)，調(diào)節(jié)氮氣流量為0.2L/min，升溫時間為11分鐘，升溫功率1500W，然后以250W的功率保溫120分鐘，待接受液冷卻后，打開磁力攪拌器，用0.01mol×L-1NaOH滴定至黃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。

2.2.1 重現(xiàn)性實驗

取同一批的供試品6份，同上述方法進(jìn)行測定。

2.2.2 回收率實驗

取山藥粉末約10g，置兩頸瓶中，加水400mL，再加入0.4mL的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg.mL-1），同樣按照上述方法進(jìn)行測定。

6 批檢測結(jié)果分別為：3 7 m g.k g-1、4 3 m g.k g-1、28mg.kg-1、39mg.kg-1、593mg.kg-1和532mg.kg-1；重現(xiàn)性實驗結(jié)果RSD為4.3%；回收率實驗結(jié)果為86%。

2.3 離子色譜法

2.3.1 對照品溶液的制備

取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg×m L-1）精密量取0.01mL，0.05mL,0.2mL,0.5mL,1mL,2mL,分別放在容量為10mL的容量瓶中，加水稀釋到刻度，制成每1mL分別含硫酸根1μg×mL-1，5μg×mL-1，20μg×mL-1，50μg×mL-1，100μg×mL-1，200μg×mL-1的溶液，并使其均勻的混合。

2.3.2 供試品溶液的制備

取供試品粗粉10g，置于兩頸燒瓶中，加50mL的水，輕輕振搖，使其均勻分散，加鹽酸溶液5ml，以3%的H2O2溶液20mL作為吸收液，開始蒸餾，收集餾分約95ml，加水定容至刻度，同法制成空白溶液。

2.3.3 重復(fù)性實驗

取同一批供試品6份，同上述方法進(jìn)行測定。

2.3.4 回收率實驗

取山藥粉末大概10g，準(zhǔn)確到所取重量的千分之一，置于兩頸瓶中，加4 0 0 m L 的水，再加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg×mL-1）0.4mL，同上述方法進(jìn)行測定，記錄結(jié)果，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測組分的峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

曲線方程y=0.191x+0.184，相關(guān)系數(shù)為0.99936，6批檢測結(jié)果為：41.6mg·kg-1、46.3mg·kg-1、39.8mg·kg-1、41.4mg·kg-1、592.3mg·kg-1和557.5mg·kg-1；重現(xiàn)性結(jié)果RSD為：1.2%；回收率實驗結(jié)果為98%。

3 結(jié) 論

三種測量方法中，滴定法和離子色譜法檢測結(jié)果相對來說比較接近，但是，離子色譜法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度都好于滴定法；比色法的結(jié)果較離子色譜的準(zhǔn)確度要稍微差些，如果檢測的結(jié)果處于邊緣值時，不能用比色法進(jìn)行判斷，需要用離子色譜法進(jìn)一步確認(rèn)。

綜上所述，可以用比色法對供試品進(jìn)行初步的測定，如果檢測結(jié)果處于邊緣值時再用離子色譜做進(jìn)一步的驗證。