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        滴定分析理論與定量設(shè)計性實驗的融合

        2020-02-17 04:24:05黃曉東
        山東化工 2020年1期
        關(guān)鍵詞:指示劑酸堿實驗課

        黃曉東

        (閩江學(xué)院 海洋學(xué)院 化工系,福建 福州 350108)

        無機與分析化學(xué)實驗是化工、化學(xué)、環(huán)境等專業(yè)的一門基礎(chǔ)實驗課程,自2006年以來,我院的應(yīng)化專業(yè)一直在大一下學(xué)期開設(shè)的分析化學(xué)實驗中滲入設(shè)計性實驗。開設(shè)設(shè)計性實驗的初衷,一方面是希望學(xué)生能將理論課程所學(xué)的知識,通過設(shè)計性實驗展示出來,驗證學(xué)生掌握理論知識及應(yīng)用的程度。另一方面希望通過設(shè)計性實驗調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性與主動性,培養(yǎng)學(xué)生獨立思考和獨立解決問題的能力。但從多年的所指導(dǎo)的設(shè)計性實驗效果來看,設(shè)計性實驗實際效果不是太好,學(xué)生將理論知識應(yīng)用于實踐的能力不甚理想,基本沒有達到預(yù)期所設(shè)的設(shè)計性實驗的目的。究其原因是多方面,但最主要原因是學(xué)生對滴定分析理論知識掌握不牢,不懂如何應(yīng)用各章節(jié)的理論知識來設(shè)計實驗,對設(shè)計實驗無從下手,許多學(xué)生從網(wǎng)上搜索一些資料,胡亂拼湊敷衍了事。如何才能達到開設(shè)設(shè)計性實驗的目的,如何才能讓學(xué)生對設(shè)計實驗有頭緒,這需要理論課老師與實驗課老師融合,更需要滴定分析理論知識與設(shè)計實驗全面的融合[1-2]。

        1 理論老師與實驗教師一體化或高度融合

        許多高校的教師由于受編制及實驗場所的限制,往往一個大班配一個理論課老師,實驗則由教研室的老師分組上課,通常理論課的老師與實驗課的老師不是同一人。理論課老師負責(zé)講授理論部分,有的沒有帶實驗課。實驗課只負責(zé)帶實驗課,由于實驗課教師沒有擔任理論課程,難免對實驗理論理解不夠深入,有的只對實驗原理簡單介紹,沒有進行深入剖析,甚至只講解一些基本的操作。造成分析化學(xué)理論課教學(xué)和實驗課的教學(xué)出現(xiàn)了嚴重脫節(jié),正是這嚴重脫節(jié),造成學(xué)生對理論課和實驗課都不重視,學(xué)生往往認為學(xué)那么多理論沒啥用處,做實驗時也常照方抓藥,不求甚解,嚴重影響他們創(chuàng)造力的培養(yǎng)。為此筆者認為,在條件許可下盡量小班化教學(xué),盡量使理論課的老師與實驗課的老師是同一人,條件不許可下,盡量讓教研室老師輪流上理論課,做到理論老師與實驗教師一體化或高度融合,使理論教學(xué)和實驗教學(xué)能夠更好地融合起來[3]。

        2 滴定分析理論與設(shè)計實驗全面的融合

        2.1 酸堿滴定理論與設(shè)計性實驗融合

        酸堿滴定這一章理論知識主要內(nèi)容有:(1)溶液酸度的計算;(2)強堿滴定強酸、弱酸的問題,或強酸滴定強堿、弱堿的問題;(3)滴定曲線突躍范圍;(4)指示劑選擇;(5)多元酸或混合酸滴定;(6)一步滴定與分布滴定。這一章也有許多設(shè)計性實驗項目可以用酸堿滴定理論來指導(dǎo)設(shè)計工作,如 “NaH2PO4-Na2HPO4”,“NaOH-Na3PO4”,“NaOH-Na2CO3”,“HCl-NH4Cl”,“HCl-H3PO4”,“HCl-H3BO3”混合組分的各自測定。咋看起來這些項目有點難度,但學(xué)生如果掌握酸堿滴定這一章理論重點內(nèi)容,就能得心應(yīng)手進行設(shè)計[4]。

        以“HCl-H3PO4”混合組分的各自測定為例,顯然HCl-H3PO4是兩種酸混合,HCl是一元強酸,H3PO4是三元中強酸,根據(jù)H3PO4的三級的Ka值,又根據(jù)(Kai/Kai+1)>105,磷酸是可以分步滴定的,所以要一次性滴定求出它們各自含量顯然是不可能的,必須分步滴定求出含量。從題意來看,HCl與H3PO4的第一級電離出的H+都是強酸,可以同時被NaOH進行第一步滴定,但又如何選擇指示劑?酸堿滴定指示劑選擇原則是指示劑變色點pKHIn應(yīng)處于滴定突躍范圍內(nèi),即:pKHIn∈ΔpH。但計算滴定突躍范圍的pH值比較繁瑣,為此常使用指示劑的理論變色點時的pKHIn與酸堿反應(yīng)化學(xué)計量點時的pHsp相接近的方法來選擇指示劑,即pKHIn≈pHSP。顯然NaOH第一步滴定HCl至NaCl,滴定H3PO4至H2PO4-,這樣化學(xué)計量點時溶液組成為NaCl與H2PO4-,溶液的pH值由H2PO4-決定,如果以0.1 mol/L濃度的NaOH為滴定劑,化學(xué)計量點時的pH值約為4.7,因此可選擇“溴甲酚氯或甲基紅”為指示劑,根據(jù)第一步滴定的的NaOH體積,可計算出HCl-H3PO4的總摩爾量。接著進行第二步滴定,即用NaOH滴定H2PO4-至HPO42-,這時化學(xué)計量點時的pH值約為9.6,因此指示劑可選“酚酞或百里酚酞”。根據(jù)第二步滴定的的NaOH體積,可計算出HCl-H3PO4混合組分中H3PO4的摩爾量,再根據(jù)第一步測出HCl-H3PO4的總摩爾量,兩者相減就可得出HCl摩爾量,這樣混合組分中各自含量就可求出。綜上所述,學(xué)生如果掌握的酸堿滴定重點內(nèi)容,就能設(shè)計出實驗來,當然要使學(xué)生有如此設(shè)計能力,需要理論課和實驗課的融合。

        2.2 絡(luò)合滴定理論與設(shè)計性實驗融合

        而絡(luò)合滴定這一章理論知識主要內(nèi)容有:(1)副反應(yīng)及酸效應(yīng)理論;(2)條件穩(wěn)定常數(shù)理論;(3)絡(luò)合滴定曲線及酸效應(yīng)曲線;(4)金屬指示劑選擇及金屬指示劑隨酸效應(yīng)和金屬離子效應(yīng)的變化而變化的問題;(5)準確滴定與分別滴定判別式;(6)絡(luò)合滴定中酸度的控制問題;(7)終點誤差。 這一章也有很多設(shè)計性實驗項目,如“胃舒平藥片中Al2O3和MgO含量的測定”,“Bi3+-Fe3+混合液中Bi3+和Fe3+的含量的測定”,“硫酸鋁中鋁和硫的測定”,“Fe2O3-Al2O3混合物中Fe3+,Al3+含量的測定”,“蛋殼中鈣含量測定”等等[5]。如何才能應(yīng)用絡(luò)合滴定理論知識來指導(dǎo)這些項目的設(shè)計,也需要絡(luò)合滴定理論與設(shè)計性實驗融合。

        以“胃舒平藥片中Al2O3和MgO含量的測定”為例,顯然是Al3+、Mg2+兩組份的滴定,是Al3+、Mg2+分別滴定?還是一起被EDTA滴定?根據(jù)分別滴定理論,如果Δlg(Kc)≥5,就能分別滴定。Al3+的lgKAiY=16.3,Mg2+的lg KMgY=8.7,因而它們的Δlg(Kc)≥5,說明滿足分別滴定的條件。那么先滴定Al3+?還是先滴定Mg2+?則要根據(jù)酸效應(yīng)曲線理論,位于曲線右方的金屬離子產(chǎn)生干擾,位于曲線左方的金屬離子不干擾,Al3+位于Mg2+的右方,滴定Mg2+時,Al3+會產(chǎn)生干擾,所以必須先滴定Al3+,接著再滴定Mg2+。滴定Al3+時溶液的pH值必須大于4.2,否則會有酸效應(yīng)的影響終點誤差。而且Al3+易水解,易形成多核羥基化合物,同時Al3+與EDTA絡(luò)合速度較慢,在較高溫度煮沸才容易絡(luò)合,所以滴定Al3+一般采用返滴定法。因此取一份試液,用緩沖溶液控制溶液pH值為5,加入過量的EDTA,加熱煮沸,使Al3+與EDTA反應(yīng)完全,再用二甲酚橙做指示劑,用Zn標準溶液滴定過量的EDTA,從而測出Al含量。那么為什么要選擇二甲酚橙做指示劑,主要考慮指示劑變色點的pMep應(yīng)與化學(xué)計量點的pMsp相接近時,即pMep≈pMsp,終點誤差較小,且二甲酚橙指示劑使用于pH值<6。

        對溶液中Mg2+的測定,則另取一份試液,采用直接滴定的方式,根據(jù)酸效應(yīng)曲線理論,滴定酸度必須pH值≥10,在此酸度下,指示劑需選鉻黑T做指示劑。為此先調(diào)節(jié)溶液pH值約為9,使得Al3+生成Al(OH)3沉淀而分離,再調(diào)節(jié)溶液pH值為10,用EDTA溶液滴定溶液中Mg2+含量。綜上所述,“胃舒平藥片中Al2O3和MgO含量的測定”設(shè)計性實驗雖有點復(fù)雜,但學(xué)生如掌握絡(luò)合滴定理論內(nèi)容,還是能夠設(shè)計出方案來。

        2.3 氧化還原滴定理論與設(shè)計性實驗融合

        氧化還原滴定跟酸堿滴定、絡(luò)合滴定類似也有相關(guān)的滴定理論,但氧化還原滴定更注重于實際的氧化還原滴定方法的理論原理與應(yīng)用,主要有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法與碘量法[6]。學(xué)生如果能掌握有關(guān)的滴定原理,那么也很容易設(shè)計出相關(guān)的實驗來。如“漂白粉中有效氯和總鈣量的測定”的設(shè)計性實驗,這個題目中總鈣量的測定可采用絡(luò)合滴定法,而有效氯測定則采用間接碘量法,其原理就基于漂白粉中的次氯酸鹽具有氧化能力,其酸化時放出的氯:

        Ca(ClO)2+ 4HCl = CaCl2+ 2H2O + 2Cl2↑

        氯與過量的KI作用可定量產(chǎn)生I2,而析出的I2可用Na2S2O3標準溶液進行滴定。反應(yīng)如下:

        Cl2+ 2I-= 2Cl-+ I2

        I2+ 2S2O32-= 2I-+ S4O62-

        當然要完成有效氯測定還需要掌握Na2S2O3溶液的配制、標定以及間接碘量法測定的條件的理論原理知識。如滴定為什么要在中性或弱酸性條件下進行,為什么防止I2的揮發(fā)和I-的氧化,又如何操作?如果這些知識都能掌握,設(shè)計也就不會遇到什么困難。

        2.4 沉淀滴定理論與設(shè)計性實驗融合

        沉淀滴定理論以銀量法為代表講述滴定的原理,主要有摩爾法、佛爾哈德法、法揚司法。其中摩爾法滴定原理比較簡單,而佛爾哈德法又有直接滴定法和返滴定法,滴定對象與滴定原理都不相同。學(xué)生掌握這些理論,就能夠輕松地搞定簡單的設(shè)計性實驗,如“生理鹽水中氯含量的測定”。然而大多的沉淀滴定法的設(shè)計實驗常與酸堿滴定、絡(luò)合滴定及氧化還原滴定融合,形成綜合性很強的設(shè)計性實驗。如“H2SO4-HCl”混合酸的測定,采用酸堿滴定法先滴定酸的總量,然后以沉淀法測定其中Cl-含量,差減法求出H2SO4的量。又如“醬油中氨基酸態(tài)氮及氯化鈉含量的測定”,也是利用酸堿滴定法先測出醬油中氨基酸態(tài)氮含量,然后以沉淀法測定其中氯化鈉含量。總之,要完成這些綜合設(shè)計性實驗需要學(xué)好滴定分析各章節(jié)的理論知識,只有將這些理論知識融于設(shè)計性實驗中才能做好設(shè)計性實驗。

        3 結(jié)論

        要讓學(xué)生完成好定量分析設(shè)計性實驗的任務(wù),必須進行滴定分析理論與定量設(shè)計性實驗的有機融合,不僅需要理論課老師與實驗課老師融合,更需要滴定分析理論與設(shè)計實驗全面的融合。

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