徐芳 咸陽市計(jì)量測試所

高效液相色譜儀在一些有機(jī)化合物的分離、分析、提純等活動中具有明顯的靈敏度高、可操作性強(qiáng)、工作效率高等很多方面上的優(yōu)勢，因此，高效液相色譜儀的維護(hù)與維修工作就要從這幾個(gè)方面入手，維修技術(shù)人員要對這幾個(gè)組成部分的常見故障、故障原因以及具體的解決辦法有足夠的了解，在高效液相色譜儀發(fā)生故障時(shí)能夠快速的定位故障所在，采取正確的維修方法，使高效液相色譜儀能夠快速恢復(fù)工作能力。

一、高效液相色譜儀的常見問題原因及解決方法

（一）高效液相色譜儀泵壓問題原因及解決方法

高效液相色譜儀的常見泵壓問題主要包括沒有壓力、壓力不穩(wěn)定、壓力過高以及壓力過低這四種情況。出現(xiàn)沒有壓力的原因通常是流動相污染或者粘度過高、流動相中存在緩沖鹽，緩沖鹽堵塞了單向閥門、泵內(nèi)氣體沒有排凈以及高壓密封墊變形。而出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況通常是因?yàn)榱鲃酉嘀械柠}析出造成單向閥的污染以及鹽分析出影響設(shè)備的密封性、具有腐蝕性質(zhì)的試劑造成高壓密封墊的快速老化和腐蝕、空氣直接流入或跟隨溶劑流入輸液泵中、系統(tǒng)漏液等這幾種原因，壓力過高通常是由色譜柱引起的，除此原因多為濾芯以及溶劑過濾頭清理不及時(shí)或不干凈，造成過濾頭和濾芯的堵塞，過濾器、保護(hù)柱、色譜柱受到污染，管路和進(jìn)樣器堵塞。至于壓力過低，通常則是因?yàn)檩斠罕弥写嬖跉馀?、輸液泵頭或者輸液系統(tǒng)出現(xiàn)漏液的情況。

當(dāng)高效液相色譜儀出現(xiàn)泵壓問題時(shí)，要根據(jù)輸液泵部位的液體流動狀況、壓力顯示以及部分裝置調(diào)動時(shí)的狀況變化確定具體的泵壓問題，然后根據(jù)實(shí)際問題選擇合適的解決辦法。當(dāng)流動相黏著或者受到污染導(dǎo)致輸液泵監(jiān)測不到壓力時(shí)，要重新配置比例合適的流動相，并使用符合標(biāo)準(zhǔn)的濾膜進(jìn)行過濾，當(dāng)輸液泵中有雜質(zhì)時(shí)，要及時(shí)進(jìn)行雜質(zhì)以及空氣的清理，并更換受到損壞的裝置。當(dāng)輸液泵出現(xiàn)壓力不穩(wěn)時(shí)，根據(jù)實(shí)際狀況重新設(shè)置流速、更換密封墊、對堵塞部位進(jìn)行沖洗。輸液泵壓力過高或過低時(shí)，同樣要對堵塞部位進(jìn)行清洗、對受到污染的部位進(jìn)行過濾、凈化或者直接更換[2]。

（二）高效液相色譜儀基線常見問題原因及解決方法

高效液相色譜儀的基線常見問題包括基線波動和基線漂移、基線噪聲過大等?；€出現(xiàn)上下波動或漂移的狀況通常是因?yàn)橐合嘞到y(tǒng)還沒有平衡好、空氣進(jìn)入、流動相的比例不對或受到污染、色譜不平衡或色譜柱被污染、柱溫不穩(wěn)定、紫外燈出現(xiàn)故障或者使用壽命到了極限、檢測器的設(shè)定不對以及電壓不穩(wěn)等原因。當(dāng)基線出現(xiàn)上下波動以及漂移狀況時(shí)，要重新配置無污染、無氣體進(jìn)入的流動相、調(diào)整色譜、柱溫、電壓等至穩(wěn)定、更換故障裝置以及無法繼續(xù)使用的樣品。

而基線噪聲過大通常是因?yàn)橄到y(tǒng)密封出現(xiàn)問題、有氣泡進(jìn)入到系統(tǒng)中、流動相受到污染或者配制不合理、溫度高于穩(wěn)定值、色譜柱或者檢測池受到污染或堵塞、機(jī)器靈敏度過高等原因，當(dāng)發(fā)現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)檢查儀器接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音，如有必要，更換密封墊，然后將流速設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，檢查流動相的組成，對被污染、不合格的流動相進(jìn)行重新配置，將柱溫調(diào)整到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，同時(shí)選擇合適的進(jìn)樣量，選擇靈敏度適中的機(jī)器，并對污染和堵塞部位進(jìn)行清理和凈化。

（三）高效液相色譜儀常見峰形問題原因及解決方法

平頭峰、分叉峰、拖尾峰、伸舌峰等都是高效液相色譜儀常見的峰形問題。當(dāng)檢測池受到污染、紫外燈出現(xiàn)故障以及進(jìn)樣量過多時(shí)，會出現(xiàn)平頭峰，這個(gè)時(shí)候就要清洗檢測池、更換或者修理紫外燈、減少進(jìn)樣量。當(dāng)保護(hù)柱、色譜柱、進(jìn)樣閥受到污染或者出現(xiàn)損壞、樣品溶劑不合理、樣品濃度過高時(shí)會出現(xiàn)分叉峰，此時(shí)要對保護(hù)柱、色譜柱、進(jìn)樣閥、檢測池進(jìn)行清理或者更換、重新選擇合適的樣品溶劑，并把進(jìn)樣量和濃度控制在合理范圍內(nèi)。

當(dāng)色譜柱受到撞擊或者脫落、流動相的配比、流速以及酸堿度不合理、選擇的樣品純度過低時(shí)會出現(xiàn)拖尾峰，當(dāng)觀察到拖尾峰時(shí)，維修人員要快速更換色譜柱、對樣品的數(shù)量、濃度和純度進(jìn)行調(diào)整、重新配置合適的流動相。當(dāng)出現(xiàn)伸舌峰時(shí)，通常是因?yàn)橹鶞剡^低、流動相的流速和配比錯(cuò)誤，這個(gè)時(shí)候就要調(diào)整柱溫、選擇合適的流速和配比。

（四）高效液相色譜儀保留時(shí)間問題及解決方法

常見的高效液相色譜儀保留時(shí)間問題包括保留時(shí)間的漂移、延長以及縮短。保留時(shí)間漂移通常是因?yàn)檫M(jìn)樣量沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)、系統(tǒng)不平衡、室溫不穩(wěn)定、流動相揮發(fā)以及色譜柱出現(xiàn)故障。針對這些問題，需要技術(shù)人員統(tǒng)一每次的進(jìn)樣量、使室內(nèi)溫度保持穩(wěn)定、重新配制流動相、對色譜柱進(jìn)行修理或者更換、并選擇符合實(shí)際情況的分析方法。保留時(shí)間延長一般是因?yàn)榱魉俳档?、硅膠柱的活性點(diǎn)變化、溫度降低，解決辦法是清理氣泡后密封輸液泵、使用流動相改性劑、防止流動相蒸發(fā)或者沉淀、使柱溫保持在穩(wěn)定狀態(tài)[3]。而保留時(shí)間縮短通常是因?yàn)榱魉龠^快、樣品量過大、鍵合相流失、溫度過高等原因，針對這些問題，維修技術(shù)人員要對輸液泵進(jìn)行檢查，設(shè)置合適的流速、調(diào)整樣品容量、確保流動相的酸堿度保持在三到七點(diǎn)五之間、穩(wěn)定柱溫。

二、結(jié)語

高效液相色譜儀作為人類社會多個(gè)領(lǐng)域的常用設(shè)備，一定要保證其使用壽命和工作效率，這就需要維修技術(shù)人員對高效液相色譜儀的常見問題及其故障原因有充足的了解，當(dāng)高效液相色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)能夠快速的確定問題所在，并及時(shí)對相關(guān)設(shè)備進(jìn)行修理和更換，確保高效液相色譜儀能夠快速投入使用。同時(shí)，為了保證維修速度，在高效液相色譜儀進(jìn)行檢查和修理時(shí)，每次改變的元素要有針對性，進(jìn)一步提高高效液相色譜儀的維修效率。