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        高效液相色譜

        2020-01-06 07:55:07來(lái)利杰姚媛王君燕
        食品界 2020年12期
        關(guān)鍵詞:高效液相色譜

        來(lái)利杰 姚媛 王君燕

        摘要:隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,在飲用水的鑒定過(guò)程中建立了比較系統(tǒng)的檢測(cè)體系。飲用水中使用的甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果、2,4-滴、多菌靈、呋喃丹、莠去津、敵敵畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺11種農(nóng)藥殘留高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)0.22μm過(guò)濾膜后,直接進(jìn)入樣品,用液相色譜串行質(zhì)量分析儀測(cè)定,本方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速、靈敏。

        關(guān)鍵詞:水質(zhì)檢測(cè);高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;農(nóng)藥

        引言

        農(nóng)藥在現(xiàn)代化的農(nóng)作物培育中被大量使用,但是很多農(nóng)藥在培育過(guò)程中會(huì)進(jìn)入土壤、河流甚至空氣中,再由下雨或者其他方式滲入水域,最后經(jīng)自來(lái)水廠等未完全過(guò)濾來(lái)到千家萬(wàn)戶的生活水中,造成飲水中的農(nóng)藥殘留,影響人體健康。

        一、檢測(cè)飲用水中的11種農(nóng)藥殘留

        根據(jù)中國(guó)現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法和相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道,該農(nóng)藥的測(cè)定主要是采用基色譜法、液相色譜法或氣相色譜圖質(zhì)量光譜分析法,通過(guò)萃取濃縮或衍生處理后,測(cè)定其含量,所需時(shí)間較長(zhǎng),處理過(guò)程比較復(fù)雜,因此本研究建立了11種飲用水樣品同時(shí)測(cè)定。

        二、檢測(cè)飲用純凈水所用的儀器和方法

        選擇使用AccucoreaQ色譜柱(100mm×2.1mm)作為色譜條件色譜柱,柱溫定為40°C,進(jìn)樣量為20μl,把乙腈-水(0.05%甲酸)定為流動(dòng)相,乙酰腈-甲酸水A相,0.05%甲酸水溶液是B相,梯度洗脫,洗脫程序?yàn)?min-2min為10%A;2min-8min為10%A→80%A;8min-11min,為80%A;隨后回到初始流動(dòng)相比例10%A,平衡4min。

        三、高效液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)的結(jié)果與分析

        (一)高效液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜法中色譜條件的優(yōu)化

        結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道,大部分成分都被檢測(cè)為陽(yáng)離子模式,在液體色譜-質(zhì)量分析中,添加適當(dāng)濃度的甲酸溶液,陽(yáng)離子可以提高變化效率,因此在試驗(yàn)中,信號(hào)下降的同時(shí),使用0.05%的甲酸時(shí),各組的峰型最好,離子信號(hào)強(qiáng)度可以滿足檢測(cè)需求,所以水中添加0.05%的甲酸,除此之外,因?yàn)橹鶞囟龋?0°C、30°C、40°C)的不同,觀察到對(duì)測(cè)量物的峰型有一定影響。當(dāng)柱溫在20°C時(shí),甲基對(duì)硫酸沒(méi)有出現(xiàn),丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形態(tài)較差,信號(hào)較低。當(dāng)溫度達(dá)到30°C時(shí),乙草胺的數(shù)據(jù)結(jié)果也不盡人意。當(dāng)溫度達(dá)到40°C時(shí),甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形態(tài)便出現(xiàn)了非常清晰的轉(zhuǎn)變,其響應(yīng)信號(hào)變得更加鮮明,整體分離時(shí)間變短,所以將分析柱溫調(diào)整到40°C。

        (二)高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

        中質(zhì)譜條件的優(yōu)化將農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的溶液按要求放入,可通過(guò)使用泵或者其他工具,調(diào)整儀器進(jìn)入正離子和負(fù)離子模式,再依次進(jìn)行1級(jí)全掃描,把對(duì)象化合物的分子離子峰依次都得出,除2,4-滴、滅草松以外,調(diào)整儀器進(jìn)入負(fù)離子掃描模式,其他則調(diào)整為正負(fù)掃描模式。對(duì)噴射電壓、鞘氣、氣體補(bǔ)充、分子、離子對(duì)碰撞能等一些數(shù)據(jù)的最終結(jié)果自動(dòng)采取了快速分析和加速整合,而多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)可以對(duì)樣品的處理變得更加精確和方便。

        四、結(jié)束語(yǔ)

        日常生活中喝的純凈水中使用的滅草松、樂(lè)果、多菌靈、呋喃丹、敵敵畏、毒死蜱、2,4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11種農(nóng)藥殘留由于采用了MRM質(zhì)譜模式,對(duì)目標(biāo)化合物具有很強(qiáng)的選擇性和抗干擾能力。結(jié)果表明,以飲用水為基質(zhì),對(duì)11種農(nóng)藥的分析測(cè)定無(wú)影響且樣品分析時(shí)間短??捎糜谌粘I铒嬘盟?1種農(nóng)藥殘留水平及動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)。因此,想要精確便捷的測(cè)量出日常純凈水中的各種農(nóng)藥殘留情況,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法無(wú)疑是一種非常方便和快速的辦法。

        作者簡(jiǎn)介:

        來(lái)利杰,(1990.05.22-),男,漢,浙江省杭州市濱江區(qū)人,本科,研究方向:食品檢測(cè)。

        姚媛,(1991.12.25-),女,漢,浙江建德人,大專,(現(xiàn)目前的職稱)助理工程師,研究方向:食品檢測(cè)。

        王君燕,(1997.03.27-),女,漢,杭州市蕭山區(qū)人,專科,研究方向:食品檢測(cè)。

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