■鐘開挺

（陽春市環(huán)境監(jiān)測站 廣東 陽春529600）

實驗室測定水中總氮的注意事項簡析

■鐘開挺

（陽春市環(huán)境監(jiān)測站 廣東 陽春529600）

在日益注重環(huán)保的今天，加強環(huán)境監(jiān)測工作的開展已成為優(yōu)化環(huán)境和促進環(huán)境問題治理和生態(tài)系統(tǒng)修復(fù)的重要舉措。而水環(huán)境又是我們?nèi)祟愘囈陨娴闹饕h(huán)境之一，加強水中總氮的測定又是實驗室測定中的主要項目。因而本文結(jié)合自身的淺見，主要就實驗室測定水中總氮的注意事項進行了簡要的分析。希望通過本文的論述，更好地促進實驗室水中總氮測定項目的實施效果，確保測定數(shù)據(jù)精準性的同時更好地為水環(huán)境的改進和優(yōu)化提供技術(shù)支持。

實驗室測定水中總氮注意事項

總氮是指水體中無機氮和有機氮含量的總和，是判斷江河、水庫和湖泊污染程度的重要指標之一。水體中氮含量的增高會造成生物和微生物類的大量繁殖，導(dǎo)致水中的溶解氧被消耗，使水體水質(zhì)惡化。所以強化總氮的測定，主要是為了更好地滿足水質(zhì)的需要，盡可能地避免總氮量的增加，就需要通過測定確定其總氮量，并為水質(zhì)的優(yōu)化和完善提供技術(shù)上的決策。但是在實際測定過程中，需要注意的事項較多，具體來說，主要體現(xiàn)在以下幾個方面。

1 測定技術(shù)特點及其注意事項分析

過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法是實驗室測定水中總氮的主要方法之一。在新修訂的總氮測定方法《水質(zhì)總氮的測定過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636―2012，以下簡稱：方法）實際應(yīng)用過程中，不僅試劑較少，而且所采用的設(shè)備較為簡單，所以在操作上較為簡便。但是在實際實施過程中，由于其在實驗條件和試劑方面的要求較高，加上實驗自身的影響因素較高，所以其形成的較高的空白值將導(dǎo)致實驗結(jié)果的精準性受到影響。因而在實驗過程中，我們必須緊密結(jié)合測定對象對其實施步驟進行明確，并掌握實驗要點的同時還應(yīng)掌握諸多注意事項[1]。

2 具體的實驗注意事項分析

在實驗室測定水中總氮時，需要緊密結(jié)合測定的對象確定其測定的技術(shù)方案，才能更好地滿足實際測定的需要。以下筆者以上述方法和無氨水的測定為例，就其具體的實驗注意事項進行以下幾個方面的總結(jié)：

一是在實驗用水方面，當實驗采用無氨水作為測定水樣時，應(yīng)在每升的水中摻入0.1毫升的濃硫酸，并進行蒸餾之后，需要及時的將餾出液進行收集在玻璃容器之中。但是在制作無氨水的過程中，若采用蒸餾水和去離子水替代氨水時，由于其空白值較大，所以其實驗誤差也會較大，因而一般不得采用這一方案。所以在實驗用水方面所需的無氨水，應(yīng)臨時的制作。且其在兩周內(nèi)均可以使用，但是同一批的蒸餾水必須對其實施蒸餾處理，其所得到的無氨水要比去離子水和蒸餾水都要好。

二是在實驗試劑方面，在進行這一測定實驗時，所采用的試劑主要是“1+9”鹽酸與堿性的過硫酸鉀，但是過流酸價給實驗結(jié)果帶來的影響較大。這主要是由于過硫酸鉀的生產(chǎn)廠家不同，且其品質(zhì)有著較大的差別，即便是采用同一級的過硫酸鉀，但是在純度方面存在的差別較大，因而在選購試劑時，我們需要對試劑提前做好空白實驗，這樣才能將試劑給空白和檢測結(jié)果帶來的影響降到最低。所以實驗試劑應(yīng)盡可能地在現(xiàn)場進行配制。但是試劑存放的時間越長，其空白就會隨之加大，進而對測定帶來影響，因而必須引起實驗人員的注意。當過硫酸鉀放置3天之內(nèi)可以使用，但是若放置時間超過一周，那么其空白就會增加，但是也可以使用。而如果是超過2周，那么就需要再次配置，否則就會對檢測結(jié)果帶來影響。

三是在實驗用的玻璃器皿方面，主要是強化對其的清洗。在該實驗中，所采用的玻璃器皿為比色管，容積為25毫升，但是必須選擇同一廠家和相同批次的比色管，并在使用之前，利用酸筒將其浸泡之后，及時的將玻璃器皿中附著的雜質(zhì)清除。當實驗完成之后，需要及時的對比色管的內(nèi)部進行清洗，但是在清洗時，由于其內(nèi)壁附著物的清洗難度較大，而為了在下次實驗中加強對其的使用，需要利用鹽酸加強對其的清洗，但是嚴禁采用硝酸溶液。

四是在消解過程中，主要是需要注意溫度與消解時間兩個方面。一般而言，消解時的溫度需要得到有效的控制，一般應(yīng)在120℃到124℃這一范圍之內(nèi)，而壓力則應(yīng)在1.1到1.3之間。因為溫度過低，將會導(dǎo)致消解難以充分的進行，導(dǎo)致實驗結(jié)果較低。反之，當溫度較高時，又會導(dǎo)致消解過度，使得過硫酸鉀的分解速度較快，此時水樣的吸光度也就會偏高。因而在控制消解時間時，一般應(yīng)在45分鐘左右，才能確保消解過程的充分。

3 其他方面的注意事項

在實驗室測定水中總氮時，除了注意上述事項外，筆者認為，為了確保測定的精準性，還應(yīng)注意以下事項。一是在實驗室測定水中總氮時，必須緊密結(jié)合實際需要切實強化測定方法的應(yīng)用，并在實驗室中加強對實驗環(huán)境的優(yōu)化和完善，盡可能地結(jié)合實際需要，對其測定的方案進行確定。例如在測定氨水時主要是采用上述方法，而在測定海水時，主要是在堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法的基礎(chǔ)上，將試劑更換成硼酸-氫氧化鈉，能有效的對海水中的總氮含量進行測定。二是在測量精度方面，為了更好地確保測量精度得到有效的提升，在實際測定工作中，我們應(yīng)緊密結(jié)合測定方案，對其工藝流程進行確定，并嚴格按照其工藝流程強化其測定精度的控制。尤其是應(yīng)加強對現(xiàn)有測定方法的改進和優(yōu)化，促進其精度的提升。例如在消解過程中為了更好地進行控制其溫度，就需要采取暗裝調(diào)壓器的方式促進總氮測定的精度。此外，還應(yīng)盡可能地選擇最佳的實驗條件，也能有效的確保測定的精度[3]。

4 結(jié)語

綜上所述，在實驗室測定水中總氮時，需要注意的事項較多。因為為了滿足測量精度的需要，我們必須注意以上幾個方面的事項，并強化對其的分析和處理，最終有效的促進水中的總氮含量得到控制，促進水質(zhì)提升的同時更好地推動我國環(huán)境監(jiān)測事業(yè)的發(fā)展。

[1]馬玉坤,趙偉.實驗室測定水中總氮的注意事項 [J].中小企業(yè)管理與科技 (下旬刊), 2010,01:160.

[2]胡瀟涵,楊蕾,李燕,張琳,菲爾汗.水中總氮測定方法研究進展 [J].新疆環(huán)境保護,2015,02: 35-37+44.

[3]郭慧,郭兆學.測定水中總氮時應(yīng)注意的幾個問題 [J].科技信息,2008,30:42.

P619[文獻碼]A

1000-405X（2016）-12-292-1