□ 孟繁霞 延邊朝鮮族自治州糧油品質(zhì)衛(wèi)生檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站黃天穎 通化市糧油衛(wèi)生檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站

糧食、油料中含有一定的脂肪，而這些脂肪中的脂肪酸，特別是不飽和脂肪酸，很容易在外界因素的影響下發(fā)生氧化及水解反應(yīng)，因而引起酸敗，氧化可能產(chǎn)生低碳鏈的酸，水解產(chǎn)物便有游離脂肪酸產(chǎn)生。糧食在儲(chǔ)藏期間，尤其在糧食含水量和溫度較高的情況下，脂肪容易水解，使游離脂肪酸含量顯著增加。因此通過(guò)脂肪酸值的測(cè)定，可以判斷糧食品質(zhì)的變化情況。目前對(duì)脂肪酸值的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)有GBT5510-2011《糧油檢驗(yàn) 糧食、油料脂肪酸值測(cè)定》及GBT20569-2006、GBT20570-2006稻谷和玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則。

玉米、稻谷、小麥粉以及油料，脂肪酸的提取除了提取溶劑不同以外，都是采用往返式振蕩器，震蕩頻率100次/min，震蕩一定時(shí)間的方法提取。國(guó)標(biāo)對(duì)震蕩器頻率，以及震蕩時(shí)間做了明確規(guī)定，但卻未對(duì)振蕩器振幅有所說(shuō)明。在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，在震蕩頻率和震蕩時(shí)間一定的情況下，振幅不同糧食中脂肪酸值的提取會(huì)產(chǎn)生差異。

本實(shí)驗(yàn)以玉米脂肪酸的提取為例，對(duì)相同震蕩頻率和震蕩時(shí)間下，兩款振幅

不同的振蕩器，震蕩提取樣品進(jìn)行測(cè)定分析與結(jié)果比較。

儀器與試劑

HY-2A數(shù)顯調(diào)速多用振蕩器，振幅小于20mm；HY-8A大容量振蕩器，振幅20mm。堿式滴定管，無(wú)水乙醇。

實(shí)驗(yàn)方法

采用GBT20570-2006玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則，附錄A，玉米脂肪酸值測(cè)定方法。取不同類(lèi)型的玉米樣品三份編號(hào)為A、B、C（樣品A為膠質(zhì)型玉米，樣品B為混合型玉米，樣品C為粉質(zhì)型玉米），每份樣品做三組雙實(shí)驗(yàn)。試樣制備后，取第一組樣品A1A1；B1B1；C1C1置于HY-2A振蕩器上，取第二組樣品A2A2；B2B2；C2C2置于HY-8A振蕩器上，同時(shí)震蕩30min之后進(jìn)行過(guò)濾、收集、測(cè)定。取第三組樣品A3A3；B3B3；C3C3置于HY-2A振蕩器上，將震蕩頻率調(diào)為110次/min，震蕩30min，之后進(jìn)行過(guò)濾、收集、測(cè)定。

數(shù)據(jù)分析

對(duì)第一組和第二組樣品進(jìn)行測(cè)定，數(shù)據(jù)整理，得出三份樣品的兩組脂肪酸值測(cè)定值，如表1：

?

如表1所示，用HY-2A振蕩器（振幅小于20mm）震蕩提取的樣品測(cè)定值偏低，用HY-8A振蕩器（振幅等于20mm）振蕩提取的樣品測(cè)定值偏高。三個(gè)樣品的兩組測(cè)定值差值比較結(jié)果為A＞B＞C。并且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)第一組樣品提取液與第二組樣品提取液相比，顏色相對(duì)較淡。

對(duì)第三組樣品進(jìn)行測(cè)定，數(shù)據(jù)整理，得出第三組樣品的脂肪酸值測(cè)定值，三組樣品測(cè)定結(jié)果如表2：

?

如表2所示，當(dāng)對(duì)HY-2A振蕩器（振幅小于20mm）頻率提高到110次/min后，樣品脂肪酸值測(cè)定值有所提高，但仍低于第二組。

結(jié)論

(1)玉米脂肪酸值測(cè)定，震蕩提取過(guò)程中，震蕩頻率與震蕩時(shí)間一定，如振幅減小會(huì)導(dǎo)致脂肪酸提取不完全，使樣品脂肪酸值降低。

(2)通過(guò)增大頻率，可以對(duì)由于振幅減小而導(dǎo)致的提取不完全有一定的補(bǔ)償作用。

(3)振幅減小導(dǎo)致的脂肪酸提取不完全，對(duì)于膠質(zhì)型糧食的影響要大于粉質(zhì)型糧食。