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        黃曲霉毒素檢測在線固相萃取柱的研究

        2019-12-30 05:20:32顧風(fēng)云,郭迎迎,李桂杰
        食品安全導(dǎo)刊 2019年32期
        關(guān)鍵詞:親和柱萃取柱黃曲霉

        黃曲霉毒素(Aflatoxin,AFT)是由黃曲霉和寄生曲霉等產(chǎn)生的一類結(jié)構(gòu)相似的有毒化合物,基本結(jié)構(gòu)為二呋喃環(huán)和香豆素。目前已分離鑒定的黃曲霉毒素達(dá)20多種,主要是黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1和M2[1],因其具有致癌、致畸、致突變的危害,在1993年被世界衛(wèi)生組織的癌癥研究機(jī)構(gòu)劃定為I類致癌物[2]。AFB1和AFM1是最受關(guān)注的兩個(gè)指標(biāo),化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

        圖1 AFB1(A)、AFM1 (B)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

        隨著多起黃曲霉毒素污染事件的發(fā)生,世界各國相關(guān)機(jī)構(gòu)和廣大消費(fèi)者對食品安全愈發(fā)關(guān)切。歐盟規(guī)定谷物中B1限量2.0μg/kg--8.0μg/kg,黃曲霉毒素總量4.0μg/kg-15.0μg/kg[3] 。我國規(guī)定乳及乳制品中M1含量不能超過0.5μg/kg,嬰幼兒配方及輔助食品中B1含量不能超過0.5μg/kg [4]。

        常見的黃曲霉毒素分析中的前處理方法有液-液萃取法、固相萃取法、凝膠滲透色譜及免疫親和柱凈化法。樣品中黃曲霉毒素的提取主要是利用各種溶劑對樣品中的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行萃取。常用的前處理凈化方法包括: 超臨界流體萃取法、加壓流體萃取法、固相萃取法、免疫親和層析和分析印跡技術(shù)等。

        國內(nèi)最常用的檢測方法為免疫親和層析凈化高效液相色譜法,免疫親和柱價(jià)格昂貴、儲存條件苛刻、穩(wěn)定性較差、保存期短等,使成本增加,因此開發(fā)穩(wěn)定性好、價(jià)格合理、萃取效率高的固相萃取方法對于黃曲霉毒素的分析具有重要的意義。

        固相萃取(solid phase extraction,SPE)是一項(xiàng)由液固萃取和色譜分離相結(jié)合的樣品前處理技術(shù)。主要用于樣品的分離、凈化和富集,達(dá)到降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度的目的[5-7]。黃曲霉毒素檢測前處理過程復(fù)雜繁瑣和困難,對檢驗(yàn)人員的操作技術(shù)要求高,需大量使用有機(jī)溶劑,且有檢測結(jié)果再現(xiàn)性不好、出現(xiàn)假陽性結(jié)果等問題。為此希望通過試驗(yàn)證明該方法可實(shí)現(xiàn)與免疫親和柱法相當(dāng)?shù)母呔?、高回收率結(jié)果,找到新的可替代方法,從而使檢驗(yàn)成本大大降低。

        材料和方法

        材料與試劑。黃曲霉毒素B 1標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%)Romer公司;乙腈(色譜純)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;超純水(電阻率為18.2MΩ·cm,25℃) 美國Millipore公司;固相萃取柱填料H、 D、 L、M分別購買不同國內(nèi)廠家。

        儀器和設(shè)備。雙三元液相高效液相色譜儀(配有DFD熒光檢測器、六通閥) 賽默飛公司;510蠕動泵、7725i手動進(jìn)樣器、200μL定量環(huán)美國Waters公司;Milli-Q純水器美國Millipore公司。

        色譜條件。色 譜 柱:C 18 Kromasil柱(4.6mm×150mm,5μm);固相萃取富集柱:L填料柱(20mm×21μm,5μm);柱溫30℃;在線富集流動相:甲醇-水(40:60,V/V),分析測定流動相:甲醇-水(40:60,V/V)。

        結(jié)果與分析

        SPE柱填料的優(yōu)化。比較了不同填料的在線固相萃取柱的加標(biāo)回收率,SPE柱填料類型分別為聚硅膠(H)、季銨鹽(D)、白炭黑(L)、中性氧化鋁(M)。回收率如圖2所示。

        柱加標(biāo)回收率分別為48.20%、38.2%、85.0%、54.0%,可以看出L填料效果更好,且色譜峰分離度好、信噪比高、對稱性好,優(yōu)先選擇L填料。

        在線SPE萃取方法研究。在線處理過程包括三個(gè)過程:

        1.樣品組分由進(jìn)樣器與左泵流動相引入到富集上進(jìn)行富集(或純化),干擾物(或基質(zhì))則從柱上流出并排至廢液收集器,分析柱處于清洗與平衡的過程。

        2.目標(biāo)組分由富集(或純化)柱上轉(zhuǎn)移至分析柱的過程。

        3.目標(biāo)組分在分析柱上進(jìn)行在線分離與定性(或定量)分析,富集(或純化)柱則進(jìn)行離線清洗和平衡的過程,如圖3所示。

        展望

        采用在線固相萃取液相色譜-熒光檢測法準(zhǔn)確地測定了黃曲霉毒素含量,幾分鐘即可完成一次實(shí)際樣品測定。樣品無須經(jīng)過繁瑣的前處理過程,過濾后即可進(jìn)樣,樣品的萃取和濃縮完全由液相色譜系統(tǒng)自動完成。與傳統(tǒng)的離線固相萃取相比,在線固相萃取技術(shù)不僅具有樣品需求量小,試劑消耗量少,還具有操作簡單,樣品分析成本低廉,回收率高等特點(diǎn)。

        A 雙三元泵 B 自動進(jìn)樣器 C 在線SPE柱D 分析柱 E 檢測器 F 柱切換閥

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