謝冬娣，岳君，區(qū)兌鵬，覃洪明，石留

（1.賀州學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，廣西賀州542899；2.賀州學(xué)院旅游與體育健康學(xué)院，廣西賀州542899）

葛根（Pueraria lobata）又名葛藤、粉葛藤，豆科葛屬植物的膨大塊根，是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食同源的野生植物之一。目前，我國(guó)葛根資源藥食兩用的品種主要是粉葛及野葛。其中粉葛主要分布在兩廣地區(qū)，以栽培為主，其塊莖中淀粉含量較高[1]，適用于葛粉加工（根據(jù)加工工藝不同分為葛根淀粉和葛根全粉）。但相關(guān)產(chǎn)業(yè)規(guī)模小、起步晚，初級(jí)加工較多而深加工不足，產(chǎn)品附加值低[2]。而葛根全粉則是包含除葛根表皮外的全部干物質(zhì)的粉末狀產(chǎn)品，具有營(yíng)養(yǎng)完整性和良好的速溶復(fù)水性，對(duì)葛根的利用率達(dá)到80%～90%[3]。關(guān)于葛根全粉的研究，張國(guó)洪、上官佳、熊飛制備了過(guò)80目～120目篩的葛根全粉[4-6]，吳瓊[7]研究不同干燥方式對(duì)葛根全粉品質(zhì)的影響，其共性是，操作流程為切分、熟化、干燥、粗粉碎，都是經(jīng)過(guò)熱燙或蒸煮工藝的熟全粉。而少有制備固香性高、營(yíng)養(yǎng)全面的生全粉或細(xì)微化的生微粉。因此充分合理利用葛根資源，開(kāi)展葛根的深加工具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

超微粉碎技術(shù)是食品加工業(yè)一種新的手段。目前美國(guó)、日本市場(chǎng)上銷售的凍干水果粉、果味涼茶、超低溫速凍龜鱉粉[1]等都是應(yīng)用超微粉碎技術(shù)加工而成的。將此技術(shù)應(yīng)用于全粉制備，可以使淀粉因顆粒大小、形貌分子鏈長(zhǎng)等結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而導(dǎo)致分散性、溶解性、糊化等理化性質(zhì)變化[8-9]。目前，應(yīng)用超微粉碎技術(shù)制備淀粉類食料全粉主要是甘薯[10]、綠豆[9]、南瓜[11]、玉米[12-13]等。劉勝男[3]通過(guò)超微粉碎結(jié)合酶法降解制備富含纖維低聚糖葛根全粉，其中研究了微粉碎技術(shù)對(duì)葛根全粉基本組成成分和功能性成分的影響，結(jié)果表明，葛根全粉粒徑明顯減小，淀粉、粗脂肪、蛋白質(zhì)、還原糖、灰分的含量基本不變，總膳食纖維含量下降，可溶性膳食纖維含量上升。但未就其超微粉碎工藝進(jìn)行優(yōu)化，未探討超微粉碎對(duì)微粉的理化特性的影響。為此，課題采用真空干燥技術(shù)和超微粉碎技術(shù)制備葛根生微粉，對(duì)葛根真空干燥工藝、超微粉碎工藝及其粉質(zhì)特性進(jìn)行研究。

1 材料與設(shè)備

1.1 試驗(yàn)材料與主要藥品

葛根：以廣西藤縣“粉葛之鄉(xiāng)”和平鎮(zhèn)的新鮮粉葛為試材。磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉緩沖液、無(wú)水乙醇、濃硫酸：分析純；α-淀粉酶（40 000 U/g）：江蘇銳陽(yáng)生物科技有限公司。

1.2 儀器設(shè)備

RT-25型氣流式超微粉碎機(jī)：臺(tái)灣榮聰精密科技有限公司；DZF-6090型真空干燥箱：上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；JP-250A-8型高速多功能粉碎機(jī)：永康市久品工貿(mào)有限公司；SH10A型烘干水分測(cè)定儀：上海舜宇恒平科技儀器有限公司；HHS型電熱恒溫水浴鍋：上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；Mar-80大容量電動(dòng)離心機(jī)：江蘇金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠；LS-POP（6）激光粒度儀：珠海歐美克儀器有限公司；DDS-11A型數(shù)字電導(dǎo)率儀：上海雷磁儀器廠；NDJ-旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)：上海第三分析儀器廠；12-不銹鋼分樣篩：廣州市珠海區(qū)振興五金篩網(wǎng)廠。

2 方法

2.1 葛根生微粉的工藝流程及操作要點(diǎn)

葛根→挑選→削皮→清洗→切分→護(hù)色→干燥→初粉碎→超微粉碎→篩分→生微粉→樣品檢測(cè)

1）原料的預(yù)處理：挑選新鮮、適時(shí)采挖的葛根，去表皮后，用不銹鋼刀切成長(zhǎng)15 mm左右的條狀。

2）護(hù)色：切分后放入1.5%的氯化鈉水溶液中進(jìn)行護(hù)色[7]。

3）真空干燥：按試驗(yàn)設(shè)計(jì)條件用真空干燥箱進(jìn)行干燥。要求最終水分約在8%（濕基）。

4）初粉碎：用高速多功能粉碎機(jī)進(jìn)行初粉碎，過(guò)40目篩，篩渣再次粉碎，合并得到葛根生全粉（如下簡(jiǎn)稱全粉）。每次進(jìn)料適中，粉碎時(shí)間1 min。

5）篩分：過(guò)40目篩后的葛根全粉，再分別過(guò)（60、80、100、120目）篩，得到不同粒徑的葛根全粉，備超微粉碎用。

6）超微粉碎：用氣流式超微粉碎機(jī)，按試驗(yàn)設(shè)計(jì)條件進(jìn)行超微粉碎，過(guò)540目篩，得到葛根生微粉（如下簡(jiǎn)稱微粉），其粒度[用直徑（diameter，d）表示]≤26 μm。根據(jù)RT-25型氣流式超微粉碎機(jī)料缸容量，每次進(jìn)料量一般不得超過(guò)100 g。

7）樣品檢測(cè)：對(duì)得到的樣品進(jìn)行各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)。

2.2 真空干燥工藝的試驗(yàn)

經(jīng)過(guò)單因素預(yù)試驗(yàn)，考查葛根條厚度（2、4、6、8、10 mm）、真空度 0.05、0.06、0.07、0.08、0.09 MPa）、干燥溫度（45、55、65、75、85 ℃）對(duì)葛根真空干燥效果的影響，確定3個(gè)因素進(jìn)入正交試驗(yàn)的適宜水平。以干燥速率、復(fù)水比、感官評(píng)分為判斷指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化葛根真空干燥的工藝條件。

2.3 超微粉碎工藝的試驗(yàn)

固定因素條件為：葛根全粉含水量4.00%、全粉初始粒徑過(guò)60目篩、進(jìn)料量為60.00 g、超微粉碎1次、超微粉碎時(shí)間3 min。以微粉的出粉率和粒度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)，考察葛根全粉的含水量（5.50%、5.00%、4.50%、4.00%、3.50%）、初始粒徑（篩孔目數(shù)表示）（120、100、80、60、40 目）、進(jìn)料量（50、60、70、80、90 g）、超微粉碎次數(shù)（1、2、3、4、5 次）、超微粉碎時(shí)間（1、2、3、4、5 min）對(duì)超微粉碎效果的影響。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇對(duì)超微粉碎效果影響較明顯的因素，進(jìn)行正交優(yōu)化試驗(yàn)。

2.4 葛根微粉特性研究

葛根經(jīng)過(guò)干燥、初粉碎、超微粉碎，過(guò)540目篩后，獲得粒度d≤26 μm的微粉，分別用酶解率、膨脹度、溶解度、凝沉性、黏度、電導(dǎo)率6個(gè)指標(biāo)表征葛根微粉的特性。并與經(jīng)過(guò)初粉碎粒度為 d＞250 μm、150 μm＜d≤250 μm、106 μm＜d ≤150 μm、94 μm＜d≤106 μm 的葛根全粉進(jìn)行比較。

2.5 各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定方法

2.5.1 干燥速率的測(cè)定

葛根條真空干燥的干燥速率測(cè)定參照薛晶的方法[14]，以單位時(shí)間單位物料面積所汽化水分質(zhì)量表示，其中汽化水分質(zhì)量以物料干燥前后差值表示。結(jié)果按式（1）計(jì)算。

式中：Vd為干燥速率，kg/（m2·h）；Mw為干燥前質(zhì)量kg；Md為干燥后質(zhì)量，kg；S 為物料面積，m2；td為干燥時(shí)間，h。

2.5.2 干制品復(fù)水比的測(cè)定

真空干燥后葛根條干制品的復(fù)水比測(cè)定參照薛晶的方法[14]，稱取葛根條20 g，置于90℃的熱水中浸泡3 h，熱水的質(zhì)量為干制品的20倍，之后取出晾干至表面無(wú)明顯水跡。結(jié)果按式（2）計(jì)算。

式中：R為復(fù)水比；M1為復(fù)水后的質(zhì)量，g；M2為復(fù)水前的質(zhì)量，g。

2.5.3 葛根微粉的感官評(píng)定

真空干燥對(duì)葛根微粉的影響采用感官評(píng)定，由專門(mén)從事產(chǎn)品品質(zhì)特性評(píng)價(jià)的訓(xùn)練型評(píng)定人員10名組成測(cè)評(píng)小組。稱取20 g葛根微粉（真空干燥后，以固定因素條件超微粉碎制備獲得微粉）用40℃300 mL水邊攪邊沖調(diào)，根據(jù)樣粉分散性、質(zhì)地情況評(píng)價(jià)微粉的沖調(diào)性。滿分為40分，各樣品的最后得分取平均值。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The sensory evaluation standards

2.5.4 含水量的測(cè)定

用SH10A型烘干水分測(cè)定儀測(cè)定經(jīng)過(guò)初粉碎的葛根全粉的含水量，儀器分度值（g）為0.005，水分測(cè)定準(zhǔn)確性為±0.2%。

2.5.5 出粉率的測(cè)定

葛根采用RT-25型氣流式超微粉碎機(jī)粉碎后，過(guò)540目篩的葛根微粉的出粉率其結(jié)果按式（3）計(jì)算。

式中：M為微粉的質(zhì)量，g；m為干燥后葛根的質(zhì)量，g。

2.5.6 粒度的測(cè)定

根據(jù)淀粉常溫下不溶于水，只通過(guò)氫鍵結(jié)合部分水分子而分散構(gòu)成混懸液的特性，以蒸餾水作為分散介質(zhì)，采用LS-POP（6）激光粒度儀測(cè)定超微粉碎后過(guò)540目篩的葛根微粉的平均粒度。儀器測(cè)試范圍：0.2 μm～500 μm。參照吳瓊[7]的方法，準(zhǔn)確稱量 0.2 g葛根微粉置于200 mL錐形瓶中，加入100 mL蒸餾水，超聲震蕩30 min。量取均勻分散后的樣液1 mL滴加入樣品池中，測(cè)定粉體的粒度。每隔5秒記錄一次數(shù)據(jù)，測(cè)定時(shí)間50 s，統(tǒng)計(jì)平均值。

2.5.7 酶解率的測(cè)定

酶解率的測(cè)定參照吳瓊[7]的方法，酶解率按式（4）計(jì)算。

式中：J為酶解率；W為樣粉質(zhì)量，g；Q為沉淀物干燥至恒重的質(zhì)量，g；K為酶解后還原糖的質(zhì)量，g。

2.5.8 膨脹度的測(cè)定

膨脹度的測(cè)定參照沈曉萍等[15]的方法。稱取2 g樣品溶于48 mL蒸餾水中，在40℃的水浴中攪拌20 min，再將液體轉(zhuǎn)移至離心管中，水浴靜置30 min后，以3 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心25 min，計(jì)算每克干粉吸收水的質(zhì)量，以此表示膨脹度。

2.5.9 溶解度的測(cè)定

溶解度的測(cè)定參照祁國(guó)棟等[12]的方法測(cè)定，結(jié)果按式（5）計(jì)算。

式中：S為溶解度；A為被溶解的粉質(zhì)量，g；M為樣粉質(zhì)量，g。

2.5.10 凝沉性的測(cè)定

凝沉性的測(cè)定參照盧成瑛等[16]的方法，以1%濃度的粉懸液在90℃水浴中攪拌糊化30 min，冷卻后置于50 mL量筒中，測(cè)定并計(jì)算靜置48 h時(shí)沉淀體積所占管內(nèi)原粉懸液總體積的百分比（mL/100 mL），以此評(píng)價(jià)粉糊的凝沉特性。

2.5.11 黏度的測(cè)定

采用NDJ-旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定樣粉在不同溫度（30℃～95℃）下的黏度，參照郭華等[17]的方法。每隔5℃測(cè)一次黏度，接近糊化每隔1℃～2℃測(cè)一次黏度。溫度升至95℃，測(cè)量黏度后保溫30 min，令其自然冷卻到42℃時(shí)再測(cè)一次黏度。起糊溫度以黏度突增20個(gè)單位時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度表示[18]。

2.5.12 電導(dǎo)率的測(cè)定

為了解葛根粉通電加熱的加工適性，選擇淀粉易于膨脹的溫度下測(cè)定其電導(dǎo)率。電導(dǎo)率采用DDS-11A型數(shù)字電導(dǎo)率儀測(cè)定。稱取不同粒度的樣粉各1 g，放入100 mL的去離子水中，磁力攪拌，在40℃下，于不同時(shí)間（15 min～75 min）測(cè)定電導(dǎo)率的變化，每隔15分鐘測(cè)1次。

3 結(jié)果與分析

3.1 葛根真空干燥工藝優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取物料厚度A（2、4、6 mm），加熱板溫度 B（55、65、75℃），干燥室真空度 C（0.06、0.07、0.08 MPa）3 個(gè)因素的 3 個(gè)水平以干燥速率、復(fù)水性及感官評(píng)分為評(píng)判指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)優(yōu)化葛根片真空干燥工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 真空干燥正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Design and results of orthogonal test of vacuum drying

由表2可知，各因素影響真空干燥速率、復(fù)水比的主次順序?yàn)椋篈＞B＞C，優(yōu)方案為A1B3C3。各因素影響葛根微粉的感官評(píng)分的主次順序?yàn)椋篊＞B＞A，優(yōu)方案為A2B2C3或A2B3C3。由于A對(duì)干燥速率、復(fù)水比影響是主要因素，對(duì)感官評(píng)分影響是最次要因素，所以，物料厚度的水平選擇A1。而B(niǎo)對(duì)3個(gè)指標(biāo)的影響主次相同，因素水平有B2、B3兩種情況。C對(duì)3個(gè)指標(biāo)的影響水平只有C3一種情況。因此對(duì)組合A1B2C3、A1B3C3進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)一步確定最優(yōu)方案為A1B3C3，即葛根條厚度為2 mm，干燥溫度為75℃，真空度為0.08 MPa。其結(jié)果稍優(yōu)于表2中的第3試驗(yàn)號(hào)，干燥速率為12.89 kg/（m2·h），復(fù)水比為2.52，感官評(píng)分為32。

3.2 葛根超微粉碎工藝試驗(yàn)結(jié)果

3.2.1 葛根全粉的含水量對(duì)超微粉碎效果的影響

葛根全粉的不同含水量對(duì)超微粉碎效果影響見(jiàn)圖1。

圖1 含水量對(duì)微粉出粉率和粒度的影響Fig.1 Effect of moisture content on the yield reached and particle size of micro-powder

從圖1可以看出，葛根微粉的出粉率隨著含水量的降低而上升，在含水量為5.50%至4.50%時(shí)出粉率逐漸增加，差異顯著（p＜0.01），說(shuō)明水分含量的降低對(duì)葛根微粉的出粉率影響較大，但是含水量降低為4.00%、3.50%時(shí)出粉率變化并不大，這說(shuō)明在此時(shí)水分含量的降低對(duì)出粉率的影響不大了。葛根微粉的粒度隨著含水量的降低而降低，當(dāng)含水量5.00%降至4.50%時(shí)，粒度隨著含水量的降低非常顯著（p＜0.01），繼續(xù)降低含水量后粒度變化趨勢(shì)平緩并略有回升。在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，含水量高的葛根全粉被超微粉碎后易呈團(tuán)狀凝聚在一起，收集微粉難度較大，而含水量低的全粉由于干燥程度較高，則較容易被粉碎并收集到微粉。因此，綜合考慮兩項(xiàng)指標(biāo)，確定用于超微粉碎的葛根全粉含水量應(yīng)以4.50%為宜。

3.2.2 葛根全粉的進(jìn)料量對(duì)超微粉碎效果的影響

葛根全粉的不同進(jìn)料量對(duì)超微粉碎效果影響見(jiàn)圖2。

圖2 進(jìn)料量對(duì)微粉出粉率和粒度的影響Fig.2 Effect of feeding quantity on the yield reached and particle size of micro-powder

從圖2可以看出，進(jìn)料量為50.00 g～80.00 g時(shí)葛根微粉的出粉率隨著進(jìn)料量的增加而穩(wěn)步升高，但當(dāng)進(jìn)料量大于80.00 g后，出粉率則隨著進(jìn)料量的增加而下降。而葛根微粉的粒度在進(jìn)料量為50.00 g～80.00 g時(shí)隨著進(jìn)料量增加而降低，各水平間差異顯著（p＜0.05）。但當(dāng)進(jìn)料量增加到80.00 g以上時(shí)，粒度卻明顯增大（p＜0.05）。究其原因，由于進(jìn)料量過(guò)小，顆粒之間碰撞的機(jī)會(huì)??；當(dāng)進(jìn)料量過(guò)大，由于粉碎總能量一定，導(dǎo)致顆粒碰撞能量降低，粒度增大，出粉率下降[19]。因此，綜合考慮兩項(xiàng)指標(biāo)，確定用于超微粉碎的葛根全粉進(jìn)料量應(yīng)以80.00 g為宜。

3.2.3 葛根全粉的初始粒徑對(duì)超微粉碎效果的影響

葛根全粉的不同粒徑（目數(shù)）對(duì)超微粉碎效果影響見(jiàn)圖3。

圖3 初始粒徑對(duì)微粉出粉率和粒度的影響Fig.3 Effect of initial partied size on the yield reached and particle size of micro-powder

從圖3可以看出，葛根全粉的初始粒徑在120目至80目范圍內(nèi)，葛根微粉的出粉率穩(wěn)步升高，差異顯著（p＜0.05）。但葛根全粉的初始粒徑在80目與60目范圍，葛根微粉的出粉率變化不大；當(dāng)初始粒徑更大（即目數(shù)更?。r(shí)，出粉率卻開(kāi)始逐漸下降。在進(jìn)料粒徑為120目至100目范圍內(nèi)，葛根微粉的粒度隨著初始粒徑增大而減小，差異不明顯；但當(dāng)初始粒徑在100目與40目范圍時(shí)，葛根微粉的粒度卻逐漸增大。初始粒徑在100目至40目時(shí)葛根微粉的粒度差異非常顯著（p＜0.01）。粉碎過(guò)程是顆粒與粉碎機(jī)輪、顆粒與顆粒之間相互碰撞、擠壓的過(guò)程。在一定粒徑范圍內(nèi)，較大的顆粒有較多被擊碎機(jī)率。但在一定條件下，顆粒的粉碎會(huì)達(dá)到平衡，當(dāng)進(jìn)料顆粒過(guò)大時(shí)，也就難以進(jìn)一步粉碎[20]。因此，綜合考慮兩項(xiàng)指標(biāo)，確定用于超微粉碎的葛根全粉初始粒徑應(yīng)以過(guò)80目篩為宜。

3.2.4 超微粉碎次數(shù)對(duì)超微粉碎效果的影響

不同粉碎次數(shù)對(duì)微粉出粉率和粒度的影響見(jiàn)圖4。

圖4 粉碎次數(shù)對(duì)微粉出粉率和粒度的影響Fig.4 Effect of pulverization times on the yield reached and particle size of micro-powder

從圖4可以看出，葛根微粉的出粉率隨著超微粉碎次數(shù)的增加而緩慢下降，但降低的幅度并不大，各水平間葛根微粉的出粉率差異不顯著。葛根微粉的粒度隨著超微粉碎次數(shù)增加而緩慢上升，各水平間葛根微粉的粒度差異不顯著。由此可見(jiàn)，超微粉碎次數(shù)對(duì)粉碎效果的影響較弱。在對(duì)葛根微粉的出粉率和粒度分布要求嚴(yán)格時(shí)，可以對(duì)其進(jìn)行多次粉碎。但是隨著粉碎次數(shù)的繼續(xù)增加，粉碎旋流和分級(jí)旋流穩(wěn)定不變，粉碎次數(shù)對(duì)原料的粉碎和分級(jí)作用不會(huì)有變化[19]。所以，只能篩選出更多固定粒徑的顆粒，而不會(huì)篩選出更細(xì)小的顆粒。因此，綜合考慮兩項(xiàng)指標(biāo)，確定超微粉碎的粉碎次數(shù)應(yīng)以1次為宜。

3.2.5 超微粉碎時(shí)間對(duì)超微粉碎效果的影響

不同超微粉碎時(shí)間對(duì)超微粉碎效果影響見(jiàn)圖5。

圖5 粉碎時(shí)間對(duì)微粉出粉率和粒度的影響Fig.5 Effect of pulverization time on the yield reached and particle size of micro-powder

從圖5可以看出葛根微粉的出粉率在粉碎時(shí)間為1 min～4 min之間時(shí)逐漸升高，粉碎時(shí)間4 min與粉碎時(shí)間2、1 min之間差異顯著（p＜0.05）；但當(dāng)粉碎時(shí)間大于4 min后，出粉率稍有下降。而葛根微粉的粒度在粉碎時(shí)間為1 min～4 min之間時(shí)隨著粉碎時(shí)間延長(zhǎng)而以較小幅度變化減小，粉碎時(shí)間4 min與粉碎時(shí)間2、1 min之間差異顯著（p＜0.05）；當(dāng)粉碎時(shí)間延長(zhǎng)超過(guò)4 min后，粒度幾乎無(wú)變化。這是因?yàn)閯傞_(kāi)始時(shí)粉碎時(shí)間太短，物料沒(méi)有達(dá)到充分粉碎，隨著粉碎時(shí)間延長(zhǎng)到4 min時(shí)出粉率達(dá)到最大，說(shuō)明物料已經(jīng)充分粉碎。當(dāng)繼續(xù)延長(zhǎng)粉碎時(shí)間時(shí)，已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài)的微粉吸附在粉碎機(jī)的內(nèi)壁及機(jī)輪表面，因此出粉率出現(xiàn)了下降，但是物料的粒度卻變化不大[20]。因此，綜合考慮兩項(xiàng)指標(biāo)，確定超微粉碎時(shí)間以4 min為宜。

3.2.6 葛根超微粉碎正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果分析，5個(gè)影響因素中，超微粉碎次數(shù)對(duì)粉碎效果的影響相對(duì)較弱，因此只選取葛根全粉含水量 A（4.5%、4.0%、3.5%），初始粒徑（目數(shù)）B（100、80、60 目），進(jìn)料量 C（60、70、80 g），超微粉碎時(shí)間D（3、4、5 min）進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)，以微粉的出粉率和粒度作為判定標(biāo)準(zhǔn)，確定葛根超微粉碎最佳工藝條件。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 超微粉碎工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Design and results of orthogonal test of ultra-fine pulverization

由表3極差分析可知，就葛根微粉的出粉率指標(biāo)而言，影響葛根超微粉碎效果的主次因素為B＞C＞D＞A，葛根全粉初始粒徑為最主要因素，葛根全粉含水量為最次要因素；找出的最優(yōu)方案為A2B2C3D1，正好是表3中的第5試驗(yàn)號(hào)。就葛根微粉的粒度指標(biāo)而言，影響葛根超微粉碎效果的主次因素為C＞B＞A＞D，葛根全粉進(jìn)料量為最主要因素，初始粒徑為次主要因素，含水量為次次要因素，超微粉碎時(shí)間為最次要因素；找出的最優(yōu)方案為A3B2C3D1，并不在表3的試驗(yàn)號(hào)中。兩個(gè)優(yōu)方案的B、C、D因素的水平相同。從兩個(gè)試驗(yàn)指標(biāo)的因素主次看，含水量（A）因素的影響是次要或最次要，雖然對(duì)微粉粒度的影響比對(duì)出粉率的影響稍大，但在對(duì)粒度影響的極差分析中含水量因素（3.67）與粉碎時(shí)間因素（3.00）相差甚小，不足以用于確定含水量（A）的因素水平。為此對(duì)兩個(gè)優(yōu)方案進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of verification test

由表4可知，方案A2B2C3D1的葛根微粉的出粉率70.87%、粒度8.2 μm，其結(jié)果均優(yōu)于方案A3B2C3D1（出粉率63.15%、粒度10.6 μm），所以葛根超微粉碎工藝的最優(yōu)方案為A2B2C3D1，即全粉含水量為4.0%、初始粒徑過(guò)80目篩、進(jìn)料量為80.00 g、超微粉碎時(shí)間為3 min。

3.3 葛根微粉與不同粒徑范圍葛根全粉的特性比較研究

不同粒徑葛根粉的特性比較見(jiàn)表5。

表5 不同粒徑葛根粉的特性比較Table 5 Comparison of properties of powders with different particle diameter

3.3.1 酶解率特性

由表5可知，在相同酶解條件下，隨著葛根全粉粒徑的減小，酶解率逐漸升高。葛根微粉（d≤26 μm）的酶解率最大為40.17%，與只經(jīng)過(guò)初粉碎的其它各粒徑的葛根粉比較差異顯著（p＜0.05）。這是由于隨著粒徑的減小，葛根全粉的吸水率增大，溶解度也隨著增大，酶與底物接觸面也增大，同時(shí)淀粉顆粒層狀結(jié)構(gòu)在粉碎過(guò)程中被破壞，雙螺旋結(jié)構(gòu)變得松散，淀粉的抗酶解結(jié)構(gòu)發(fā)生異變[12]，使得淀粉顆粒更易于被酶解。說(shuō)明，葛根微粉對(duì)酶解作用敏感性較高，可以利用這一特性，將其應(yīng)用于酶解制品加工，以提高反應(yīng)效率，增加產(chǎn)率和提高質(zhì)量。

3.3.2 膨脹度特性

在水溫未達(dá)溶解或糊化溫度條件下，水分由淀粉?？障哆M(jìn)入粒內(nèi)，與淀粉分子無(wú)定形部分親水基相結(jié)合或被吸附，表現(xiàn)為體積膨脹現(xiàn)象。對(duì)于特定淀粉，其顆粒膨脹有特定的形式[18]。由表5可知，不同粒徑對(duì)葛根全粉的膨脹度影響變化不大。一定條件下，葛根全粉的膨脹度隨著粒徑減小逐漸提高。說(shuō)明粒徑較小的葛根全粉微觀結(jié)構(gòu)比較弱，通過(guò)水橋形成部分氫鍵，親水性加強(qiáng)，復(fù)水回吸能力加強(qiáng)。葛根微粉（d≤26 μm）的膨脹度最大為2.69 g/g，與粒徑為d＞250 μm的葛根全粉膨脹度差異顯著（p＜0.05），與其它粒徑的相比，差異不明顯。分析其原因，由于超微粉碎的機(jī)械力作用能使葛根淀粉顆粒的孔隙率增加，不論是與淀粉分子無(wú)定形部分極性基相結(jié)合的水量，或是簡(jiǎn)單吸附的水量都有所增加[12]。

3.3.3 溶解度特性

由表5可知，在相同溫度條件下，隨著葛根全粉粒徑的減小，溶解率逐漸增大。超微粉碎獲得的葛根微粉（d≤26 μm）的溶解度最大，且可達(dá)到34.08%，與其它粒徑葛根全粉溶解度差異顯著（p＜0.05）。說(shuō)明在一定溫度下，葛根全粉粒徑越小，溶解性能越好。這與3.3.2結(jié)果相一致。究其原因，主要是由于超微粉碎過(guò)程中的機(jī)械力作用能使葛根淀粉顆粒的形貌發(fā)生變化，逐步粉碎成無(wú)數(shù)個(gè)粒徑較小的顆粒，導(dǎo)致表面能增加，比表面積增大，孔隙增加，活性點(diǎn)增多，同時(shí)淀粉的晶格結(jié)構(gòu)被破壞，解離了淀粉螺旋結(jié)構(gòu)，這些機(jī)械力效應(yīng)極大地促進(jìn)了水分子和淀粉分子游離羥基的結(jié)合，所以溶解度增加[12]。超微粉碎處理使得微粉有良好的分散性和溶解性。由此可見(jiàn)，粒徑較小的葛根微粉更適于生產(chǎn)速溶、方便食品。

3.3.4 凝沉性

凝沉性指的是淀粉微觀結(jié)構(gòu)從無(wú)序狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橛行驙顟B(tài)的特性。糊化后的淀粉冷卻放置一段時(shí)間后，部分分子鏈重排有序，淀粉分子通過(guò)葡萄糖單位上的羥基重新形成氫鍵，形成不溶性排列密集的淀粉微晶束[18]。由表5可知，在相同溫度、時(shí)間條件下，隨著粒徑的減小，葛根全粉的凝沉性呈逐漸減弱，粒徑在94 μm＜d≤106 μm范圍的凝沉性較小。而葛根微粉（d≤26 μm）的凝沉性最大，達(dá)到75.78%，與其它粒徑葛根全粉凝沉性差異顯著（p＜0.05）。究其原因，由于超微粉碎的葛根淀粉分子冷卻至室溫下，分子之間易于取向排列，形成氫鍵，淀粉分子內(nèi)部的結(jié)合水被游離出來(lái)，從而凝沉量較大。這與祁國(guó)棟等[12]超微粉碎技術(shù)對(duì)糯玉米粉加工特性影響的研究有類似結(jié)果。

3.3.5 黏度特性

黏度是表示淀粉糊化的流變學(xué)特性，反映淀粉的品質(zhì)，對(duì)淀粉的營(yíng)養(yǎng)及其加工品質(zhì)有重要影響。淀粉漿加熱到起糊溫度時(shí)，由于大量的水滲入淀粉粒，引起淀粉粒溶脹并像蜂窩一樣緊密互相推擠，當(dāng)擴(kuò)張的淀粉粒流動(dòng)受阻使之產(chǎn)生黏稠性[18]。不同粒徑葛根粉的黏度特征值見(jiàn)表6。

表6 不同粒徑葛根粉的黏度特征值Table 6 Viscosity characteristic value of powders with different particle diameter

表6結(jié)果顯示，隨著葛根全粉粒徑的減小，起糊溫度逐漸下降，而葛根微粉（d≤26 μm）的起糊溫度最低（61.5℃），比粒徑為d＞250 μm的葛根全粉降低了19.33%，差異顯著（p＜0.05）。說(shuō)明粒徑較小的葛根微粉較容易糊化。這主要是由粒徑差異導(dǎo)致粉?？障堵什町愒斐傻腫5]。在相同溫度條件下，不同粒徑的葛根全粉的黏度峰值、95℃的黏度、42℃的黏度隨粒徑的減小逐漸增大。葛根微粉（d≤26 μm）黏度峰值、95℃的黏度、42 ℃的黏度分別為 3 084、2 967、2 605 mPa·s，比粒徑為d＞250 μm的葛根全粉分別高出46.51%、45.51%、29.47%，差異非常顯著（p＜0.01）。很明顯，在糊化的整個(gè)過(guò)程，葛根微粉的黏度要比一般粒徑的淀粉要高。這是由于淀粉顆粒形貌變化，水分子極易進(jìn)入微晶束結(jié)構(gòu)，淀粉原有排列取向被破壞，在升溫過(guò)程中首先糊化，導(dǎo)致淀粉漿料的黏度上升[18]，因此粒徑越小，葛根粉漿料的黏度就越大。在95℃保溫30 min后的降溫過(guò)程中，不同粒徑的葛根粉的黏度呈下降趨勢(shì)，這與淀粉的老化回生有關(guān)。葛根微粉42℃時(shí)的黏度（也稱消減值）較高，說(shuō)明其凝沉性較大，這與3.3.4凝沉性分析結(jié)果相一致。

3.3.6 電導(dǎo)率特性

淀粉糊化主要通過(guò)升溫以破壞淀粉團(tuán)粒結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致團(tuán)粒潤(rùn)脹，使淀粉分子進(jìn)行水合和溶解。而通電加熱升溫速率快，加熱均勻，無(wú)傳熱面，熱效率高（90%以上），易于連續(xù)操作。物料的通電加熱速率取決于物科的電導(dǎo)率[21]。葛根全粉粒徑與電導(dǎo)率的關(guān)系曲線見(jiàn)圖6。

圖6 不同粒徑葛根粉的電導(dǎo)率Fig.6 The electrical conductivity of powders of different particle diameter

在同一時(shí)間內(nèi)，葛根全粉的電導(dǎo)率隨粒徑減小而增大。其中葛根微粉（d≤26 μm）的電導(dǎo)率始終保持最大，與粒徑為d＞250 μm的葛根全粉電導(dǎo)率差異顯著（p＜0.05），與其它粒徑的相比，差異不明顯。在一定時(shí)間（15 min～75 min）范圍內(nèi)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，不同粒度徑的電導(dǎo)率逐漸提高。在同一粒徑情況下，時(shí)間越長(zhǎng)電導(dǎo)率越高，但電導(dǎo)率變化趨勢(shì)比較平緩，差異不明顯。很明顯，葛根微粉的電導(dǎo)率變化曲線更為平滑，斜率更小，導(dǎo)電穩(wěn)定性較高。表明，葛根微粉適于通電加熱的淀粉工業(yè)應(yīng)用，有利于在較短時(shí)間實(shí)現(xiàn)淀粉糊化。

4 結(jié)論

綜上分析，將鮮葛根以物料厚度為2 mm、干燥溫度為75℃、真空度為0.08 MPa的條件進(jìn)行真空干燥處理后，以經(jīng)過(guò)初粉碎的全粉含水量4.00%、初始粒徑過(guò)80目篩、進(jìn)料量80.00 g進(jìn)行超微粉碎3 min，可以獲得平均粒度為8.2μm的葛根微粉，出粉率達(dá)70.87%。

超微粉碎過(guò)540目篩獲得的葛根微粉（d≤26μm），與經(jīng)過(guò)初粉碎不同粒徑的葛根全粉（d＞94 μm）進(jìn)行比較，其酶解率、膨脹度、溶解度、黏度、電導(dǎo)率5項(xiàng)指標(biāo)均獲得大大改善。但是，葛根微粉的凝沉性較大，制作速凍制品時(shí)需酌情考慮。

超微粉碎一般是指將直徑為3 mm以上的物料顆粒粉碎至8 μm～28 μm的過(guò)程。由于物料受機(jī)械作用導(dǎo)致比表面積和孔隙率大幅度的增加，以其“體積效應(yīng)”（量子化效應(yīng)）和“表面效應(yīng)”顯著區(qū)別與一般的粉末顆粒[22]。這是葛根微粉具有獨(dú)特的分散性、膨脹性、溶解性、酶解活性、黏稠性等特性的主要原因，這在試驗(yàn)的結(jié)果中獲得了證實(shí)。

葛根全粉是新鮮葛根的脫水制品，是除葛根表皮外的全部干物質(zhì)的粉末狀產(chǎn)品，具有營(yíng)養(yǎng)完整性和良好的速溶復(fù)水性，對(duì)葛根的利用率達(dá)到80%～90%[3]。本試驗(yàn)的葛根微粉的制備工藝即是為生產(chǎn)高利用率的葛根全粉拓展新的有效途徑。