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        沉淀劑PH值對(duì)氧化鈰拋光粉顆粒形貌的影響

        2019-12-26 09:24:06蔣春虎
        世界有色金屬 2019年20期
        關(guān)鍵詞:碳酸氫銨沉淀劑pH值

        蔣春虎

        (甘肅稀土新材料股份有限公司,甘肅 白銀 730922)

        隨著科技的不斷進(jìn)步,拋光技術(shù)要求越來越精細(xì),拋光材料層出不窮。氧化鈰稀土拋光粉是近年來應(yīng)用最好,拋光效率最高,拋光質(zhì)量滿足大部分材質(zhì)要求的一類拋光材料。氧化鈰拋光粉的微觀形貌有片狀、棒狀、球狀、針狀、塊狀等,不同形貌的拋光粉其物理性能存在很大差異,比如粉體的比重、流動(dòng)性、硬度、拋光性能等。這些差異主要是由前驅(qū)體合成中的沉淀劑及料液濃度、PH值、溫度、沉淀方式、沉淀時(shí)間、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等決定的。本文主要介紹以碳酸氫銨為沉淀劑在氧化鈰前驅(qū)體合成中,改變碳酸氫銨PH值對(duì)氧化鈰顆粒形貌的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料試劑及儀器

        原料及試劑:氯化鈰溶液(99.9%)、碳酸氫銨(分析純),氨水(分析純),六偏磷酸鈉(分析純);儀器:電子萬用爐(220V/3000W)、恒溫磁力攪拌器(H01-1C)、程式可控型馬弗爐(CQ-G170)、水銀溫度計(jì)、燒杯、鐵架臺(tái)、篩網(wǎng)(200目)。

        1.2 樣品制備

        配制原料:氯化鈰溶液配制成一定濃度的溶液,碳酸氫銨配制成與氯化鈰溶液濃度相同的水溶液:a.不調(diào)PH值;b.用氨水調(diào)節(jié)PH為11.0,待用。合成條件:用碳酸氫銨溶液加入氯化鈰溶液中的沉淀方式;合成溫度控制在90℃~94℃;合成速率控制在20ml/min;終點(diǎn)PH為7.0;合成前驅(qū)體用二次純水洗滌,使氯化銨含量降低,過濾,濾餅在程式可控型馬弗爐(CQ-G170)中1100℃煅燒10h,焙燒料用200目不銹鋼篩網(wǎng)過篩。實(shí)驗(yàn)方案a、b分別做三次,檢測(cè)其重復(fù)性。

        1.3 樣品表征及性能檢測(cè)

        樣品微觀形貌用NOVA450電鏡掃描儀測(cè)定,樣品粒度用馬爾文激光粒度儀mastersizer2000測(cè)定,取0.08g~0.1g的樣品于25ml玻璃燒杯中,加入1‰的六偏磷酸鈉溶液10ml,在超聲波清洗器KQ-250DE中分散5min,檢測(cè)粒度。拋光速度用精密研磨拋光機(jī)(UNIPOL-802)測(cè)定,漿料濃度調(diào)成10%,用K9玻璃測(cè)定30min的磨削量。粉體使用壽命用平面精密研磨機(jī)OM-200檢測(cè),漿料濃度調(diào)成10%,以24h為周期,連續(xù)測(cè)試5天,檢測(cè)拋光粉磨削量下降趨勢(shì)。

        1.4 性能檢測(cè)結(jié)果

        圖1 a、b方案粒度分布(任選一項(xiàng))

        表1 粒度與拋光速度檢測(cè)結(jié)果

        表2 壽命測(cè)試結(jié)果

        圖2 壽命測(cè)試趨勢(shì)圖

        綜合粒度、拋光速度、使用壽命的測(cè)試數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)用氨水調(diào)PH為11的粉體粒度分布集中,粒度分布比較窄;沒調(diào)PH值的粒度分布不均勻,小顆粒比較多,粒度分布較寬;粉體拋光速度調(diào)PH值的要比沒調(diào)的要高,使用壽命長。

        圖3 顆粒相貌附圖

        顆粒形貌明顯看出,b方案顆粒分布均勻結(jié)合密實(shí),呈菜花狀,a方案顆粒呈圓球狀,顆粒之間孔隙較大,大小不均一。

        2 結(jié)論

        綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,沉淀劑PH值對(duì)氧化鈰顆粒形貌有著很大的影響,顆粒形貌直接決定了粉體后續(xù)的物理性能,即粒度大小以及分布,粉體拋光速度以及使用壽命,b方案顆粒均勻細(xì)小且結(jié)合密實(shí),相同濃度下,顆粒的密度比較大,作用在玻璃表面的有效顆粒多,所以在相同時(shí)間的磨削量較高,壽命長;a方案顆粒結(jié)合松散,顆粒之間孔隙大,顆粒大小不均勻,中心粒徑基本是b方案的2倍,因此相同濃度下,作用于玻璃表面的有效顆粒少,磨削量就小,壽命相對(duì)較短。

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