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        光譜儀器二階校正實(shí)例

        2019-12-20 09:43:37高宇夢(mèng)周平容萬(wàn)婭唐章奉康超
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2019年34期
        關(guān)鍵詞:定量分析

        高宇夢(mèng) 周平容 萬(wàn)婭 唐章奉 康超

        摘? 要:目前,一些分析儀器仍然存在選擇性不足的難題。但是,儀器分析教材對(duì)定量分析方法的講述基本停留于單變量分析,其不能克服干擾。本研究工作選取在存在干擾的紫蘇子中直接測(cè)定木犀草素的難題,基于光譜儀器結(jié)合實(shí)驗(yàn)梯度構(gòu)建二階校正實(shí)例,將分析物信號(hào)與干擾信號(hào)進(jìn)行數(shù)學(xué)分離,實(shí)現(xiàn)完全選擇性,進(jìn)而直接測(cè)定分析物。本工作預(yù)期可以為儀器分析教材和課程教學(xué)改革提供一個(gè)有趣的二階校正實(shí)例。

        關(guān)鍵詞:光譜儀器;定量分析;二階校正

        中圖分類號(hào):TH744.1? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A? ? ? ? ?文章編號(hào):2095-2945(2019)34-0006-03

        Abstract: Currently, some analytical instruments still have the problem of locking selectivity. However, the content of quantitative analysis method in textbooks of instrumental analysis is still limited to univariate analysis, which cannot overcome interferent(s). This research work selects the problem of direct determining luteolin in perillae fructus in presence of unknown interferent(s), the authors firstly develop an example of second-order calibration based on spectroscopic instrument and experimental gradient, thereafter achieve full selectivity by mathematical separating the analytical signals of the analyte and interferent(s), finally achieve direct determination of the analyte. This work can be expected to provide an interesting example of second-order calibration for the instrumental analysis textbook and curriculum teaching reform.

        Keywords: spectroscopic instrument; quantitative analysis; second-order calibration

        定量分析是分析化學(xué)的核心主線之一。然而,對(duì)復(fù)雜分析體系進(jìn)行定量分析時(shí),干擾物質(zhì)的存在一直是難題。相比于化學(xué)分析,儀器分析的靈敏度更高、選擇性更好,已經(jīng)迅速發(fā)展成為分析化學(xué)的核心組成。并且,儀器分析已經(jīng)成為化學(xué)、環(huán)境學(xué)和生物學(xué)等專業(yè)的基礎(chǔ)課程。

        目前,分析儀器,特別是光譜儀器,仍然在不同程度上存在選擇性不足的難題。但是,國(guó)內(nèi)外的儀器分析教材對(duì)定量分析的講述基本停留于單變量分析,主要講述標(biāo)準(zhǔn)曲線法,可是這種單變量分析方法要求分析物的信號(hào)有完全選擇性(即不能存在干擾)。因此,儀器分析教材急需講述可以克服干擾信號(hào)的定量分析方法[1-3]。

        在化學(xué)計(jì)量學(xué)領(lǐng)域,二階校正以及高階校正(多維校正)理論已經(jīng)逐步建立,這類定量分析方法具有二階優(yōu)勢(shì)(即使存在未校正干擾,依然能直接檢測(cè)分析物)[4],非常適合處理一些光譜儀器產(chǎn)生的數(shù)據(jù)。

        因此,本研究工作針對(duì)在存在干擾的紫蘇子中直接測(cè)定木犀草素的難題,基于光譜儀器結(jié)合實(shí)驗(yàn)梯度構(gòu)建二階校正實(shí)例,使用數(shù)學(xué)分離將目標(biāo)分析物信號(hào)從混合信號(hào)中分離出來(lái),實(shí)現(xiàn)完全選擇性,進(jìn)而直接定量分析目標(biāo)分析物。本工作預(yù)期可以為儀器分析教材和課程教學(xué)改革提供一個(gè)有趣的高階校正(多維校正)應(yīng)用實(shí)例。

        1 傳統(tǒng)儀器分析教材和課程對(duì)定量分析的講述

        目前,國(guó)內(nèi)外的儀器分析教材和課程對(duì)定量分析的介紹基本停留于單變量分析,主要介紹標(biāo)準(zhǔn)曲線法,若有基質(zhì)效應(yīng),則拓展至標(biāo)準(zhǔn)加入法;若有儀器信號(hào)漂移,則拓展至內(nèi)標(biāo)法??傊鲜鲞@些方法在本質(zhì)上都是單變量分析方法,它要求分析信號(hào)對(duì)分析物有完全選擇性(即不能存在信號(hào)干擾)。因此,儀器分析教材急需講述可以克服干擾信號(hào)的定量分析方法。

        2 二階以及高階校正

        對(duì)于一個(gè)樣本,如果可以量測(cè)到具有雙線性結(jié)構(gòu)的二階數(shù)據(jù),那么對(duì)于多個(gè)樣本組成的校正集、預(yù)測(cè)集,就可以構(gòu)建出具有三線性結(jié)構(gòu)的三維數(shù)據(jù),由此可以建立二階校正(即三維校正)模型。經(jīng)過合適的數(shù)據(jù)預(yù)處理,使用合適的三線性分解算法,就可以分解得到三個(gè)輪廓矩陣,實(shí)現(xiàn)數(shù)學(xué)分離;然后,使用線性回歸,就可以基于校正集預(yù)測(cè)目標(biāo)分析物的濃度,實(shí)現(xiàn)定量分析。

        另外,上述三線性模型能拓展到多線性模型,從而可以使用高階校正(多維校正)方法,不過實(shí)驗(yàn)工作量會(huì)明顯增加。

        3 光譜儀器二階校正實(shí)例

        本研究工作的主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是在存在干擾的紫蘇子中直接測(cè)定木犀草素(Luteolin,Lut)。

        首先,基于紫外可見光譜儀器結(jié)合實(shí)驗(yàn)梯度構(gòu)建光譜×實(shí)驗(yàn)梯度×樣本(70×4×9)三線性模型,使用約束交替三線性分解(CATLD)算法(組分?jǐn)?shù)選定為3)對(duì)數(shù)據(jù)陣列進(jìn)行分解,結(jié)果見圖1(a)、(b)和(c)。

        從這三幅子圖可以分別看出,順利得到了光譜輪廓、實(shí)驗(yàn)梯度輪廓和相對(duì)濃度輪廓。其中,帶圓圈標(biāo)記的實(shí)線表示待分析物木犀草素(Lut),帶方框標(biāo)記的實(shí)線表示紫蘇子體系中的干擾(Interferent),虛線表示在不同樣本之間變化的背景信號(hào)(Varying background)。

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