馬曉麗, 劉 禮, 王立強

(1.上海交通大學 材料科學與工程學院，上海 200240; 2.永大電梯設(shè)備(中國)有限公司，上海 201615)

0 引 言

電鏡制樣的品質(zhì)是制約電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)分析的關(guān)鍵因素[1-3]。EBSD分析對樣品表面有很高的要求，如表面無應變層、無氧化層、無連續(xù)腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染等。如存在這些表面問題，將導致菊池花樣模糊不清，無法獲得晶體的取向和位相等問題[4-6]。金屬基復合材料的增強相和基體之間在硬度、耐磨性、耐蝕性等方面存在很大差異，在機械磨拋和電解拋光的制樣中，由于各相高低差異、界面優(yōu)先腐蝕等使材料產(chǎn)生界面浮凸，且可能引入假象的制樣缺陷，影響了真實、有效地表征金屬基復合材料結(jié)構(gòu)單元。離子拋光的過程類似于切割，復合材料中性能各異的組成單元在離子束的作用下平面差異相對一致，采用此種制樣手段，可通過程序控制進行自動和連續(xù)加工，完成機械和電解拋光等其他方法難以實現(xiàn)的工作。評價離子拋光質(zhì)量的重要依據(jù)為拋光表面的微觀形貌和粗糙度值，但查閱文獻可知[7-10]，目前缺少離子拋光工藝參數(shù)對金屬基復合材料拋光表面質(zhì)量的影響研究。本文以鈦基復合材料為研究對象，選擇影響拋光質(zhì)量的兩個主要工藝參數(shù)加速電壓和試樣凸出量，討論離子拋光工藝參數(shù)對拋光表面質(zhì)量的影響,進而優(yōu)化離子拋光工藝流程，提高電鏡制樣效率。

1 實驗方法

本文采用截面離子拋光儀的型號為GATAN Ilion+693，材料選用鈦基復合材料，成分為5%(體積分數(shù))(TiB+TiC)/Ti，試樣通過銀膠粘貼凸出于擋板，即試樣凸出量，可通過樣品臺精確控制。拋光過程中，以雙氬離子束作為加工能量源，借助擋板作用使試樣截面達到拋光的目的。影響離子拋光成形的主要工藝參數(shù)包括加速電壓和試樣凸出量，本實驗將加速電壓設(shè)置為3、4、5和6 kV，試樣凸出量設(shè)置為7、12和17 μm，拋光時間均為8 h。拋光表面的拋光形貌拍攝采用蔡司的DM1研究級金相顯微鏡。粗糙度測量采用日本三豐SJ-210粗糙度儀。圖1為粗糙度測量范圍示意圖，測量沿拋光寬度方向，測量范圍為0～640 μm。粗糙度測量參數(shù)設(shè)定為，λc=0.08 mm，λs=2.5 μm，取樣數(shù)為8個點，測量速度為0.5 mm/s。λs為短波濾波器的截止波長;λc為濾波器的取樣截止波長，濾波形式為高斯濾波。粗糙度測量獲得的高度參數(shù)結(jié)果包含Ra、Rz和Rq。其中:Ra表示輪廓算術(shù)平均偏差，即在取樣長度內(nèi)，沿測量方向輪廓線上的點與基準線之間距離絕對值的算術(shù)平均值；Rz表示微觀不平度10點高度，是指在取樣長度內(nèi)最大輪廓峰高的平均值和最大輪廓谷深的平均值之和；Rq表示均方根粗糙度。

圖1 粗糙度測量范圍示意圖

2 離子拋光工藝參數(shù)對拋光表面質(zhì)量的影響

2.1 加速電壓對拋光質(zhì)量的影響

離子拋光過程中，在雙離子源的轟擊下，逐層原子去除材料，獲得光滑平整的表面。圖2為不同加速電壓的拋光形貌隨時間的變化，試樣凸出量為12 μm。

2 h, 3 kV

4 h, 3 kV

6 h, 3 kV

8 h, 3 kV

2 h, 4 kV

4 h, 4 kV

6 h, 4 kV

8 h, 4 kV

2 h, 5 kV

4 h, 5 kV

6 h, 5 kV

8 h, 5 kV

2 h, 6 kV

4 h, 6 kV

6 h, 6 kV

8 h, 6 kV

可見隨著加速電壓的增大，即離子束能量增大，材料表面原子的去除速率增大，拋光表面積也逐漸增大，且拋光表面與材料原始表面形成了不同程度的拋光臺階。且當加速電壓為3 kV時的拋光表面形貌較差，而加速電壓為4、5、6 kV時的拋光表面形貌差別不大。

為了進一步分析表面拋光質(zhì)量的影響，對比了不同加速電壓下的粗糙度，拋光時間為8 h，如圖3所示。得到加速電壓為3和6 kV時的表面粗糙度明顯大于加速電壓為4和5 kV時的表面粗糙度。這是由于當加速電壓較小時，離子束能量不足以高效率地去除材料表面原子層，而加速電壓較大時離子束能量對材料表面又造成了損傷。故對于本實驗的鈦基復合材料，加速電壓為4和5 kV是最為適宜的。

(a)輪廓算術(shù)平均偏差Ra

(b)均方根粗糙度Rq

(c)微觀不平度高度Rz

2.2 試樣凸出量對拋光質(zhì)量的影響

圖4為不同試樣凸出量的拋光形貌隨時間的變化。相對來說，試樣凸出量越大，拋光表面面積越小，形成的拋光臺階越大，且試樣凸出量越大，拋光表面質(zhì)量也越差。圖5為不同試樣凸出量的粗糙度對比結(jié)果，拋光時間為8 h?？梢钥闯?，當試樣凸出量增至17 μm時，粗糙度明顯增大。表面粗糙度的變化是由離子轟擊材料原子的物理濺射和表面流動綜合的作用。物理濺射會增大表面粗糙度，而表面原子流動會減小表面粗糙度。試樣凸出量的增大將導致物理濺射量增大，離子需要轟擊材料表面區(qū)域去除的材料也越多，限制表面原子流動，從而導致表面粗糙度增大。因此，應在控制精度允許范圍內(nèi)，盡量減小試樣凸出量以獲得高質(zhì)量的拋光表面。

7 μm, 2 h

7 μm, 4 h

7 μm, 6 h

7 μm, 8 h

12 μm, 2 h

12 μm, 4 h

12 μm, 6 h

12 μm, 8 h

17 μm, 2 h

17 μm, 4 h

17 μm, 6 h

17 μm, 8 h

(a)輪廓算術(shù)平均偏差Ra

(b)均方根粗糙度Rq

(c)微觀不平度高度Rz

3 結(jié) 語

實驗研究了離子拋光加速電壓對拋光表面質(zhì)量的影響。隨著加速電壓的增大，拋光表面積逐漸增大，拋光表面與材料原始表面形成了不同程度的拋光臺階。綜合拋光形貌和粗糙度對比分析，加速電壓過小或過大對于形成高質(zhì)量的拋光表面均是不利的，對于本實驗采用的鈦基復合材料，離子拋光加速電壓為4 kV或5 kV為宜。

在加速電壓為5 kV的情況下，實驗研究了試樣凸出量對離子拋光表面質(zhì)量的影響。研究發(fā)現(xiàn)，試樣凸出量對拋光表面質(zhì)量的影響尤為顯著，試樣凸出量越大，拋光表面面積越小，拋光質(zhì)量越差。當試樣凸出量增至17 μm時，粗糙度明顯增大。因此，在保證控制精度的前提下，離子拋光應盡量采用小的試樣凸出量以獲得高質(zhì)量的拋光表面。