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        粗苯加氫精制工藝質(zhì)量分析

        2019-12-12 01:56:36皇甫瑞娟
        山東化工 2019年22期
        關(guān)鍵詞:二甲苯硫含量甲苯

        皇甫瑞娟

        (寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院,寧夏 銀川 750021)

        苯是石油化工行業(yè)重要的基礎(chǔ)原料,被廣泛地應(yīng)用于合成橡膠、合成樹脂、合成纖維等行業(yè),同時(shí)還可用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、火藥和染料等多種化工產(chǎn)品,同時(shí)也是一種重要的化學(xué)溶劑。工業(yè)苯的主要來源有兩個(gè)方面:石油苯和焦化粗苯。石油苯產(chǎn)量較低,但其雜質(zhì)含量少,品質(zhì)比較純凈,是目前純苯生產(chǎn)的主要來源,占全球純苯生產(chǎn)的95%。焦化粗苯是煤焦化工業(yè)的副產(chǎn)品之一。粗苯原料經(jīng)過物理、化學(xué)方法除去其中的硫化物、氮化物、水和其他烷烴及不飽和化合物等雜質(zhì),得到可以做為原料的高純度的苯、甲苯、二甲苯產(chǎn)品。由于石油苯成本高,與焦化苯差價(jià)在1000元/噸以上,因此焦化苯市場需求空間很大[1]。我國焦化產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,產(chǎn)能在世界排名位于前列。但是我國焦化產(chǎn)業(yè)布局不合理,總體產(chǎn)能大但不集中,小規(guī)模企業(yè)較多,且焦炭行業(yè)整體裝備水平較低。雖然粗苯精制產(chǎn)品的市場前景很大,經(jīng)濟(jì)效益好[2]。但是粗苯中雜質(zhì)脫除的好壞直接影響精制產(chǎn)品的質(zhì)量,特別是含硫、含氮、含氧等雜質(zhì)的脫除。粗苯也因其供應(yīng)量受制于焦炭的生產(chǎn),存在粗苯的回收率低、來源不穩(wěn)定、品質(zhì)不一等諸多問題。目前,國外用于粗苯精制法有日本的Litoi高溫、高壓氣相加氫技術(shù),德國的Uhde低溫氣相加氫技術(shù)(KK法)和美國的Axens低溫氣液兩相加氫法。國內(nèi)粗苯精制廠一直比較分散,其規(guī)模始終處于中小型之列。所采用的工藝有傳統(tǒng)的酸洗工藝、加氫工藝和萃取精制工藝。

        1 企業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀分析

        在對寧夏某企業(yè)苯加氫項(xiàng)目的調(diào)研發(fā)現(xiàn),該企業(yè)苯加氫裝置工藝較為先進(jìn),技術(shù)成熟,投資少,污染小,生產(chǎn)原料粗苯和氫氣主要來源于企業(yè)內(nèi)部,充分體現(xiàn)了其能源節(jié)約、循環(huán)利用的原則。目前苯加氫裝置已經(jīng)運(yùn)行一年多,生產(chǎn)工藝控制條件已經(jīng)穩(wěn)定,其加氫單元所用催化劑性能良好,硫等雜質(zhì)原子脫除較好,從質(zhì)量環(huán)保部檢測數(shù)據(jù)來看,其生產(chǎn)的純苯、甲苯、二甲苯成品質(zhì)量合格。存在的問題是,由于生產(chǎn)原料來源不一,同時(shí)焦化廠回收的粗苯中總硫含量太高,制氫單元能耗不夠,從而限制了裝置的產(chǎn)能。同時(shí)產(chǎn)品的收率也不穩(wěn)定,總液收率大多達(dá)不到96%(企業(yè)目標(biāo))。因此,我將對企業(yè)粗苯原料及三苯產(chǎn)品相關(guān)檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行采集,依據(jù)數(shù)據(jù)的特點(diǎn)和離散型,進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,利用軟件得到其統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律,從而找出裝置在生產(chǎn)中存在的問題。并通過優(yōu)化可控的生產(chǎn)條件,找出其生產(chǎn)工藝的質(zhì)量要求和控制方法,以達(dá)到穩(wěn)定生產(chǎn),確保產(chǎn)品收率,減少能耗的目的。為企業(yè)增加收益,成為一條可持續(xù)生產(chǎn)、環(huán)??茖W(xué)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)道路。

        2 產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)采集分析

        2.1 質(zhì)量環(huán)保部檢測

        苯加氫廠的檢測項(xiàng)目主要包括外購(進(jìn)廠)粗苯各組分檢測、進(jìn)裝置粗苯各組分檢測、輕苯組分檢測、加氫油檢測、苯產(chǎn)品質(zhì)量檢測、甲苯產(chǎn)品質(zhì)量檢測、二甲苯產(chǎn)品質(zhì)量檢測、重苯組分檢測、非芳烴組分檢測、SPA制氫單元?dú)錃鈾z測等。主要檢測內(nèi)容包括苯、甲苯、二甲苯、重苯、非芳烴等各組分定性定量分析測定、總硫、總氮、氧、水分等雜質(zhì)含量的測定。

        2.1.1 粗苯檢測

        原料粗苯的檢測不僅有進(jìn)入苯加氫裝置的粗苯檢測,還有外購粗苯的檢測。樣品中總硫含量的測定采用紫外熒光法測定。原料粗苯中各組分含量測定時(shí),使用GC-589氣相色譜儀,主要測定粗苯中苯、甲苯、二甲苯等組分,依據(jù)各個(gè)組分的沸點(diǎn)不同及在色譜柱上的吸附-解析的時(shí)間不同,依次進(jìn)行分離。儀器使用氫火焰離子化檢測器(FID)、毛細(xì)管色譜柱、手動(dòng)分流/不分流進(jìn)樣口,以氮?dú)鉃檩d氣,進(jìn)樣口溫度250℃、柱箱使用程序升溫設(shè)置、檢測器溫度350℃。在氣相色譜儀符合檢測組分含量條件且基線平穩(wěn)的狀態(tài)下,進(jìn)已知名稱的樣品進(jìn)行各個(gè)組分的時(shí)間定性,保存方法。再對樣品進(jìn)行進(jìn)樣測定。樣品結(jié)束后,在再處理中查找譜圖并查看結(jié)果,記錄檢測數(shù)據(jù),并保存圖譜資料。采用峰面積歸一化法開展定性定量分析,求出各組分的百分含量。同一化驗(yàn)室,手動(dòng)進(jìn)樣允許誤差范圍5%~10%。

        對苯加氫進(jìn)裝置的粗苯檢測結(jié)果來看,其總硫含量變化較大,從6000ppm到25000ppm左右不等。也就是說進(jìn)裝置粗苯原料品質(zhì)有所不同。

        2.1.2 產(chǎn)品的檢測

        三苯產(chǎn)品組分含量分析分別均使用GC-589氣相色譜儀(FID檢測器)進(jìn)行分析。

        苯產(chǎn)品的檢測參照GB/T2283-2008標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦化苯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和安全注意事項(xiàng)。

        甲苯產(chǎn)品的檢測參照GB/T2284-2009標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦化甲苯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、質(zhì)量證明書和安全注意事項(xiàng)。

        二甲苯產(chǎn)品的檢測參照GB/T2285-1993標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦化二甲苯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸與貯存。

        根據(jù)質(zhì)量環(huán)保部的檢測數(shù)據(jù)表明,其苯、甲苯、二甲苯產(chǎn)品的各項(xiàng)檢測發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)品的質(zhì)量基本均為合格。

        2.2 檢測數(shù)據(jù)分析

        在該企業(yè)質(zhì)量環(huán)保部采集其苯加氫廠進(jìn)裝置粗苯原料數(shù)據(jù),包括:原料總硫含量、原料中苯含量、原料中甲苯含量、原料中二甲苯含量。

        在該企業(yè)苯加氫廠生產(chǎn)技術(shù)部門,分別采集當(dāng)日純苯產(chǎn)品、甲苯產(chǎn)品、二甲苯產(chǎn)品的產(chǎn)率并匯總。

        本文數(shù)據(jù)分析均采用SPSS19.0軟件進(jìn)行分析。首先通過繪制總硫含量與總液收率、苯產(chǎn)品收率、甲苯產(chǎn)品收率、二甲苯產(chǎn)品收率的散點(diǎn)圖(圖2-3、2-4、2-5、2-6),通過散點(diǎn)圖可以直觀地顯示出它們的相關(guān)形式。

        總硫含量-總液收率散點(diǎn)圖

        總硫含量-苯產(chǎn)品收率散點(diǎn)圖

        總硫含量-甲苯產(chǎn)品收率散點(diǎn)圖

        總硫含量-二甲苯產(chǎn)品收率散點(diǎn)圖

        從以上四個(gè)散點(diǎn)圖可以直觀的看出,原料中的總硫含量與甲苯產(chǎn)品的收率無明顯關(guān)系,但與總液收率、苯產(chǎn)品的收率、二甲苯產(chǎn)品的收率有一定的關(guān)系。

        2.3 相關(guān)分析

        為更進(jìn)一步判斷原料中總硫含量與總液收率、苯產(chǎn)品的收率甲苯產(chǎn)品的收率、二甲苯產(chǎn)品的收率間的相關(guān)關(guān)系,測定其相關(guān)的密切程度本文采用SPSS軟件進(jìn)行相關(guān)分析得到相關(guān)系數(shù)矩陣,如表所示。從表1中可以看出,原料中的總硫含量與產(chǎn)品總液收率、苯產(chǎn)品收率達(dá)到了極顯著負(fù)相關(guān),相關(guān)系數(shù)分別為-0.914**和-0.676**;與二甲苯產(chǎn)品收率達(dá)到了極顯著正相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.836**;與甲苯產(chǎn)品收率相關(guān)系數(shù)為-0.181,無相關(guān)關(guān)系。

        表1 總硫含量與總液收率及三苯產(chǎn)品收率相關(guān)分析矩陣

        **.Correlation is significant at the 0.01 level (2-tailed);*.Correlation is significant at the 0.05 level (2-tailed).;a.Listwise N=47

        2.4分析結(jié)論

        根據(jù)以上相關(guān)分析的結(jié)果可知,原料中總硫含量與產(chǎn)品收率的關(guān)系密切:

        (1)原料中的總硫含量與產(chǎn)品的收率有著高度的負(fù)相關(guān)性,尤其是總硫含量與總液收率有著高度的負(fù)相關(guān),說明原料中總硫含量越高,總液收率越低。

        (2)原料中的總硫含量與苯產(chǎn)品的收率相關(guān)系數(shù)的絕對值雖然沒有總液收率大,但是根據(jù)相關(guān)系數(shù)的定義,其負(fù)相關(guān)性也是顯著的,說明原料中的總硫含量越高,苯產(chǎn)品的收率也是降低的。

        (3)原料中的總硫含量與二甲苯產(chǎn)品的收率為顯著的正相關(guān),說明隨著原料中總硫含量的增加,二甲苯產(chǎn)品的收率有所提高。

        3 結(jié)論

        寧夏某企業(yè)苯加氫裝置生產(chǎn)工藝先進(jìn),產(chǎn)工藝控制條件穩(wěn)定,能源節(jié)約、循環(huán)利用且污染小,三苯產(chǎn)品質(zhì)量合格。但是,生產(chǎn)原料來源不穩(wěn)定且總硫含量太高,產(chǎn)能不夠,產(chǎn)品的收率也不穩(wěn)定。利用SPSS19.0軟件在對企業(yè)原料及產(chǎn)品相關(guān)檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)分析得出原料總硫含量與總液收率、三苯產(chǎn)品收率的相關(guān)關(guān)系。

        依據(jù)分析結(jié)果得出結(jié)論:在企業(yè)苯加氫工藝穩(wěn)定的情況下,對粗苯原料進(jìn)行優(yōu)化控制,可以穩(wěn)定生產(chǎn)。降低粗苯原料中的總硫含量可以提高產(chǎn)品總液收率和苯產(chǎn)品的收率,雖然二甲苯產(chǎn)品的收率會(huì)有所下降,但因其含量少,只有3%~4%(苯產(chǎn)品為70%左右),且市場價(jià)格較苯產(chǎn)品每噸低1000元左右。近年來,原料粗苯中硫含量呈現(xiàn)逐年增高的趨勢,這對后續(xù)的粗苯精制的穩(wěn)定性優(yōu)化操作都造成了一定的影響。因此,降低原料中的總硫含量可以使企業(yè)確保產(chǎn)品收率,減少能耗,增加收益,是一條可持續(xù)生產(chǎn)、環(huán)保科學(xué)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)道路。

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