李 萍， 張 凱， 王薄笑天， 薛克敏

(合肥工業(yè)大學(xué) a. 材料科學(xué)與工程學(xué)院； b. 工業(yè)與裝備技術(shù)研究院， 合肥 230009)

7A60鋁合金屬于超高強(qiáng)鋁合金，具有質(zhì)輕、比強(qiáng)度和比剛度高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)有效解決了傳統(tǒng)7系鋁合金一直存在的強(qiáng)度、韌性和抗腐蝕性能不能兼得的問題，是目前綜合性能較好的鋁合金之一，也是航空工業(yè)首選材料[1].采用傳統(tǒng)鑄造工藝制備該合金時(shí)，通常產(chǎn)生合金相粗大、偏析嚴(yán)重以及合金元素固溶度低等缺陷.目前，常采用快速冷卻、合金化、大塑性變形等方法改善鋁合金的組織，以提高其力學(xué)性能.快速冷卻和合金化雖然可有效細(xì)化晶粒，但成本較高且工藝復(fù)雜[2].大塑性變形(Severe Plastic Deformation, SPD)工藝已廣泛應(yīng)用于金屬改性，可顯著提高合金元素在基體中的固溶度.但傳統(tǒng)SPD工藝?yán)鏓CAP(Equal-Channel Angular Pressing)、HPT(High Pressure Torsion)等工藝制備的試樣尺寸較小[3]，故而限制了其工程化應(yīng)用.因此，尋找一種在不改變材料成分的基礎(chǔ)上通過改善材料組織狀態(tài)而提升材料性能且能制備大尺寸鋁合金坯料的工藝方法成為研究者熱點(diǎn)關(guān)注的問題.

攪拌摩擦加工利用攪拌頭的高速旋轉(zhuǎn)使材料發(fā)生較大塑性變形，從而得到細(xì)小、均勻的加工區(qū)組織.隨著攪拌頭的移動，該工藝可以獲得大面積的塊體材料，因此具有廣闊的應(yīng)用前景.鄭小茂等[4]通過研究7A04鋁合金攪拌摩擦焊過程并發(fā)現(xiàn)當(dāng)攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度為800 r/min、焊接速度為120 mm/min時(shí)，接頭抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)到母材抗拉強(qiáng)度的95%.Patel等[5]通過研究攪拌摩擦加工速度指數(shù)(旋轉(zhuǎn)速度/行進(jìn)速度)對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金晶粒尺寸的影響發(fā)現(xiàn)隨著速度指數(shù)的減小，熱輸入降低，晶粒尺寸逐漸減小.Patel等[6]分析了不同攪拌摩擦加工參數(shù)對Al-Zn-Mg-Cu合金組織及性能的影響.結(jié)果表明：攪拌頭傾角對組織晶粒沒有顯著影響；高熱輸入有利于組織晶粒細(xì)化；攪拌區(qū)硬度的提高主要源于第二相彌散強(qiáng)化而非細(xì)晶強(qiáng)化.金玉花等[7]通過研究攪拌頭轉(zhuǎn)速對7055鋁合金攪拌摩擦焊接頭斷裂特征的影響發(fā)現(xiàn)隨著旋轉(zhuǎn)速度的增加，材料斷裂位置從熱影響區(qū)逐漸向焊核區(qū)移動.然而，目前針對軋制、擠壓等硬化狀態(tài)7系鋁合金的FSP/FSW(攪拌摩擦焊接)研究較多，而對初始鑄態(tài)7系超強(qiáng)鋁合金組織改性的研究較少.因此，本文進(jìn)行鑄態(tài)7A60超高強(qiáng)鋁合金的攪拌摩擦加工實(shí)驗(yàn)，分析不同工藝參數(shù)對鑄態(tài)7A60鋁合金組織變化、力學(xué)性能及斷裂特性的影響，以期為超高強(qiáng)鋁合金攪拌摩擦加工的應(yīng)用提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)材料選用鑄態(tài)7A60鋁合金棒，其中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：ω(Zn)=8.89%,ω(Mg)=2.74%,ω(Cu)=2.27%,ω(Mn)=0.01%,ω(Ti)=0.01%,ω(Fe)=0.03%,ω(Si)=0.2%,ω(Al)=85.85%.合金強(qiáng)化明顯，主要強(qiáng)化相為MgZn2和Al2CuMg，具有較高的強(qiáng)度和耐腐蝕性能.試樣為尺寸?110 mm×5 mm的圓盤試樣.

攪拌摩擦加工的實(shí)質(zhì)是利用摩擦熱使材料發(fā)生變形和組織演化，因此可以將熱輸入作為其加工質(zhì)量最有效、最直接的評判標(biāo)準(zhǔn).攪拌摩擦加工產(chǎn)熱的表達(dá)式為[8]

Q=kμωF

(1)

式中：k為攪拌頭形狀因子；μ為攪拌摩擦系數(shù)；ω為攪拌頭轉(zhuǎn)速；F為攪拌頭垂直方向的壓力.由此可推出攪拌摩擦加工熱輸入率為

(2)

式中：v為攪拌頭行進(jìn)速度；k′為常量；定義ω/v為速比因子.

由式(2)可知，在攪拌摩擦加工的過程中，速比因子直接決定熱輸入，進(jìn)而影響材料微觀組織及力學(xué)性能.速比因子具有一個(gè)取值區(qū)間，當(dāng)速比因子小于該區(qū)間的最小值時(shí)，合金組織破碎不徹底或摩擦熱不夠，致使合金中不能形成細(xì)小、均勻的等軸再結(jié)晶組織；當(dāng)速比因子大于該區(qū)間的最大值時(shí)，合金中會出現(xiàn)因過熱引起的孔洞、飛邊過多以及背部粘連等缺陷，導(dǎo)致合金的力學(xué)性能下降[9].經(jīng)驗(yàn)表明：當(dāng)速比因子為4～6時(shí)，材料的抗拉強(qiáng)度最高[10].因此本文選擇的加工參數(shù)為：攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度為600 r/min，行進(jìn)速度分別為150，120，100，80 mm/min(對應(yīng)速比因子分別為4，5，6，7.5)，軸肩壓下量為 0.2 mm.

圖1為FSP工藝圖.本實(shí)驗(yàn)中攪拌頭軸肩直徑為20 mm，攪拌頭與焊機(jī)主軸傾斜角為 2.8°，攪拌針長4 mm，其根部、端部直徑分別為12、10 mm.待試樣空冷至室溫后，沿垂直于加工方向制取金相試樣；采用keller試劑(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1 mL HF+1.5 mL HCl)腐蝕金相試樣并利用4XB-TV倒置光學(xué)金相顯微鏡觀察加工區(qū)的組織形貌；采用JSM6490/LV型掃描電鏡(SEM)及其附帶能譜儀(EDS)分別對加工區(qū)進(jìn)行組織觀察和成分檢測；在加工區(qū)內(nèi)沿加工方向制取拉伸試樣，如圖2所示；用MTS809萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為 0.012 mm/s；采用SEM觀察試樣斷口形貌；采用MH-3L硬度計(jì)測量攪拌區(qū)橫截面(圖2中虛線所示)不同區(qū)域的顯微硬度.

圖1 攪拌摩擦加工示意圖Fig.1 Schematic drawing of friction stir process

圖2 拉伸試樣切取位置及試樣尺寸示意圖(mm)Fig.2 Schematic diagram of cutting position and size of the tensile sample (mm)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 顯微硬度與組織演化

圖3 FSP后合金截面的宏觀形貌及分區(qū)示意圖Fig.3 Macroscopic morphology and division schematic diagram of the alloy after FSP

圖3為FSP后試樣截面的宏觀形貌.根據(jù)試樣各處發(fā)生塑性變形程度及受到攪拌摩擦熱循環(huán)作用的不同，將FSP試樣沿垂直加工方向的截面由內(nèi)至外分為4個(gè)區(qū)域：攪拌區(qū)d(Stir Zone，SZ)、熱機(jī)影響區(qū)c(Thermo-Mechanically Affected Zone，TMAZ)、熱影響區(qū)b(Heat Affected Zone，HAZ)和母材區(qū)a(Base Metal，BM).

圖4為7A60鋁合金在不同攪拌摩擦加工參數(shù)下的橫截面顯微硬度分布曲線，其中橫坐標(biāo)為攪拌頭距攪拌摩擦加工中心(O)的距離(d)，定義攪拌頭前進(jìn)側(cè)與O的距離為正，攪拌頭回轉(zhuǎn)側(cè)與O的距離為負(fù).由圖4可見，F(xiàn)SP后試樣截面不同區(qū)域的顯微硬度不同，兩側(cè)母材硬度最低，攪拌中心硬度較高.原因在于，攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與其變形區(qū)兩側(cè)金屬的塑性流動方向不同，造成攪拌頭前進(jìn)側(cè)試樣的硬度比后退側(cè)試樣的硬度高[8]，且隨著速比因子的增加，硬度先增加后減小，當(dāng)速比因子為5，攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度為600 r/min時(shí)，硬度達(dá)到最高(維氏硬度為165)，較母材提高 37.5%.

圖4 不同旋轉(zhuǎn)速度下合金的顯微硬度Fig.4 Microhardness of the alloys under different spin velocity

7A60鋁合金的初始顯微組織如圖5(a)所示，可以看出其為典型的鑄態(tài)組織且晶粒粗大，平均晶粒尺寸約為136 μm.晶界偏析嚴(yán)重，粗大的第二相沿晶界呈鏈狀分布，晶內(nèi)分布著細(xì)長的棒狀第二相.這種結(jié)構(gòu)嚴(yán)重影響材料的性能，因此母材硬度較低.圖5(b)為熱影響區(qū)組織，該區(qū)僅受到攪拌摩擦高溫?zé)嵫h(huán)作用，組織具有晶粒長大的傾向.但由于晶界上第二相會阻礙晶界的遷移，因此相比母材，該區(qū)組織未發(fā)生明顯變化，但在攪拌摩擦熱的作用下，誘導(dǎo)晶界處的第二相向晶界交匯處聚集[11].圖5(c)為熱機(jī)影響區(qū)組織，該區(qū)受到攪拌頭旋轉(zhuǎn)時(shí)沿旋轉(zhuǎn)方向的剪切作用以及熱影響區(qū)組織的擠壓作用，因此呈現(xiàn)纖維狀結(jié)構(gòu).圖5(d)為攪拌區(qū)組織，該區(qū)域在攪拌頭剪切和高靜水壓力的作用下發(fā)生劇烈塑性變形，因此初始鑄態(tài)組織被細(xì)化，平均晶粒尺寸為8 μm.較大剪切變形使得該區(qū)域位錯(cuò)密度不斷增加，高位錯(cuò)密度和摩擦熱使組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶而形成細(xì)小的等軸晶[8].另外，部分大晶粒周圍可見許多細(xì)小的等軸晶(圖5(d)中圓圈所示)，說明在FSP過程中材料發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.圖中還可見由攪拌頭剪切和擠壓作用而將晶粒夾斷所形成的鋸齒形晶界(圖5(d)中箭頭所示)，說明在FSP過程中基體也發(fā)生了連續(xù)幾何動態(tài)再結(jié)晶[12].同時(shí)，基體中粗大、聚集的第二相在攪拌頭剪切作用下被破碎細(xì)化，均勻分散到基體中.因此，在細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化的共同作用下，攪拌區(qū)顯微硬度明顯提高.

圖5 母材及FSP后合金不同區(qū)域的金相組織Fig.5 Microstructure of different regions of the base metal and the metal after FSP

圖6 合金的顯微組織及合金中第二相的成分Fig.6 Microstructures and the composition of the second phase of the alloys

2.2 第二相的演化及回溶

圖6(a)～(d)為7A60鋁合金母材及其在不同攪拌摩擦加工參數(shù)下的顯微組織，圖6(e)～(f)為圖6(a)中A、B兩點(diǎn)所在位置的EDS分析結(jié)果，x為摩爾分?jǐn)?shù).EDS分析結(jié)果顯示：第二相主要含Al、Zn、Mg以及Cu等元素，且根據(jù)元素原子比推測第二組為MgZn2和Al2CuMg.從圖6(a)可以看出，母材中的η(MgZn2)相呈細(xì)長棒狀分布在晶內(nèi)，長度約為5 μm；S(Al2CuMg)相主要分布在晶界處，且存在明顯的聚集長大現(xiàn)象，這種結(jié)構(gòu)嚴(yán)重降低材料的力學(xué)性能.攪拌摩擦加工后，組織中的強(qiáng)化相(η相和S相)得到細(xì)化，且隨著速比因子的增加，第二相細(xì)化效果逐漸增強(qiáng).當(dāng)速比因子為5時(shí)，晶界處粗大的S變?yōu)槌叽缂s2 μm細(xì)小的塊狀且均勻分散在基體中；晶內(nèi)針狀η相被破成尺寸約為500 nm的細(xì)小顆粒.但隨著速比因子的增加，攪拌摩擦加工產(chǎn)熱量急劇增加并逐漸在加工過程中占據(jù)主導(dǎo)作用，進(jìn)而造成合金組織粗化、聚集，如圖6(d)所示.根據(jù)EDS分析結(jié)果對不同第二相所占面比例(ε)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖7所示.可以看出，隨著速比因子的增加，S相含量增加，η相含量降低.在變形量較小時(shí)，S相較細(xì)，隨著變形量增大以及變形熱增加，由溫度引起的不連續(xù)脫溶效應(yīng)顯著[11]，因此造成S相含量增大.由于η相固溶溫度較低，在攪拌摩擦加工過程中發(fā)生回溶， 所以其含量隨速比因子的增加逐漸減小.

圖8為鑄態(tài)及攪拌摩擦加工后7A60鋁合金中第二相及Zn、Cu、Mg的元素分布.由圖8(a)可以看出：鑄態(tài)7A60中Mg主要分布在基體及晶內(nèi)棒狀第二相中；Cu主要分布在晶界上粗大鏈狀第二相中，且在晶界交匯處發(fā)生偏聚而形成富Cu區(qū)，進(jìn)而造成晶內(nèi)晶界元素分布不均.攪拌摩擦加工后，組織細(xì)化，晶界處的S相被破碎成細(xì)小塊狀均勻分布在基體中(圖8(b)).

圖7 不同速比因子下第二相含量變化Fig.7 Content of second phase under different speed ratio factors

圖9為7A60鋁合金母材及攪拌摩擦加工后試樣XRD圖譜，θ為入射角的余角.衍射峰的強(qiáng)度可在一定程度上反應(yīng)晶粒度的變化，衍射峰強(qiáng)度越高，寬度越大，晶粒尺寸越大[13].可以看出，材料的(111)晶面衍射峰最強(qiáng)，表明7A60鋁合金晶粒在(111)晶面生長最為明顯.在攪拌頭剪切作用下， 率先滿足臨界分切應(yīng)力的滑移系開始運(yùn)動.隨后，為保持合金連續(xù)變形，周圍其他晶粒也參與運(yùn)動.因此，(111)晶面峰強(qiáng)逐漸減弱，其他晶面峰強(qiáng)此消彼長，其中(200)晶面特征峰強(qiáng)度相比母材特征峰明顯增強(qiáng).隨著速比因子的增大，攪拌摩擦加工剪切作用更明顯， (200)面變形程度較大.母材(111)和(222)晶面衍射峰尖而高，攪拌摩擦加工后該晶面特征峰強(qiáng)明顯降低，表明攪拌摩擦加工過程中該晶面發(fā)生了晶粒細(xì)化.

此外，7A60鋁合金主要強(qiáng)化相η相主要集中在 (111)和(200)面之間，但攪拌摩擦加工后η相在(111)和(200)面的特征峰強(qiáng)度明顯降低.原因在于，η相在摩擦熱和較大塑性變形的共同作用下產(chǎn)生了回溶，隨著速比因子的逐漸增大，η相特征峰峰值逐漸減小.

圖9 7A60鋁合金母材及其在不同速比因子下的XRD圖譜Fig.9 XRD patterns of 7A60 aluminum alloy base metal and the alloys under different ω/v

圖10 不同速比因子下攪拌摩擦加工區(qū)抗拉強(qiáng)度及延伸率Fig.10 Tensile strength and extensibitity of friction zone under different ω/v

2.3 攪拌區(qū)力學(xué)性能

相比母材，攪拌摩擦加工后合金的抗拉強(qiáng)度(Rm)和延伸率(δ)明顯提高，如圖10所示.隨著速比因子的增大，材料抗拉強(qiáng)度和延伸率均先增加后減小.當(dāng)速比因子為5時(shí)，抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大(449.9 MPa)，相比母材提高了 35.5%.分析認(rèn)為材料的力學(xué)性能主要受晶粒細(xì)化、第二相溶解以及組織均勻程度等因素的影響.當(dāng)速比因子較小時(shí)，隨著速比因子的增加，組織晶粒逐漸細(xì)化，位錯(cuò)密度增加，材料抗拉強(qiáng)度逐漸增大；但當(dāng)速比因子較大時(shí)，第二相回溶到鋁基體中形成過飽和固溶體，且隨著變形量的繼續(xù)增大，第二相發(fā)生偏聚，組織均勻性降低，因此由第二相彌散分布引起的Orowan作用減小[14-15]，使得合金力學(xué)性能下降.

圖11 7A60鋁合金拉伸斷口形貌Fig.11 Tensile fracture morphology of 7A60 aluminum alloy

鑄態(tài)及FSP后7A60鋁合金的拉伸試樣斷口形貌如圖11所示.可以看出，鑄態(tài)及FSP后7A60鋁合金都有斷裂韌窩，表現(xiàn)出一定的塑性斷裂特征.但初始鑄態(tài)組織具有明顯的河流花樣，且韌窩較淺，因此合金的斷裂方式為混合斷裂.此外，韌窩底部有尺寸較大且分布不均的第二相粒子，且局部出現(xiàn)第二相團(tuán)聚(圖11(b)中圓圈所示).另外，攪拌摩擦加工后， 7A60鋁合金拉伸斷口韌窩深度明顯加大，且韌窩底部均勻分布著大量細(xì)小的第二相粒子(圖11中箭頭所示)，這些彌散分布的第二相粒子對材料起到一定的強(qiáng)化作用.

攪拌摩擦加工后，隨著速比因子的增大，材料的塑性先增加后減小.當(dāng)速比因子為5時(shí)，斷口撕裂棱最多，韌窩多而深且底部分布著彌散細(xì)小第二相，材料塑性最佳，如圖11(d)所示；當(dāng)速比因子為 7.5 時(shí)，由于攪拌摩擦產(chǎn)熱量增加，韌窩底部第二相及組織發(fā)生長大，造成合金塑性變差，如圖11(e)所示.

3 結(jié)論

(1) 7A60鋁合金經(jīng)攪拌摩擦加工后，攪拌區(qū)組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，晶粒尺寸由163 μm細(xì)化至8 μm.晶內(nèi)棒狀η相被破碎為500 nm的細(xì)小顆粒狀，聚集在原始晶界處粗大的S相被細(xì)化為約2 μm的塊狀，彌散分布在基體中.

(2) 攪拌摩擦加工過程中較大塑性變形和摩擦熱的共同作用使得材料溫度達(dá)到了強(qiáng)化相η的溶解溫度，致使η相發(fā)生回溶.隨著速比因子的增大，η相回溶量逐漸增加，但由溫度引起的不連續(xù)脫溶效應(yīng)顯著，致使S相含量增大.

(3) 合適的攪拌摩擦加工速比因子可獲得良好的加工區(qū)質(zhì)量，速比因子過大或過小都會帶來加工缺陷.隨著速比因子的增大，材料的抗拉強(qiáng)度和延伸率先增加后減小，當(dāng)速比因子為5時(shí)，材料抗拉強(qiáng)度最高可達(dá) 449.9 MPa，相比母材提高了 35.5%.