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        SPME-GC/MS 法測(cè)定溫郁金揮發(fā)性成分

        2019-12-02 07:20:32鄭思躍張文彬袁江豪凌思豪孟迪超
        浙江化工 2019年11期
        關(guān)鍵詞:二酮倍半萜頂空

        鄭思躍,張文彬,袁江豪,凌思豪,孟迪超,王 聰

        (杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院臨江學(xué)院,浙江 杭州 310018)

        溫郁金[1](Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling)又名溫莪術(shù)、黑郁金,為姜黃屬郁金的栽培品種。將溫郁金的塊根洗凈,上籠蒸后曬干,即為溫郁金;根莖洗凈后,除去須根及糙皮,蒸熟后曬干為溫莪術(shù);將根莖洗凈后,用刀縱切成薄片,直接曬干為片姜黃。溫郁金是一種植物可加工成三種中藥飲片的藥材。其主產(chǎn)區(qū)為浙江瑞安,氣微香,味微苦,具有活血止痛,行氣解郁,清心涼血,利膽退黃功效。其根莖揮發(fā)性成分主要為倍半萜醇和倍半萜烯等活性物質(zhì)[2-3]?,F(xiàn)代藥理研究表明,溫郁金具有很好的抗癌作用,對(duì)于癌癥研究有很大的貢獻(xiàn)[4-5]。

        固相微萃取技術(shù)以熔融石英光導(dǎo)纖維或其它材料為基體支持物,采取“相似相溶”的特點(diǎn),在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層,通過直接或頂空方式,對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解析。然后將富集了待測(cè)物的纖維直接轉(zhuǎn)移到氣相色譜儀中,在進(jìn)樣口進(jìn)行熱解吸,導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離分析。筆者對(duì)天然產(chǎn)物采用多種前處理方法進(jìn)行過研究,包括鐵皮石斛的裂解氣相色譜指紋圖譜及其系統(tǒng)聚類分析[6]、菊花的氣相色譜圖譜及其系統(tǒng)聚類分析[7]和檸檬草的SFEGC/MS 譜圖及其主成分分析[8],因此積累了較為豐富的經(jīng)驗(yàn)。本研究收集市售溫郁金樣品,采用SPME-GC/MS 在選定的條件測(cè)得其揮發(fā)性組分的色譜圖,得到50 多個(gè)色譜峰,經(jīng)質(zhì)譜分析比對(duì)NIST 14 譜庫并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)主要揮發(fā)性成分1~35 號(hào)峰進(jìn)行鑒定。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器與材料

        Agilent 7890A/5975C 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent 公司);Supelco 型手動(dòng)固相微萃取裝置,配65 μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯基(DVB)萃取頭;Agilent 15 mL 頂空瓶(美國Agilent 公司);CP224S 分析天平(德國Satorious 有限公司);天津FW177 中草藥粉碎機(jī)。市售瑞安市陶山鎮(zhèn)溫郁金樣品。

        1.2 儀器分析條件

        GC/MS 條件:美國Agilent HP-5ms 石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱箱升溫程序:初始溫度50 ℃,以15 ℃/min 速率升至155 ℃(保持1 min),以2 ℃/min 速率升至220 ℃(保持5 min);進(jìn)樣口溫度:280 ℃。不分流;載氣:氦氣;流速:1.0 mL/min。電子轟擊(EI)離子源,電離能量70 eV,溫度:230 ℃。掃描范圍:m/z 50~650;傳輸線溫度280 ℃。

        1.3 試驗(yàn)方法

        取干燥溫郁金樣品10 g,用中藥粉碎機(jī)打碎成粉末,過0.125 mm 篩子,裝密封袋備用。

        SPME 操作過程:稱取粉末樣品2.00 g,裝入15 mL 頂空樣品瓶中,用聚四氟乙烯隔墊密封,于90 ℃水浴恒溫預(yù)熱30 min,將固相微萃取的萃取頭通過隔墊插入樣品瓶中,頂空吸附30 min,在氣相色譜進(jìn)樣口于280 ℃下解吸5 min 后,經(jīng)氣相色譜和質(zhì)譜進(jìn)行分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 優(yōu)化SPME 試驗(yàn)條件

        考察萃取條件時(shí),萃取濃度與總峰面積是成正比的,所以把總峰面積作為考察指標(biāo)。溫郁金含有單萜、倍半萜及其衍生物等活性物質(zhì),因此采用配65 μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯基(DVB)萃取頭(適用于揮發(fā)物、胺和硝基芳香化合物的萃?。┻M(jìn)行萃取。以樣品量、萃取溫度和萃取時(shí)間為考察因素。結(jié)果表明,當(dāng)樣品量為2.00 g、萃取溫度90 ℃、頂空時(shí)間30 min,溫郁金樣品達(dá)到萃取平衡。

        2.2 實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性

        取溫郁金樣品5 份,在優(yōu)化的條件下,連續(xù)進(jìn)樣5 次,考察其色譜峰調(diào)整保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的重現(xiàn)性(用RSD 表示)。結(jié)果表明:色譜峰調(diào)整保留的RSD 均在0.20%以內(nèi),峰面積的RSD 均在0.78%以內(nèi)。因此,該法具有良好的重現(xiàn)性。

        2.3 溫郁金樣品SPME-GC/MS 分析

        萃取頭上吸附的揮發(fā)性組分,在氣相色譜進(jìn)樣口瞬間解吸出來,經(jīng)載氣帶入到石英毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,再經(jīng)質(zhì)譜分析,通過計(jì)算機(jī)以面積歸一化法計(jì)算溫郁金揮發(fā)性成分的面積百分含量,通過NIST 14 譜庫并結(jié)合相關(guān)報(bào)道文獻(xiàn)對(duì)主要揮發(fā)性成分1~35 號(hào)峰進(jìn)行鑒定。

        圖1 為溫郁金樣品SPME-GC/MS 總離子流圖,橫坐標(biāo)為時(shí)間(單位:min),縱坐標(biāo)為揮發(fā)性成分的豐度。

        圖1 溫郁金樣品SPME-GC/MS 總離子流圖Fig.1 A typical SPME-GC/MS Total Ion Chromatogram of Curcuma wenyujin samples

        由圖1 可知,溫郁金的SPME-GC/MS 總離子流圖共有50 多個(gè)色譜峰,結(jié)合文獻(xiàn)[9]及NIST 14質(zhì)譜庫共鑒定出35 種物質(zhì),占總峰面積的81.326%。其中,峰1~4 為單萜類化合物,具有抗氧化、抗菌作用;峰5、6、8~12 均為倍半萜類化合物,具有一定的芳香性;峰19~32 為倍半萜的氧化衍生物,具芳香性、抗炎性等作用;峰33、34 為脂肪酸,峰35 為角鯊烯。峰7 為莪術(shù)烯,峰13~18為異莪術(shù)呋喃二烯、姜黃酮、吉馬酮、莪術(shù)二酮、新莪術(shù)二酮、莪術(shù)醇,均為溫郁金的標(biāo)志性揮發(fā)性產(chǎn)物,在抗腫瘤、抗病毒方面發(fā)揮重要作用。

        3 結(jié)論

        從本研究來看,采用SPME 萃取溫郁金,得到50 多個(gè)揮發(fā)性化合物,對(duì)其中35 個(gè)物質(zhì)進(jìn)行定性,這些化合物主要為單萜、倍半萜及其衍生物,其中莪術(shù)烯、異莪術(shù)呋喃二烯、姜黃酮、吉馬酮、莪術(shù)二酮、新莪術(shù)二酮、莪術(shù)醇均為溫郁金標(biāo)志性揮發(fā)性產(chǎn)物,在抗腫瘤、抗病毒方面發(fā)揮重要作用。

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