黃昭先，陳 靚，彭許云，王翔宇，王滿(mǎn)意

（1. 中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院加工應(yīng)用技術(shù)中心，北京 102209；2. 營(yíng)養(yǎng)健康與食品安全北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102209；3. 江蘇一鳴生物股份有限公司，江蘇泰州 225300；4. 老年?duì)I養(yǎng)食品研究北京市工程實(shí)驗(yàn)室，北京 102209）

0 引言

大豆?jié)饪s磷脂是一種大豆油加工的副產(chǎn)物，具有良好的乳化效果，廣泛應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域[1-2]。大豆?jié)饪s磷脂的市場(chǎng)需求量巨大[3]，但是由于我國(guó)大豆?jié)饪s磷脂雜質(zhì)多、色澤深、品質(zhì)不佳，只能充當(dāng)?shù)透郊又档娘暳狭字褂?。食品?jí)大豆?jié)饪s磷脂色澤淺、雜質(zhì)少、附加值高，但目前大部分依賴(lài)進(jìn)口[4-5]。汪勇等人[6]研究結(jié)果表明，水化脫膠影響大豆?jié)饪s磷脂色澤。谷克仁[7]研究了過(guò)氧化氫在大豆?jié)饪s磷脂中的應(yīng)用，結(jié)果表明，過(guò)氧化氫可以降低大豆?jié)饪s磷脂的色澤。但是由于過(guò)氧化氫的加入會(huì)增加大豆?jié)饪s磷脂的過(guò)氧化值，影響大豆?jié)饪s磷脂的使用。

以大豆原油為原料，采用傳統(tǒng)的水化脫膠工藝，研究加工過(guò)程中水化條件對(duì)大豆?jié)饪s磷脂Gardner 色澤和品質(zhì)的影響。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆原油，中糧東海糧油工業(yè)有限公司提供；正己烷、冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀（K）I、硫代硫酸鈉、無(wú)水乙醇、沸程30～60 ℃石油醚、無(wú)水硫酸鈉、可溶性淀粉、苯、丙酮、1%酚酞指示劑溶液、乙醚、0.1 moL/ L 氫氧化鉀- 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

1.2 儀器與設(shè)備

MF-1000 型薄膜蒸發(fā)器、HS-1000 型恒溫水浴，東京理化EYELA 公司產(chǎn)品；R-205 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海申勝生物技術(shù)有限公司產(chǎn)品；PFX195-1 型自動(dòng)色度儀，英國(guó)羅維朋（Lovibond） 公司產(chǎn)品；3-16L 型離心機(jī)，美國(guó)SIGMA 公司產(chǎn)品；WH-17D 型旋片式油封真空泵，德國(guó)Chemvak 公司產(chǎn)品； PL2002 型電子天平、AL204-IC 型分析天平，梅特勒- 托利多儀器（上海） 有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 大豆?jié)饪s磷脂制備方法

（1） 水化。大豆原油中加入一定量的水，在一定溫度下攪拌一段時(shí)間，使大豆原油中的磷脂與水形成膠狀物，攪拌速度為50 r/min。

（2） 離心。將油和水的混合物進(jìn)行離心分離，得到膠狀物，離心機(jī)轉(zhuǎn)速2 500 r/min，離心時(shí)間10 min。

（3） 蒸發(fā)脫水。將離心后的膠狀物通過(guò)薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)脫水，得到成品大豆?jié)饪s磷脂。蒸發(fā)真空度控制在絕對(duì)壓力0.01 MPa 條件下，溫度控制在90 ℃，蒸發(fā)脫水時(shí)間20 min。

1.3.2 Gardner 色澤的檢測(cè)

原理：在同一光源下，由透過(guò)已知光源的試樣的顏色與透過(guò)標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片光的顏色進(jìn)行匹配，用Gardner 色標(biāo)號(hào)表示其測(cè)定結(jié)果。

分析步驟：大豆?jié)饪s磷脂和正己烷按照1∶20（g∶mL）的比例配成溶液，離心，取上層清液保存，待測(cè)。打開(kāi)PFX195-1 型羅維朋比色計(jì)開(kāi)關(guān)，按“MEUN”鍵選擇“Gardner”測(cè)定程序：打開(kāi)儀器蓋，將校準(zhǔn)玻片放入檢測(cè)室右側(cè)；關(guān)上儀器蓋，按“READ”鍵進(jìn)行儀器校準(zhǔn)；校準(zhǔn)結(jié)束后，取出校準(zhǔn)玻片，將配置好的試樣倒入比色槽內(nèi)，放入檢測(cè)室右側(cè)，按“READ”鍵進(jìn)行試樣檢測(cè)，記錄測(cè)定結(jié)果。

1.3.3 丙酮不溶物的測(cè)定

按SN/T 0802.2—1999《進(jìn)出口磷脂 丙酮不溶物檢驗(yàn)方法》執(zhí)行。

1.3.4 干燥失質(zhì)量的測(cè)定

按GB 5009.3—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》執(zhí)行。

2.2.4 體積流量 分別以1.0、0.7、0.5 mL/min等度洗脫和先0.5 mL/min等度后0.7 mL/min梯度、先0.6 mL/min等度后0.8 mL/min梯度洗脫進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，體積流量越低，各組分保留時(shí)間延長(zhǎng)，分離度越好；但體積流量降低ATP、ADP峰形變矮變寬。因此，最終確定先等度后梯度（先0.5 mL/min等度、后0.7 mL/min梯度）的洗脫方式進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.5 過(guò)氧化值的測(cè)定

按GB 28401—2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》執(zhí)行。

1.3.6 酸值的測(cè)定

按GB 28401—2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》執(zhí)行。

2 結(jié)果與分析

水化脫膠是制備大豆?jié)饪s磷脂重要步驟，大豆油中磷脂和水結(jié)合，形成的膠狀物的比重大于油的比重，通過(guò)離心將油和膠分開(kāi)，有利于后續(xù)加工及磷脂的制備[8]。從水化溫度、水化時(shí)間和水添加量

3 個(gè)方面研究了水化條件對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤品質(zhì)的影響。

2.1 水化溫度對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

在水添加量和水化時(shí)間固定的條件下，設(shè)置不同的水化溫度，測(cè)試水化溫度對(duì)大豆磷脂品質(zhì)的影響。向大豆原油中加入2%質(zhì)量的水，水化時(shí)間30 min，水化溫度分別為40，50，60，70，80 ℃。水化后離心得到膠狀物，通過(guò)薄膜蒸發(fā)器脫水得到大豆磷脂，檢測(cè)Gardner 色澤和理化指標(biāo)。

圖1 水化溫度對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

表1 水化溫度對(duì)大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響

從圖1 中可以看出，隨著水化溫度的提高，大豆?jié)饪s磷脂Gardner 色澤有加深的趨勢(shì)。理化指標(biāo)顯示，水化溫度對(duì)大豆?jié)饪s磷脂的理化指標(biāo)影響不明顯，不同水化溫度處理制備的大豆?jié)饪s磷脂的丙酮不溶物含量、干燥失質(zhì)量、過(guò)氧化值和酸值均達(dá)到GB 28401—2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》的要求。

2.2 水化時(shí)間對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，選擇Gardner 色澤較小的水化溫度50 ℃作為此部分的試驗(yàn)條件，向大豆原油中加入2%質(zhì)量的水，水化時(shí)間分別為1，2，5，10，30，60 min。水化后離心得到膠狀物，通過(guò)薄膜蒸發(fā)器脫水得到大豆磷脂，檢測(cè)Gardner 色澤和理化指標(biāo)。

水化時(shí)間對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響見(jiàn)圖2，水化時(shí)間對(duì)大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響見(jiàn)表2。

圖2 水化時(shí)間對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

表2 水化時(shí)間對(duì)大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響

從圖2 中可以看出，大豆?jié)饪s磷脂的Gardner 色澤隨著水化時(shí)間的延長(zhǎng)而呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，為了得到較淺的Gardner 色澤，需要選擇較短的時(shí)間。理化指標(biāo)顯示，大豆?jié)饪s磷脂的丙酮不溶物含量受到水化時(shí)間的影響比較大，水化時(shí)間過(guò)短，大豆油中的磷脂去除不徹底，進(jìn)而影響大豆?jié)饪s磷脂的含量和大豆油品質(zhì)，但過(guò)長(zhǎng)的水化時(shí)間對(duì)水化效果無(wú)明顯的改善[8]。此外，水化時(shí)間對(duì)大豆?jié)饪s磷脂的其他理化指標(biāo)影響不明顯，不同水化時(shí)間處理制備的大豆?jié)饪s磷脂的干燥失重、過(guò)氧化值和酸值均達(dá)到GB 28401—2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》的要求。

2.3 水添加量對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，選擇水化溫度50 ℃，水化時(shí)間5 min 作為試驗(yàn)條件，向大豆原油中加入不同量的水，添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%，3.0%，4.0%。水化后離心得到膠狀物，通過(guò)薄膜蒸發(fā)器脫水得到大豆?jié)饪s磷脂，檢測(cè)Gardner 色澤和理化指標(biāo)。

水添加量對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響見(jiàn)圖3，水添加量對(duì)大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響見(jiàn)表3。

從圖3 和表3 中可以看出，大豆?jié)饪s磷脂的Gardner 色澤和理化指標(biāo)沒(méi)有趨勢(shì)性的變化，這表明水添加量對(duì)大豆?jié)饪s磷脂的影響不大，但是在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，水添加量較少得到的大豆?jié)饪s磷脂的量也比較少，可能是用水量小于水化需求量，形成了黏稠的油腳和未水化的大豆磷脂的渾濁油層，從而影響了大豆磷脂的得率。因此，水添加量應(yīng)等于大豆原油中大豆磷脂的含量，即水添加量為大豆磷脂的2.0%[8]。

圖3 水添加量對(duì)大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

表3 水添加量對(duì)大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響

3 結(jié)論

水化條件的選擇應(yīng)該綜合考慮大豆?jié)饪s磷脂的色澤、得率和丙酮不溶物的含量等因素，大豆?jié)饪s磷脂的色澤隨著水化溫度增加，水化時(shí)間的延長(zhǎng)而加深，水化時(shí)間過(guò)短會(huì)使水化不完全，大豆?jié)饪s磷脂和大豆油的品質(zhì)會(huì)受到影響，水的添加量不宜過(guò)少，否則磷脂得率會(huì)減少，同樣影響大豆油品質(zhì)。綜上所述，在后續(xù)的試驗(yàn)中，水化工藝的試驗(yàn)條件為水化溫度小于50 ℃，水化時(shí)間大于5 min，水添加量2.0%。