李蕾
摘? ?要:現(xiàn)階段,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在檢定、校準(zhǔn)與監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)均有較廣泛應(yīng)用。從某種程度上分析,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)扮演著計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與易耗品雙重角色,和常規(guī)計(jì)量設(shè)備相比較,準(zhǔn)備物質(zhì)在管理上存在較大難度。本文筆者結(jié)合長期的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),立足于實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)況,結(jié)合實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證的相關(guān)要求,對計(jì)量檢定、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體管理與使用方法作出較詳細(xì)的分析,希望能與同行分享經(jīng)驗(yàn)。
關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)? 計(jì)量檢定校準(zhǔn)? 實(shí)驗(yàn)室? 管理方法
中圖分類號(hào):TE9? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào):1674-098X(2019)05(c)-0167-02
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為一類較為常用的計(jì)量器具,當(dāng)下在化學(xué)、生物、工程及物理測量等多個(gè)領(lǐng)域中均有應(yīng)用,間接的反映出測量技術(shù)的創(chuàng)新發(fā)展水平,保證檢測結(jié)果的可靠性與有效性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)演變校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)校準(zhǔn)鏈條上的重要一個(gè)環(huán)節(jié),也是法定劑量檢定機(jī)構(gòu)中常用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)儀器之一。加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理,建設(shè)規(guī)范性管理模式,是從根本上優(yōu)化計(jì)量檢定校準(zhǔn)工作質(zhì)量與效率的關(guān)鍵。
1? 明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理標(biāo)準(zhǔn)
(1)準(zhǔn)確配備檢定、校準(zhǔn)所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的“身份”應(yīng)用時(shí),應(yīng)明確注釋名稱、規(guī)格型號(hào)、檢測范疇、測量不明確度(或準(zhǔn)確度級別)、量值傳導(dǎo)/溯源關(guān)系等。
(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度,且能夠追溯到SI單位或具有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
(3)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃與流程。在條件許可時(shí),應(yīng)加強(qiáng)對內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢查。
(4)在特殊情況下,應(yīng)增設(shè)個(gè)性化的標(biāo)識(shí),同時(shí)錄入其關(guān)鍵信息,若失效或無法保證其質(zhì)量,則應(yīng)停止應(yīng)用[1]。
(5)如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)未能得到直接控制,則應(yīng)在返回后對其進(jìn)行檢查,以評估其是否符合檢定、校準(zhǔn)規(guī)定。
(6)在處理、運(yùn)輸、存儲(chǔ)與應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中,一定要嚴(yán)格依照相關(guān)程序以保證其各項(xiàng)功能無異常。
2? 做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“選購關(guān)”
(1)選擇:在檢定與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,正確選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是提升檢測結(jié)果有效性、可靠性的主要憑據(jù)之一。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中,應(yīng)予以如下兩項(xiàng)內(nèi)容一定重視:①形態(tài)選擇:因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能是單一的或混合的氣體、液體或固體,因此在檢測實(shí)踐中,相關(guān)人員應(yīng)結(jié)合檢測方法與用途的差異性,科學(xué)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)作出正確選擇。②等級選擇。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度等級越高,其對應(yīng)的不確定度越小。因此,一定要嚴(yán)格遵照堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性原則,結(jié)合校準(zhǔn)及檢定物質(zhì)所需的準(zhǔn)確度等級作出相應(yīng)選擇。
(2)采購在采購過程中,國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、推行并授權(quán)生產(chǎn)的有證書標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是首選。當(dāng)確定國產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能滿足檢定工作需求時(shí),則可考慮選擇進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采購實(shí)踐中,可以結(jié)合實(shí)驗(yàn)方法提交購置申請,也可由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管者結(jié)合庫存狀況提交采購申請。并明確購買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)的有效期,以規(guī)避過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)投用狀態(tài)的發(fā)生。
3? 嚴(yán)格依照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),落實(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收工作
針對已采購的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相關(guān)單位組織負(fù)責(zé)人和使用部門在應(yīng)用之前進(jìn)行全面檢查、驗(yàn)收與信息登記,同時(shí)認(rèn)真填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收記錄》[2]。驗(yàn)收內(nèi)容以產(chǎn)品名稱、編號(hào)、批次號(hào)、數(shù)目與品種是否與采購標(biāo)準(zhǔn)相統(tǒng)一,標(biāo)識(shí)清晰度與完整性,是否帶有證書,是否處于證書聲明的有效期中等為主。此外,還可以應(yīng)用目測法對產(chǎn)品外觀與包裝情況進(jìn)行檢查,例如安放在安瓿內(nèi)的溶液是否出現(xiàn)沉淀、變色、分層等不良現(xiàn)象。
4? 明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用方式
盡管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在均勻性、穩(wěn)定性與量值精度等方面占據(jù)優(yōu)勢,但在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用過程中,也應(yīng)給予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)理化穩(wěn)定性一定重視。
(1)最小稱樣量。這是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中應(yīng)注意的基礎(chǔ)問題。在顯示取樣環(huán)節(jié)中應(yīng)大于等于最小稱樣量,若出現(xiàn)低于其最小稱樣量的使用情況,則證書中指出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性將會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值與不確定度等參考指標(biāo)無效。
(2)有效期的考察。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期被定義為在限定的儲(chǔ)存及使用條件下,維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量指標(biāo)精確度的最后日期。穩(wěn)定性是影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要指標(biāo),也對保管儲(chǔ)存條件與方式形式影響,以上信息均呈現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上,故而在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購與應(yīng)用之前,應(yīng)指派專職人員對生產(chǎn)日期與有效期指標(biāo)的核查。
(3)不確定度指標(biāo)的考察。不確定度對應(yīng)的是不同被檢測值之間的離散性。不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身屬性存在差異,不確定度也有別,定值屬性合成不確定度與樣品的不均勻性之間存在密切相關(guān)性,這主要是由于實(shí)驗(yàn)室中存在諸多不確定性。應(yīng)將檢定/校準(zhǔn)結(jié)果設(shè)為實(shí)驗(yàn)室研究過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇的前提條件,應(yīng)加強(qiáng)對不確定度水平,促使不確定度水平與檢定/校準(zhǔn)結(jié)果規(guī)定的不確定度水平相對應(yīng)。在現(xiàn)實(shí)檢定/校準(zhǔn)過程中,絕非是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越低越好,還需考慮供應(yīng)情況、成本、預(yù)期應(yīng)用的理化適用性,并結(jié)合分析目標(biāo)不確定度指標(biāo)高低選擇最適標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),這是降低分析成本的有效方法之一。
5? 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管與場所要求
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被運(yùn)送至庫房后,應(yīng)及時(shí)實(shí)施適宜的監(jiān)管措施,需定期檢查庫房環(huán)境狀況,保證其與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存規(guī)范之間的匹配度;檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否出現(xiàn)過期、質(zhì)量變化、包裝破損、標(biāo)簽與證書磨損及滲漏等情況,及時(shí)發(fā)現(xiàn)與處理異常情況并做好登記備案工作。在保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中應(yīng)結(jié)合物質(zhì)的有效期限設(shè)定保存量,一方面要規(guī)避長時(shí)間囤積失效而造成產(chǎn)品浪費(fèi)的情況,另一方面也要保證存儲(chǔ)量的適宜性,以迎合實(shí)驗(yàn)室工作計(jì)劃的運(yùn)行需求,在特殊情況下需保留部分儲(chǔ)備[3]。