周崢惠 吳佳 顧桔

摘要：隨著我國工業(yè)和農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，各類技術(shù)產(chǎn)品應(yīng)運而生，尤其是各類有機(jī)溶劑、橡膠的使用頻率和使用量大幅度上升，給地區(qū)的土壤環(huán)境造成了嚴(yán)重的影響，破壞了土壤生態(tài)，使得土壤中的有機(jī)物成分逐步向著多樣化發(fā)展，且濃度呈現(xiàn)了逐年上升的趨勢，并且嚴(yán)重危害到了人類、地球生物的身體健康，以及環(huán)境的良性循環(huán)，并成為當(dāng)前環(huán)境問題中的難點。如何利用先進(jìn)的檢測技術(shù)快速診斷土壤環(huán)境中的有機(jī)物，為加快相應(yīng)治理策略的落實，成為當(dāng)前工作的重點。當(dāng)前，土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的測量主要有索氏萃取法、超聲波萃取法、微波輔助萃取法和加壓流體萃取法四種前處理方法，在土壤環(huán)境的檢測工程中具有廣泛的應(yīng)用。本文采用四種方法對土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行了檢測，并獲得了一定的結(jié)果，望對業(yè)界人士提供有效的參考意見。

關(guān)鍵詞：土壤;半揮發(fā)性有機(jī)物;前處理方法;比較研究

中圖分類號：X53 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）09-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.09.042

Comparative study on pretreatment methods of semi-volatile organic compounds in soil

Zhou Zhenghui， Wu Jia， Gu Jie

（Qingshan Lvshui （Jiangsu） Inspection and Testing Co.， Ltd.， Changzhou Jiangsu 213000， China）

Abstract： With the rapid development of Chinas industry and agriculture， various technical products have emerged， especially the frequency and usage of various organic solvents and rubbers have increased significantly， causing serious impacts on the soil environment of the region. The soil ecology makes the organic matter in the soil gradually think about diversification， and the concentration shows a trend of increasing year by year， and seriously endangers the health of human beings， earth organisms， and the virtuous circle of the environment， and becomes the current environmental problem. Difficulties. How to use advanced detection technology to quickly diagnose organic matter in the soil environment has become the focus of current work in order to accelerate the implementation of the corresponding governance strategy. At present， the measurement of semi-volatile organic compounds in soil mainly includes four pretreatment methods， such as Soxhlet extraction， ultrasonic extraction， microwave-assisted extraction and pressurized fluid extraction. It has wide application in soil environment testing engineering. In this paper， four methods were used to detect semi-volatile organic compounds in the soil， and some results were obtained. It is expected to provide effective reference for the industry.

Key words： Soil; Semi-volatile organic compounds; Pretreatment method; Comparative study

1 實驗流程

1.1 實驗基本原理

采用索氏萃取法、超聲波萃取法、加壓流體萃取法、微波輔助萃取法來萃取同一樣品，提取液采用相同的方法進(jìn)行凈化和濃縮處理，最后用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行深入地分析。同時測定分析樣品的加標(biāo)回收率，用于比較四種方法的前處理對比和分析。

1.2 實驗儀器

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）：美國安捷倫Agilent7890BGC/ 5977BMS，配有四級桿離子源。

色譜柱：DB-5ms（30m×250μm×0.25μm）或其他等效毛細(xì)柱。

加速溶劑萃取儀：萊伯泰科HPSE-E，配有34mL萃取罐。

超聲波萃取儀：UltrasonicsFS-45N探針式超聲波萃取儀。

通過4種萃取方法的加標(biāo)樣品三次萃取結(jié)果的橫向?qū)Ρ劝l(fā)現(xiàn)，對16種多環(huán)芳烴提效果最好的就是索氏提取法，但是與微波輔助萃取法相比而言，對8種有機(jī)氯農(nóng)藥提取效果較差。加速溶劑萃取法對有機(jī)氯農(nóng)藥類的萃取效率最高。

3 實驗結(jié)果討論

本研究中為了更好地滿足土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測，采取的萃取方法都選擇了較為高效的手段，有利于萃取方法的橫向比較，但從萃取效率方面來講，效果不一定是最好的。假如要測定有機(jī)氯農(nóng)藥，丙酮/正己烷（1/1）萃取液的萃取效果就要低于丙酮/二氯甲烷（1/1）萃取液，檢測結(jié)果可想而知。所以，在土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的前處理中，我們要充分考慮萃取液的極性，采取最佳的萃取方法，有限選擇兩種極性的萃取混合液，在萃取實驗成分的時候可以相互彌補(bǔ)，提升其萃取成分的能力。針對萃取方式，要根據(jù)實驗實際條件進(jìn)行合理選擇。若是實驗室擁有較充足的資金支持，就可以選擇自動化程度高、萃取率高的加速溶劑萃取法。若是實驗室資金條件不充裕的情況下，就可以采用成本較低，操作簡便的索氏萃取裝置，還要充分考慮其自動化程度低、工作效率低帶來的相應(yīng)問題，做好銜接，盡量提升萃取率。

4 結(jié)束語

綜上所述，土壤半揮發(fā)性有機(jī)物的前處理過程中，我們要慎重的選擇不同的處理方法、萃取溶劑，保證最佳的檢測效果，為我國土壤環(huán)境的監(jiān)測工作提供準(zhǔn)確及時的數(shù)據(jù)信息，為我國土壤環(huán)境的保護(hù)奠定堅實的技術(shù)支持。

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收稿日期：2019-06-01

作者簡介：周崢惠（1983-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。