牟媛　李雅麗

摘 要：原子吸收光譜法作為一種新型的儀器分析方法，利用該方法可以根據(jù)被測(cè)元素原子輻射吸收強(qiáng)度，明確被測(cè)元素具體含量。本文結(jié)合火焰原子吸收光譜法原理和應(yīng)用狀況，借助具體實(shí)驗(yàn)對(duì)有效測(cè)定礦石中錳含量進(jìn)行驗(yàn)證。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法;礦石;錳;測(cè)定

錳作為一種黑色金屬元素，較常在冶金、鋼鐵工業(yè)中進(jìn)行應(yīng)用。利用原子吸收光譜法操作方便，靈敏度也比較高，可以對(duì)礦石中錳的含量進(jìn)行有效測(cè)定。

1 火焰原子吸收光譜法原理及實(shí)際應(yīng)用

1.1 原理

原子吸收光譜法（AAS）主要是通過(guò)被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)原子共振輻射吸收能力和強(qiáng)度，達(dá)到明確被測(cè)元素實(shí)際含量目的[1]。實(shí)際操作中，火焰原子法應(yīng)用比較常見(jiàn)，只需要利用化學(xué)反應(yīng)將試樣制作成為溶液，并在高溫效應(yīng)下得到原子蒸氣，相應(yīng)熱能和輻射能也會(huì)完全被激發(fā)，最終離解成為基態(tài)原子。

1.2 實(shí)際應(yīng)用

早期階段，原子吸收光譜法較多應(yīng)用于Au、Ag、Cu等元素測(cè)定中，隨著原子吸收光譜儀的普及和應(yīng)用，在對(duì)各種元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)效率也得到進(jìn)一步提升。再加上石墨爐、氧化亞氮--乙炔等原子吸收光譜法技術(shù)引進(jìn)和應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)了非金屬、同位素等高效率、高精準(zhǔn)度測(cè)定。當(dāng)前，伴隨著原子吸收光譜法技術(shù)不斷進(jìn)步和發(fā)展，能夠測(cè)定的礦內(nèi)元素也不斷增多，并且在精密度、靈敏度方面也得到顯著提升，極大的滿足了不同工業(yè)發(fā)展和樣品分析需求。

2 實(shí)驗(yàn)操作

利用火焰原子吸收光譜法對(duì)礦石中錳含量進(jìn)行測(cè)定，整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程如下：

2.1 儀器和試劑

高純度鹽酸和硝酸;原子吸收分光光譜儀，設(shè)備型號(hào)為T(mén)AS982;波長(zhǎng)和負(fù)高壓分別為279nm、300v;燈電流和空氣流量分別為1.5mA、10L/min;乙炔流量介于1.0～1.5L/min之間。

2.2 測(cè)量方法

首先對(duì)錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行配置，通過(guò)選擇高純度（99.99%以上）錳金屬，準(zhǔn)確稱取0.5000g金屬錳，并將其置入到250mL燒杯中，然后使用20mL硝酸對(duì)其進(jìn)行分解，待完全冷卻以后，再加入10mL鹽酸，并對(duì)其進(jìn)行加熱直至煮沸，等到完全冷卻后移入到500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、混勻、定容后，就得到了錳貯備液[p（Mn）= 1mg/mL]。

2.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

選取10mL錳貯備液，并使用5%的鹽酸稀釋至100mL容量瓶中，在完成稀釋以后就得到了[P（Mn）=100μg/mL]工作液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制，主要是取100mL容量瓶總共6支，在每個(gè)容量瓶中分別加入0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)加入5%鹽酸，在溶液充分混勻以后，得到μg/mL錳濃度標(biāo)準(zhǔn)。最后利用原子吸收分光光度計(jì)，采用乙炔--空氣火焰對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行統(tǒng)一測(cè)定，針對(duì)不同濃度需要重復(fù)進(jìn)行測(cè)定，并利用所得到的吸光度平均值，繪制μg/mL標(biāo)準(zhǔn)曲線[1]。

2.4 步驟分析

稱取0.5000g樣品，并將其置入到銀坩堝當(dāng)中，同時(shí)應(yīng)用無(wú)水乙醇使之保持潤(rùn)濕狀態(tài)，然后加入（3g）氫氧化鈉，使之在高溫狀態(tài)下進(jìn)行熔化并取出，待完全冷卻以后用熱水將其浸入到250mL的燒杯當(dāng)中，并使用鹽酸進(jìn)行沖洗，整個(gè)過(guò)程也可以使用玻璃棒進(jìn)行攪拌，最后將之轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中進(jìn)行稀釋和測(cè)定。其中錳標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度測(cè)試值和樣品溶液中錳的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)上表1和表2。

2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

與傳統(tǒng)化學(xué)方法測(cè)定錳金屬元素相比較，火焰原子吸收光譜法下無(wú)論是化學(xué)試劑用量，還是分析速度都更加優(yōu)越，并且整個(gè)操作過(guò)程非常簡(jiǎn)單，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度也比較高。

3 結(jié)語(yǔ)

火焰原子吸收光譜法是一項(xiàng)操作簡(jiǎn)便、靈敏度比較高的儀器分析方法，本文借助實(shí)驗(yàn)操作的方式探討火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦石中錳含量可行性和有效性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示測(cè)量精確度比較高，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作也十分簡(jiǎn)單和方便。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊杰.火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦石中錳的含量[J].資源信息與工程，2017，32（3）：95-96.